GOST R 50965-96

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  ГОСТ Р 50965-96

GOST R 50965−96 Aluminium und Aluminiumlegierungen. Methode zur Bestimmung von Wasserstoff in festem Metall (mit Änderung N 1)

GOST R 50965−96

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

ALUMINIUM UND ALUMINIUMLEGIERUNGEN

Methode zur Bestimmung von Wasserstoff in festem Metall

Aluminium and aluminium alloys. Method for determination of hydrogen in solid metal

Ochs 77.120.10
OKP 17 3230

Datum der Einführung 1997−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), das Technische Komitee TC 297 «Materialien und Halbzeug aus Lunge und Sonderlegierungen"

Die UNESCO-Generaldirektion Normung und Zertifizierung des Rohstoffs und der Materialien des staatlichen Standards Russlands

2 VERABSCHIEDET UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 30. Oktober 1996 N 607

3 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT

4 AUSGABE mit Änderung N 1, angenommen im November 2003 (IUS 1−2004)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt das Verfahren zur Bestimmung von Wasserstoff in Aluminium und Aluminiumlegierungen-Methode Schmelzpunkt in einem inerten Trägergas (bei Massen-Anteil von Wasserstoff 0,05 bis 0,45 Millionen).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 1012−72 Benzin Luftfahrt. Technische Daten

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 3022−80 Wasserstoff technisch. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 21241−89 Pinzetten, medizinische. Allgemeine technische Anforderungen und Prüfverfahren

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 53228−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 29298−92* Baumwolle und gemischtem inländischen. Allgemeine technische Bedingungen
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 29298−2005, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Anteil der Mainstream-Wasserstoff wird an zwei Proben eines Versuches, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Normen Messunsicherheit

Methodik der Durchführung von Messungen Analyse liefert mit einer Abweichung von nicht mehr als die Werte in Tabelle 1.


Tabelle 1

In Millionen

5 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf dem Schmelzen der Probe, platziert in einem Graphittiegel Hochfrequenz-öfen, in einem inerten Trägergas (Stickstoff) mit der nachfolgenden Registrierung der Massenanteil der freigesetzte Wasserstoff in кондуктометрической Zelle — катарометре.

6 Geräte, Materialien und Reagenzien

Analysator zur Bestimmung der Massenanteil von Wasserstoff H-mat 2020 (Deutschland) oder RH-402 (USA), die in das Staatliche Register der Messung.

Erlaubt die Verwendung von anderen Geräten ähnlichen Zweck hiermit den Erhalt der messtechnischen Parameter, die vom gegenwrtigen Standard, und in übereinstimmung mit der zugelassenen [2].

Die Standard-Proben der Zusammensetzung von Aluminium oder Aluminium-Legierungen nach GOST 8.315 mit zugelassenen einem Massenanteil von Wasserstoff von 0,08 bis 0,5 Millionen.

Gas-Medium: Stickstoff 99,999 [1].

Wasserstoff 99,95 nach GOST 3022.

Helium Marke Und [3].

Tiegel Graphit-der Herstellerfirma des Analysators oder Tiegel entsprechenden Maßen anderer Hersteller aus Graphit der Marke TG-1.

Aceton nach GOST 2603.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Benzin Luftfahrt nach GOST 1012.

Waage Labor nach GOST 24104.

Pinzette nach GOST 21241.

Baptiste nach GOST 29298.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

7 Probenahme und Probenvorbereitung für die Analyse

7.1 Probe zur Analyse genommen auf der standarddokumentation für die entsprechenden Produkte.

Aus massivem Metall (Barren, Barren und Halbzeuge u.a.) schneiden das Werkstück für die Probe in der Breite und einer Dicke von 10x10 bis 12x12 mm und einer Länge von 80 bis 100 mm.

Probe des flüssigen Metalls in Gießen толстостенную kupferne Form, in der die bei der Kristallisation des Werkstücks für Probe ausgeschlossen ist der Verlust von Wasserstoff, wird durch die erforderliche Qualität des Werkstücks die richtige Form und Größe, ohne Lunkern und Rissen.

Die Anforderungen an die Qualität der inneren Oberflächen der Form und einem Metall-Löffel, der die Probe genommen, muss sicherstellen, dass die Erhaltung der Massenanteil von Wasserstoff mit einem Wert Charakterisierung der untersuchten Schmelze.

7.2 Probe für die Analyse herstellen in Form eines Zylinders mit einem Durchmesser (9,0±0,01) mm und einer Höhe (35,0±0,1) mm für Geräte des Typs H-mat, einer Höhe von (25,0±0,1) mm — für Geräte des Typs RH-402. Die Form und die Abmessungen der Proben bei der Verwendung von anderen ähnlichen Arten von Apparatur Profil definiert und die Größe der графитового des Tiegels.

Die Oberfläche der Proben Schleifen auf der Drehbank ohne den Einsatz von Kühlflüssigkeit.

Vom Versuch schneiden die Probe, es ist nicht erlaubt, pflegen Sie Sie mit einer Pinzette. Bei der Durchführung der angegebenen Operation benötigt wird, um die Probe fiel im Glas бюксу, der sich unter ihm.

Dann die Probe geklemmt Patrone in der Maschine in PE-Spannzange Schleifen und ein zweites Ende. Als Material Spannzangen verwenden Teflon oder тарнамид.

7.3 Vor dem laden der Proben in den Analysator gespeichert in Glas бюксах, gefüllt mit Aceton, nicht mehr als 5−6 Stunden Für das Gerät RH-402 erlaubt die Lagerung von Proben in бюксах ohne Aceton.

7.2, 7.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

8 Vorbereitung des Analysators

8.1 Vorbereitung des Analysators (aktivieren, die Errichtung von Gasströmen, die Installation von null-Ebene катарометра) erfolgt in übereinstimmung mit der technischen Beschreibung und Betriebsanleitung der spezifischen verwendeten Gerät (im folgenden — regulations).

8.2 Градуирование Analysator

In übereinstimmung mit den Anweisungen durchgeführt градуирование des Analysators.

8.1, 8.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

8.3 Bestimmung der änderungen Watchdog-Erfahrung

8.3.1 Für die Beurteilung der Qualität der Partei Graphit-Tiegel in übereinstimmung mit den Anweisungen definieren eine änderung der Checkliste der Erfahrung des leeren графитового Tiegel FFP-1, in Verbindung gestanden auf der Masse der Probe, im Modus der Analyse (Abschnitt 9), deren Wert sollte nicht mehr als 0,02 Millionenvon Wasserstoff. Die angegebene Operation nicht weniger als fünf Tiegeln von der Partei. Wenn nach FFP-1 angegebenen Wert erreicht diese Partei die Tiegel sind für die Durchführung der Analysen.

8.3.2 