GOST 21132.1-98
GOST 21132.1−98 Aluminium und Aluminiumlegierungen. Methoden zur Bestimmung von Wasserstoff in festem Metall-Vakuum-Erwärmung (mit Änderung N 1)
GOST 21132.1−98
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
ALUMINIUM UND ALUMINIUMLEGIERUNGEN
Methoden zur Bestimmung von Wasserstoff in festem Metall-Vakuum-Heizung
Aluminium and aluminium alloys.
Methods for determination of hydrogen in solid metal by vacuum hot extraction
ISS 77.040*
OKP 17 3230
_______________
* Im Register «Nationale Standards» 2008 DKR
Anmerkung des Datenbankherstellers.
Datum der Einführung 2000−01−01
Vorwort
1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Komitee für Normung ITC 297 «Materialien und Halbzeug aus Leichtmetallen"
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 14−98 vom 12. November 1998)
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates | Die Benennung der nationalen Behörde für Normung |
| Die Republik Aserbaidschan | Азгосстандарт |
| Republik Armenien | Армгосстандарт |
| Republik Belarus | Gosstandart Der Republik Belarus |
| Georgien | Грузстандарт |
| Republik Kasachstan | Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Kirgisische Republik | Киргизстандарт |
| Die Russische Föderation | Gosstandard Russland |
| Republik Tadschikistan | Таджикгосстандарт |
| Turkmenistan | Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
| Republik Usbekistan | Узгосстандарт |
| Ukraine | Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 132 Interstate Standard GOST 21132.1−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000
4 IM GEGENZUG GOST 21132.1−81
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und den Betrieb auf dem Territorium der Russischen Föderation der Ordnung Ростехрегулирования vom
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 2008.
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung von Wasserstoff in festem Metall Aluminium und Aluminium-Legierungen: die Methode der Vakuum-Erwärmung mit dem Druck und Vakuum-Methode-Heizung mit Massen-спектрометрическим Analysator im dynamischen Modus (bei der Masse der Anteil von Wasserstoff von 0,06 bis 0,7 Millionen).
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 1012−72 Benzin Luftfahrt. Technische Daten
GOST 1790−77 Draht aus Legierungen Chromel T, алюмель, копель und konstantan für термоэлектродов thermoelektrischen Wandlern
GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten
GOST 4658−73 Quecksilber. Technische Daten
GOST 5556−81 Vata Medical absorbent. Technische Daten
GOST 9293−74 Stickstoff gasförmig und üssig. Technische Daten
GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten
GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 Allgemeine Anforderungen
3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.
3.1.1 Massive Anteil von Wasserstoff in den untersuchten Legierungen bestimmen auf zwei Proben eines Versuches, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.
4 die Methode der Vakuum-Erwärmung mit dem Druck im Modus der Akkumulation
4.1 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Extraktion von Wasserstoff aus der analysierten Metall, unterhalb der Schmelztemperatur des erwärmten, im Bereich von 500 bis 600 °C, im Vakuum bei einem Restdruck von (6,65−9,31)·10PA.
Die freigesetzten Gase sammeln in gerillter Volumen, zum ändern des Drucks bestimmen deren Anzahl. Der Wasserstoff aus dem Gasgemisch entfernt wird durch Diffusion durch die erwärmte Palladium-Filter, und durch die Druckdifferenz bestimmen die Menge an Wasserstoff in экстрагированной Gasgemisches.
4.2 Probenvorbereitung zur Analyse
4.2.1 Der Werkstücke (Proben) in der Breite und einer Dicke von mindestens 10x10 mm, Längen von 70 bis 130 mm dann zwei Proben mit einem Durchmesser von (8,0±0,1) mm, einer Länge von (20,0±0,5) mm wie folgt:
— протачивают das Werkstück nach der Länge bis zu einem Durchmesser von 8,5 mm;
— halten Sie die feine Verarbeitung der Stirnseite;
— halten Sie die feine Verarbeitung der Probe mechanischer Vorschub des Supportes. Spindeldrehzahl muss zwischen 1200 bis 1500 U/min, Vorschub Bremssattel — von 0,04 bis 0,10 mm pro umdrehung der Spindel, Schnitttiefe von 0,1 bis 0,2 mm. die Schneidkante des Schneiders vorher Polieren Diamant-Paste. Winkel satotschki des Schneiders ausgesucht experimentell in Abhängigkeit von der Marke der Legierung. Обточку verbringen ohne Kühlung Emulsion;
— schneiden die Proben von einer Länge von (20,0±0,5) mm. Es ist nicht erlaubt, pflegen Sie Ihre Pinzette zu vermeiden, die Qualität der Oberfläche. Notwendig, dass jede Probe fiel in ein бюксу unterhalb des Werkstück;
— jede Probe geklemmt in PE Patrone in der Spannzange Schleifen und ein zweites Ende. Als Material Spannzangen erlaubt auch die Teflon oder тарнамид.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.2.2 Proben gewogen. Sofort nach dem Wiegen Proben müssen Sie in der Boot-Röhre installieren. Dürfen auch Proben an der Luft nicht mehr als 3 Stunden.
4.3 Geräte, Reagenzien und Materialien
Installation von Vakuum-Erwärmung mit dem Druck zur Bestimmung der Massenanteil von Wasserstoff (Abbildung 1), die einen Kontrollbereich, bestehend aus Schlüssel-Montageeinheiten und-Elemente:
— Elektroofen Widerstand 15, die die Temperatur der Erwärmung von 300 bis 900 °C, ausgestattet mit einem Chromel-алюмелевым thermoelektrischen Wandler nach GOST 1790 und Potenziometer Typ KSP-4 zur Messung und Registrierung der Temperatur;
— Vakuum-System, mit dem in der Installation erzeugen einen Unterdruck (6,65−9,31)·10PA; zu Ihr gehören die Vakuumpumpe 14 Typ 2НВР-5 DM, парортутный Diffusionspumpe 13 Typ Н50Р, Glas парортутный Pumpe 4 und Glas-Rohrleitungen;
— Glas-Extraktions-Aufsatz nach Knoten, bestehend aus auswechselbaren Quarz zur Röhre 1 (Abbildung 2A), verbunden mit einem wassergekühlten шлифа 2 mit Boot-Rohr 3;
— und Analysesystem, bestehend aus einem kalibrierten Behälter, beschränkter einerseits bedingte die Mittellinie gläsernen парортутного Pumpe 4, mit einem anderen — Quecksilber-Verschluss 11. Экстрагированный Gas aus der Probe wird in kalibrierten Kapazität, einschließlich der 8 Zylinder, Glas парортутным Pumpe 4;
— Palladium-Filter (Rohr mit einem äußeren Durchmesser 2,5 mm, Länge 100 mm, Wandstärke 0,1 mm) mit Ofen heizen 7 dient zum entfernen von Wasserstoff aus экстрагированной Mischung, die sich in der analytischen System, wenn es erhitzt wird auf eine Temperatur von 600 bis 700 °C;
— Druck Manometer-Mohn-Леода 9 mit einem Messbereich von 1,33·10bis 79,8 PA zur Messung von Druck gesammelt in der analytischen System Gasen;
— Armaturen und
, mit deren Hilfe verwirklichen heben und senken des Quecksilbers im Manometer Mohn-Леода 9 und 11 Verschluss beim Anschluss Ihrer abwechselnd mit der Atmosphäre oder форвакуумным Gasflasche 12;
— Trap 5 und Trap-Kapillare 6, mit flüssigem Stickstoff gekühlte; dienen zum Ausfrieren von Wasserdampf in der Installation;
— манометрическая Lampe 10 Typ ПМТ-2 zur Kontrolle des Unterdrucks.
Abbildung 1 — Schematische Darstellung der Vakuum-Erwärmung mit dem Druck
Abbildung 1 — Schematische Darstellung der Vakuum-Erwärmung mit dem Druck
Abbildung 2 — Экстракционная Tube
a — Schlauch ohne Einlage; B — Schlauch mit Einlage
Abbildung 2 — Экстракционная Tube
Erlaubt die Verwendung von anderen ähnlichen analytischen Instrumente, die die Durchführung der Analyse nach der gleichen Methode und gewährleistet den Erhalt der messtechnischen Parameter festgelegten Standard.
Metallisches Quecksilber nach GOST 4658.
Benzin nach GOST 1012.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Öl Vakuum.
Gummi Vakuum.
Salzsäure nach GOST 3118, Lösung 1:9.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Stickstoff flüssig nach GOST 9293.
Vata Medical absorbent nach GOST 5556.
Batist.
Staatliche Standardproben Zusammensetzung Aluminiumlegierungen nach Госреестру: N 6007−91, 5060−89, 3263−91П, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. Erlaubt die Verwendung von neu hergestellten Standardproben mit einem zertifizierten Massenanteil von Wasserstoff von 0,06 bis 0,7 Millionen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.4 Durchführung der Analyse
4.4.1 Prüfen Vakuum-Armaturen, die sich frei, ohne Anstrengung drehen. Auf allen Kränen müssen mindestens zweimal im Monat zu ändern Vakuum-Schmiermittel, das tragen von der feinen Schicht. Es darf kein Fett gelangen in die Vakuum-Kommunikation.
4.4.2 Laden analysierten Proben im Boot-Schlauch 3 (Abbildung 1). In einer Reihe von beladen nicht mehr als zehn Proben.
4.4.3 Tragen von Vakuum-Fett an die Hülse zur Röhre 1 und pritirajut zu водоохлаждаемому шлифу 2. Es dürfen keine Vakuum-Schmiermittel auf die Innenseite Quarzrohr.
4.4.4 Absperrschieber Zum Vorevakuieren in der gesamten Installation soll:
— schließen Sie alle Wasserhähne;
— schalten Sie die Vakuumpumpe 14;
— Wasserhahn verbinden mit форвакуумным Ballon 12 und Pumpen die Luft aus ihm innerhalb von 15−20 min; schließen Sie den Wasserhahn
und Wasserhähne
,
und
verbinden mit высоковакуумной Autobahn durch Abpumpen парортутный Diffusionspumpe 13.
Bei dieser Position Hähnen pumpt man die Luft aus zur Röhre 1 und парортутного диффузионного Pumpe 13 vor der Gründung der Verdünnung nicht weniger als 1,33 PA. Unterdruck kontrollieren die Lampe 10;
— schließen Sie alle Absperrventile. Hahn verbinden das Gerüst des Krans
und vorsichtig öffnen den Wasserhahn
, indem Sie die analytische System mit der Vorpumpe. Dabei ist das Quecksilber im Manometer Mohn-Леода 9 und ртутном Gatter 11 wird steigen. Quecksilber müssen Sie senken, indem Sie die Hähne
und
mit форвакуумным Gasflasche 12. Abpumpen erfolgt vor dem herstellen eines Vakuums von mindestens 1,33
PA.
4.4.5 Für die Erstellung im gesamten System Hochvakuum soll:
— aktivieren Wasserkühlung парортутных diffusionsöfen Pumpen 4 und 13 und шлифа 2;
— aktivieren Erwärmung парортутных diffusionsöfen Pumpen 4 und 13;
— Armaturen ,
und
verbinden mit парортутным einer Pumpe 13 und durch 10 min die Pumpe aktivieren, im Falle 5 Gießen Sie den flüssigen Stickstoff. Abpumpen erfolgt vor dem erstellen des Vakuums im System nicht weniger als 1,33·10
PA. Der Grad der Verdünnung kontrollieren манометрической Lampe 10 und Manometer Mohn-Леода 9.
4.4.6 Führen zur Entgasung des Rohres 1. Dazu надвигают Elektroofen Widerstand auf den Hörer und gehören. Die Temperatur der Entgasung (900±20) °C, Dauer 1 Std.
4.4.7 Sondern eine änderung der Watchdog-Erfahrung, das sollte nicht länger als 7·10cm
/h bei einem Volumen von analytischen System 1000 cm
. Dazu wird die Temperatur des Ofens bis zur Messen und Austritt in das analytische System. Temperatur die Analyse basiert auf 30−40 °C unterhalb der Schmelztemperatur des zu analysierenden Legierung.
Gießen Sie den flüssigen Stickstoff in die Kapillare Falle 6, Wasserhahn verbinden mit dem Analysesystem durch парортутный Diffusionspumpe 4, heben Quecksilber im Verschluss 11. Nach 20 min (Dauer der Messung der änderung einer kontrollierenden Erfahrung) misst den Druck in der analytischen System.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.4.8 Nach der Bestimmung der änderung einer kontrollierenden Quecksilber Erfahrung in einem Gatter 11 eingetaucht, und in der analytischen System zur Pfeife erzeugt ein hohes Vakuum.
4.4.9 Für die Analyse der Probe heben Quecksilber in einem Gatter 11, entlasten die zu analysierende Probe in экстракционную Schlauch 1 Stahl-Schieber mit Hilfe eines Magneten. Nach 40 min Messen den Druck in der analytischen System Manometer Mohn-Леода 9 und weiterhin die Messung alle 10 min Extraktion glauben beendet, wenn drei der nachfolgenden Messung des Drucks übereinstimmen oder ändert den Korrekturwert kontrollierenden Erfahrung. Extraktion von Wasserstoff aus der Probe empfangenen Größen dauert 1 bis 2 Stunden Druckwert der letzten Messung Eintragung ins Auftragsbuch.
Mit Hilfe des Krans verbinden экстракционную Schlauch mit der Leitung Abpumpen парортутного диффузионного Pumpe 13 und umfassen Backofen erhitzen Palladium-Filter 7. Wasserstoff diffundiert durch die Wand der Palladium-Röhre, und der Druck in der analytischen System reduziert. Gleichzeitig entfernen Sie die Probe aus der Heizzone zur Röhre.
4.4.10 Nach Abschluss der Entfernung von Wasserstoff aus dem Gasgemisch (beim Zusammenfallen der drei Ergebnisse von Druckmessungen durchgeführt, alle 10 min) Messen den Restdruck in der analytischen System, dann schalten Sie den Ofen erhitzen Palladium-Filter 7. Wasserhahn
verbinden mit der analytischen System, senken das Quecksilber in einem Gatter 11 und schaffen in der analytischen System Hochvakuum.
4.4.11 Analyse der übrigen Proben der Serie durchgeführt wird, wie in 4.4.9,
Vor der Analyse jeder Probe definiert werden muss die änderung kontrollierenden Erfahrung, wie
4.4.12 Für die Analyse von Aluminiumlegierungen, enthaltend die Komponenten mit hohem Dampfdruck, in экстракционную Röhre 1 entlasten der erste («Idler») Probe aus dem Bereich, platziert über der Probe mit einem Magneten Stahlkugel in Schale und Quarz führen Entgasung der Probe für 1 h bei einer Temperatur Analyse. Nach Abschluss der Analyse der Probe aus der Heizzone entfernt im Fortsatz zur Röhre drehen Sie in шлифе 2. Dann bestimmen die änderung kontrollierenden Erfahrung nach 4.4.7 und führen Sie die Analyse der Proben in übereinstimmung mit 4.4.9 und
Hinweis — die Durchführung der Entgasung «Leerlauf» Probe aufgrund der Notwendigkeit, Entfeuchtung, adsorbiert an den Wänden zur Röhre, bei der Interaktion mit dem возгонами bildet sich Wasserstoff, искажающий die Ergebnisse der Analyse. Für die Verhinderung der Ausbreitung über die gesamte Oberfläche sublimiert Röhre dient Quarz-Birne (Abbildung 2), das zu verwenden, bei der Analyse jeder Probe, die Komponenten mit hohem Dampfdruck.
4.4.13 Für die Analyse einer weiteren Reihe von Proben die folgende Operation durchzuführen.
4.4.13.1 Schalten Elektroofen Widerstand 15 und über 20 min schließen die Hähne ,
.
4.4.13.2 Schalten Glas парортутный Pumpe 4 und verdampft flüssiger Stickstoff Druckluft aus der Falle 5. Das Vakuum in der analytischen System reduziert durch Verdunstung Feuchtigkeit kondensierte an gefangen. Lenzen analytische System durch парортутный Diffusionspumpe 13 vor der Gründung Hochvakuum, und schließen Sie den Wasserhahn .
4.4.13.3 Schalten парортутный Diffusionspumpe 13 und nach 10 min dampfen von flüssigem Stickstoff aus der Falle 5. Nach 15 Minuten schließen Sie den Wasserhahn . Nach 30 min nach dem ausschalten парортутного диффузионного Pumpe ausschalten Wasser.
4.4.13.4 Ausschalten der Vakuumpumpe 14 und lassen die Pumpe Luft durch den Hahn , indem Sie es mit der Atmosphäre.
4.4.13.5 In низковакуумную Magistrale durch das Ventil, lassen Luft der Atmosphäre.
4.4.13.6 Wasserhähnen und
verbinden экстракционную Rohr 1 mit низковакуумной Autobahn getrennten und von wassergekühlten шлифа 2.
Mit einer neuen charge von Proben.
4.4.14 Beim ausschalten der Anlage, wenn die Serie geladenen Proben nicht vollständig analysiert, die Durchführung von Operationen, die
4.4.15 in die Luft analytisches System und парортутный Diffusionspumpe 13 lassen Sie in der Regel nur bei der vorbeugenden Reparatur Installation und Fehlersuche.
4.4.16 Nach der Durchführung jeder Reihe von Analysen zum sublimiert, der noch auf den Wänden zur Röhre, Sie mit Wasser gefüllt und inkubiert 5−7 min. Dann das Rohr mit einer Lösung von Salzsäure 1:9 inkubiert und bis zur vollständigen Entfernung sublimiert, danach mit destilliertem Wasser gewaschen.
Wenn Dämpfe nicht gelöscht werden, dann Tube nach Behandlung mit Salzsäure reinigen Sie es unter fließendem Wasser und füllen Fluor-Säure widerstehen innerhalb von 3−5 min bis zur vollständigen Entfernung sublimiert, wieder gespült werden, mit fließendem, dann mit destilliertem Wasser.
Gewaschen Röhre calciniert in elektrischer Widerstand bei einer Temperatur (900±20) °C für 30 min.
4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse
4.5.1 Bulk-Anteil von Wasserstoff in der analysierten Probe , Millionen
, berechnen nach der Formel
wo 
;
— Massenanteil «oberflächlichen» Wasserstoff, entsprechend dem Muster dieser Legierung Daten Abmessungen, Millionen
.
Die gesamte Massen-Anteil von Wasserstoff 
, berechnen nach der Formel
wo 0,89 — Verhältnis, Millionen/cm
;
— der Umfang der analytischen System, cm
;
— Innentemperatur, °C;
— Druck von Wasserstoff bei der Analyse, PA:
und
— Allgemeine und Restdruck bei der Analyse, PA;
— Druck des Wasserstoffs bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, PA;
— Zeit-Analyse, min.
1013 — Verhältnis, PA; — Masse der Probe, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.5.2 Für die Bestimmung der Massenanteil der «oberflächlichen» Wasserstoff, der bei der Wechselwirkung Feuchtigkeit, adsorbiert an der Oberfläche der Probe, mit Metall bei einer Temperatur von Analyse, Stäbe aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit einem Durchmesser von 10−12 mm Quarz wird in die Röhre und дегазируют Analyse bei einer Temperatur von 10−15 h im Vakuum bis zur vollständigen Entfernung des im Metall gelösten Wasserstoffs.
Aus Stangenmaterial Proben und dann analysieren, wie in 4.4.7−4.4.10.
Massive Anteil der «oberflächlichen» Wasserstoff , Millionen
, entsprechende Beispieldaten Größen, berechnet nach der Formel (2).
Der Mittelwert Massenanteil der «oberflächlichen» Wasserstoff für jede Marke der Legierung und von der Probe empfangenen Größen bestimmen, aus der Analyse von 15−20 Proben parallel durchgeführt.
Bestimmung der Massenanteil der oberflächlichen Wasserstoff durchgeführt werden kann, indem in jeder Partei zu analysierenden Proben дегазированный Probe die gleiche Marke-Legierung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.5.3 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angegebenen 1.
Tabelle 1
In Millionen
| Der Massenanteil von Wasserstoff | Die absolute zulässige Abweichung | |
| Ergebnisse parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse | |
| Von 0,06 bis 0,13 inkl. |
0,03 | 0,04 |
| St. 0,13 «0,22 « |
0,04 | 0,06 |
| «0,22» 0,31 « |
0,04 | 0,07 |
| «0,31» 0,45 « |
0,05 | 0,08 |
| «0,45» 0,70 « |
0,07 | 0,10 |
5 die Methode der Vakuum-Erwärmung mit Massen-спектрометрическим Analysator im dynamischen Modus
5.1 das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Extraktion von Wasserstoff bei der Erwärmung des zu analysierenden Probe im Hochvakuum auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Legierung (in der Regel von 500 bis 600 °C) und der Registrierung erzeugten Wasserstoff Massenspektrometer.
5.2 Vorbereitung der Proben für die Analyse
Verwenden zwei Arten von zylindrischen Proben: Durchmesser 8 mm, Höhe 20 mm und einem Durchmesser von 10 mm, einer Höhe von 10 mm.
5.2.1 Ordnung der Vorbereitung von Proben mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Höhe von 20 mm — nach
5.2.2 Für die Herstellung von Proben mit einem Durchmesser und Höhe (10,0±0,1) mm, schneiden das Werkstück in der Breite und einer Dicke von 12 mm, einer Länge von 40 bis 70 mm. Weiter die Durchführung von Operationen im Einklang mit
5.3 Instrument, Reagenzien und Materialien
Das Massenspektrometer Modell MX-7203 für die Bestimmung der Massenanteil von Wasserstoff [1].
Erlaubt die Verwendung von anderen Geräten, die den Erhalt der messtechnischen Parameter festgelegten Standard.
Staatliche Standardproben Zusammensetzung Aluminiumlegierungen nach Госреестру: N 6007−91, 5060−89, 3263−91П, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. Erlaubt die Verwendung von neu hergestellten Standardproben mit einem zertifizierten Massenanteil von Wasserstoff von 0,06 bis 0,7 Millionen.
Planimeter.
Zwischenlage aus hochreinem Molybdän-Metall, enthält nicht weniger als 99,5% Molybdän. Für die Herstellung von Zwischenlagen (Bild 3) dann aus Molybdän-Stäben zylindrischen Rohling mit einem Durchmesser von (16,0±0,5) mm, Höhe (26,0±0,5) mm, erfüllen dvuskatnyj Vorsprung und zwei Löcher entsprechend der Abbildung 3.
Abbildung 3 — Zwischenlage
Abbildung 3 — Zwischenlage
Die resultierende Vorform Tempern im Vakuumofen bei einer Temperatur von 1400−1500 °C für 4 Stunden abgekühlt, im Vakuum auf Raumtemperatur abgekühlt.
Das Werkstück Schleifen bis zu einem Durchmesser (14,0±0,5) mm — siehe Abbildung 3.
Zwischenlage befestigt am unteren Rand des analytischen Prozess zur Röhre (Abbildung 2B).
Die restlichen Materialien und Reagenzien — 4.3.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.4 Durchführung der Analyse
Überprüfen Sie die Position der Steuerelemente Massenspektrometer, der sollte unbedingt die in der Tabelle 2.
Tabelle 2
| Leitungsgremium |
Position |
| Ventile Wasserkühlung диффузионного Pumpe und шлифа zur Röhre |
Geschlossen |
| Alle Ventile Vakuum-System |
Geschlossen |
| Kippschalter «Netzwerk» Spannungsstabilisator |
«Aus» |
| Schaltfläche «Netzwerk» Massenspektrometer |
«Aus» |
| Taste Vakuumpumpe |
«Aus» |
| Taste Scanner «Manuell», «AUT», «SCAN», «Mainframe" |
Gedrückt |
| «Netzwerk» digitale Voltmeter |
«Aus» |
| «ГВЧ"-"УПТ" |
Gedrückt |
| Taste «ICDS" |
Gedrückt wird |
| «Netzwerk» LKS |
«Aus» |
| Die Schaltfläche «Quelle — Kathode" |
Gedrückt wird |
| Magnetventile 1 und 2 |
Gedrückt |
| Schalter Art von arbeiten an der Stromversorgung der Magnetventile |
«Man» |
5.4.1 Laden analysierten Proben im Boot-Röhre.
5.4.2 Vakuum Aufgebracht wird Fett an die Hülse zur Spulenhalter und setzen Sie zu водоохлаждаемому шлифу. Es dürfen keine Vakuum-Schmiermittel auf die Innenseite Quarzrohr.
5.4.3 Absperrschieber Zum Vorevakuieren in der gesamten Installation soll:
— um das Wasser in das Kühlsystem des massenspektrometers;
— Kippschalter «Netzwerk» Spannungsstabilisator übersetzen in die Position «Ein»;
— stellen Sie den «Netzwerk» — Netzschalter des massenspektrometers in die Position «Ein», dabei sollte funktionieren lichtsignalisierung «Netzwerk» und sich lichtsignalisierung Kühlung диффузионного Pumpe;
— schalten Sie die Vakuumpumpe ein, der Knopf in der Position «Ein». Gleichzeitig mit der Aufnahme форнасоса umfassen «Netzwerk» УПТ, ГВЧ, ICDS und «Netzwerk» LKS.
Nach erreichen der gewünschten форвакуума auf форнасосе (Position Pfeil-Indikator im grünen Bereich der Skala, das entspricht 10-10
PA) das Entlüftungssystem VH6, wodurch das zur Röhre форвакуум.
5.4.4 Für die Erstellung im System Hochvakuum soll:
— das Ventil blockieren VH6 öffnen und das Ventil VH7, abzupumpen форбаллон bis zum Eintritt der Schütze Indikatoren форвакуума форнасоса und форбаллона im grünen Sektor (10-10
PA);
— aktivieren Erwärmung диффузионного Pumpe durch drücken der Taste «On» auf der übersicht des Steuergeräts Vakuumsystem. Beim einschalten дифнасоса sollte sich seine lichtsignalisierung;
— nach 20−25 Minuten, wenn der Zeiger des Indikators Hochvakuum wird zwei Drittel des weißen Sektors der Skala entspricht 10-10
PA, in die Falle des Systems Abpumpen, Gießen Sie den flüssigen Stickstoff (etwa ein Drittel des Volumens) und bieten bei geschlossenen высоковакуумных Ventilen Betriebsspannung Vakuum (Pfeil-Symbol Hochvakuum befindet sich im grünen Bereich der Skala, das entspricht 10
-10
PA). Danach die Falle voll mit flüssigem Stickstoff nachfüllen;
— bei Vorhandensein von den erforderlichen Unterdruck im Analysator und einem System zur Massenspektrometer öffnen высоковакуумные Ventile VH3 und VH4.
5.4.5 Führen zur Entgasung der Röhre. Dazu Widerstandsofen надвигают auf den analytischen Prozess zur Röhre und mit Hilfe der programmiereinrichtung Temperatur stellen Sie die Temperatur der Entgasung 900 °C. die Entgasung Dauer — 30−40 min.
5.4.6 wird die Temperatur des Ofens zu arbeiten.
5.4.7 Umfassen die Quelle der Ionen durch drücken der Taste am Netzteil, mit dem potentiometer «Emission» legen die Stromstärke der Emission gleich dem 0,4−0,5 MA. Auf der Stromversorgung werden die LEDs «QUELLE» und «KATHODE».
5.4.8 Gießen Sie den flüssigen Stickstoff in die Falle der analytischen System.
5.4.9 Überdecken высоковакуумный Ventil VH4 und Entlüftungssystem VH1, verbindet экстракционную Schlauch mit dem Analysator.
5.4.10 Setzen Dämpfungsglied Skalen «УПТ» und Schalter «MESSBEREICH» LKS in die Stellung, die die bequeme Aufzeichnung der Intensität der Rezeption von Wasserstoff. Geschwindigkeit Ahle диаграммной Band sollte 720 oder 300 mm/H.
5.4.11 Im manuellen Modus mit dem potentiometer «START SCAN» eingestellt auf Maximum Peak von Wasserstoff, dann versetzt einen Höhepunkt mit Wasserstoff zum Anfang des Scans auf die Ebene hintergrund und klicken Sie auf die Schaltfläche «AUTO» oder «SCAN». Die Aufnahme der Spitzen von Wasserstoff (Abbildung 4) erfolgt automatisch nach dem drücken der Taste «AUT». Das Massenspektrometer kann auch im Modus Handbediengerät.
Abbildung 4 — Kinematische Kurven beim Gas градуировании
Abbildung 4 — Kinematische Kurven beim Gas градуировании
5.4.12 Spitzen Aufnahme von Wasserstoff auf der Recorder potentiometer wird bei Schalterstellung langer Scanner 3 oder 4.
5.4.13 Magneten entfernen Sie die Birne aus zur Röhre, entlasten Probe in экстракционную Rohr mit einem Schieber, Magnet abgesenkt Birne und aufzeichnen auf dem Band LKS kinetische Kurve der Desorption von Wasserstoff (Abbildung 5).
Abbildung 5 — Kinetische Kurve bei der Extraktion von Wasserstoff aus der Probe
I — die Fläche unter der kinetischen Kurve der Zuweisung von «oberflächlichen» Wasserstoff , cm
;
II — Fläche unter der kinetischen Kurve der Zuteilung der analysierten Wasserstoff , cm
Abbildung 5 — Kinetische Kurve bei der Extraktion von Wasserstoff aus der Probe
5.4.14 die Erste Probe («Idler») aus der geladenen Reihe verwenden für die Entgasung zur Mobilteils durch bewegen sublimiert. Entgasung glauben fertiger beim erreichen des Konstanten Wertes der Intensität der Desorption von Wasserstoff. Entfernen Sie die Probe aus zur Röhre, drehen Sie ihn um 90°.
5.4.15 Nach der Lenkung sublimiert verbringen градуирование Massenspektrometer zur Bestimmung градуировочного Verhältnis von Wasserstoff (siehe 5.5).
5.4.16 Analyse der übrigen Proben der Serie durchgeführt wird, wie in 5.4.10, 5.4.12,
5.4.17 Extraktion denken beendet, wenn der Wert der Intensität der Desorption von Wasserstoff, der gleich dem Wert des Hintergrunds oder größer ist als dieser Wert auf 10−15% (Abbildung 5). Entnahme einer Probe aus der Heizzone —
5.4.18 Für die Analyse einer weiteren Reihe von Proben erfolgt durch folgende Operationen:
— das ausschalten der Widerstandsofen, nehmen Sie mit zur Röhre;
— absperren der Ventil VHI und eröffnen высоковакуумный Ventil VH4, verdampft der flüssige Stickstoff aus der Falle der analytischen Systeme;
— absperren der Ventile VH4, VH7;
— schalten Sie die Vakuumpumpe aus und lassen die Luft in экстракционную Röhre, für diese offenen Ventile und VH6 VH8;
— herausnehmen aus шлифа экстракционную den Hörer ab, und entfernen Sie die Vakuum-Schmiermittel mit шлифа Watte in Benzin;
— Boot wird in Rohr eine neue Reihe von Proben, Birne, Schubstange;
— tragen auf die Hülse Vakuum-Schmiermittel, stellen den Kern zur Röhre und wassergekühlt Kern und pritirajut;
— schließen Sie das Ventil und VH8 schaffen zur Röhre форвакуум, indem Sie das Ventil VH6;
— schließen Sie das Ventil VH6, Entlüftungssystem und VH7 высоковакуумный Ventil VH4 und Lenzen, das System auf ein hohes Vakuum. Weiter kommen, wie in 5.4.5−5.4.17.
5.4.19 Ausschalten des massenspektrometers erfolgt in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung.
5.5 Градуирование Massenspektrometer
5.5.1 Massen-Spektrometer Modell MX-7203 graduieren auf reinem Wasserstoff oder mit Standard-Proben (MIT) Zusammensetzung der zugelassenen Aluminiumlegierungen mit einem Massenanteil von Wasserstoff.
5.5.2 Градуирование Massenspektrometer nach reinen Wasserstoff
Градуировочный Verhältnis , cm
/cm
, berechnet nach der Formel
wo 
;
— Wasserstoff-Anfangsdruck in gefugter Umfang, PA;
— kalibrierte Volumen, cm
;
— Universelle Gaskonstante, cm
·PA/mol·deg;
— Innentemperatur, °C;
— die Fläche des Diagramms unter der kinetischen Kurve, cm
(Abbildung 4);
— ein Gramm-mol Wasserstoff.
Градуировочный Verhältnis stellen als arithmetisches Mittel der Ergebnisse der drei Messungen (рисуно
zu 4).
5.5.3 Градуирование Massenspektrometer nach gängigen mustern
Градуировочный Verhältnis bestimmen unter Verwendung von Standard-Proben wie folgt:
— gleichzeitig mit einer Reihe von zu analysierenden Proben beladen zwei Standard-Probe;
— analysieren der erste in übereinstimmung MIT der Betriebsanleitung des massenspektrometers;
градуировочный Verhältnis Massenspektrometer MIT nach , G·Millionen
/cm
, berechnet nach der Formel
wo — zugelassene Massenanteil von Wasserstoff in der MIT, Millionen
;
— Massenanteil der «Hochtemperatur» oberflächlichen Wasserstoff für die Probe der Legierung, Millionen
;
— Masse der Probe in G;
— die Fläche unter der kinetischen Kurve der Desorption von Wasserstoff aus Co, cm
.
Zweite MIT analysieren im Falle der Verletzung eines Massenspektrometer
.
5.6 Verarbeitung der Ergebnisse
5.6.1 Massive Anteil von Wasserstoff in der analysierten Probe , Millionen
, rechnet mit dem Einsatz von Computern in übereinstimmung mit der Betriebsanleitung des massenspektrometers.
5.6.2 Massive Anteil von Wasserstoff in der analysierten Probe , Millionen
, ohne den Einsatz von edva mit градуированием MIT berechnen nach der Formel
wo — Fläche unter der kinetischen Kurve der Desorption von Wasserstoff aus der analysierten Probe, cm
(Abbildung 5);
— Massenanteil «Hochtemperatur» oberflächlichen Wasserstoff für die Probe der Legierung, Millionen
.
Fläche Messen планиметрированием, erlaubt die Messung gewichtet.
Für die Messung gewichtet Quadrat ausgeschnitten aus диаграммной Band mit einer Seitenlänge von 10 cm, eine Fläche von 100 cm
, gewogen auf der analytischen Waage mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,001 G (Masse
). Schneiden aus диаграммной Band Grundstück, die entsprechende Fläche, die begrenzt einerseits die Kurve der Desorption von Wasserstoff von des zu analysierenden Probe, mit einem anderen — line hintergrund (Abbildung 5 — II); dieses Grundstück gewogen диаграммной Bänder (Gewicht
) und berechnen Sie die Fläche
, cm
, nach der Formel
5.6.3 Massive Anteil von Wasserstoff in der analysierten Probe , Millionen
, ohne den Einsatz von edva mit градуированием auf den reinen Wasserstoff berechnen nach der Formel
wo 89 — Verhältnis, Millionen·G/cm
;
— градуировочный Verhältnis des massenspektrometers auf den reinen Wasserstoff, cm
/cm
.
5.6.4 Zur Bestimmung der Massenanteil der «Hochtemperatur» oberflächlichen Wasserstoff verwenden дегазированные Stabstahl — siehe
Bei градуировании des massenspektrometers auf den reinen Wasserstoff aus дегазированных Stangen drehen vom Proben auf 4.2.1 und verbringen Ihre Analyse, wie in 5.4; massive Anteil der «Hochtemperatur» oberflächlichen Wasserstoff , Millionen
, berechnet durch die Formel
wo — градуировочный Verhältnis des massenspektrometers auf den reinen Wasserstoff, cm
/cm
;
— die Fläche unter der kinetischen Kurve der Desorption von Wasserstoff aus der analysierten дегазированного Probe, cm
.
Der Mittelwert Massenanteil der «Hochtemperatur» oberflächlichen Wasserstoff für jede Marke der Legierung und der angenommenen Größe der Probe bestimmen nach den Ergebnissen der parallelen Analyse von 15−20 Proben.
Bei градуировании Massenspektrometer nach einem Standard-Bulk-Proben Anteil der «Hochtemperatur» oberflächlichen Wasserstoff wird wie folgt bestimmt:
— aus дегазированного Stange und der Stange drehen vom Standard-Probe auf 4.2.1 zwei Proben, führen Sie eine Analyse nach 5.4;
— bestimmen die Werte der Fläche unter kinetischen Kurven des Wasserstoffs beziehungsweise für die MIT () und дегазированного Probe (
), wie in 5.6.2;
— berechnen градуировочный Verhältnis des massenspektrometers nach der Formel
wo — zugelassene Massenanteil von Wasserstoff in der MIT, Millionen
.
Massive Anteil der «Hochtemperatur» oberflächlichen Wasserstoff , Millionen
, berechnet durch die Formel
Der Mittelwert Massenanteil der «Hochtemperatur» oberflächlichen Wasserstoff für jede Marke der Legierung und der angenommenen Größe der Probe bestimmen nach den Ergebnissen der parallelen Analyse von 15−20 Proben.
5.6.5 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 3 angegeben.
Tabelle 3
In Millionen
| Der Massenanteil von Wasserstoff |
Zulässige Divergenz | |
| Ergebnisse parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse | |
| Von 0,06 bis 0,13 inkl. |
0,02 |
0,03 |
| St. 0,13 «0,22 « |
0,03 |
0,04 |
| «0,22» 0,31 « |
0,04 |
0,05 |
| «0,31» 0,45 « |
0,05 |
0,07 |
| «0,45» 0,70 « |
0,06 |
0,08 |
ANHANG A (informativ). Bibliographie
ANHANG A
(reference)
[1] TU 25−7401−014−87 Massenspektrometer MX-7203 (Produktionsvereinigung «Elektron» — Sumy)
Elektronischer Text des Dokuments
vorbereitet ZAO «Kodex» und сверен nach:
die offizielle Ausgabe
M.: IPK-Verlag Standards, 1999
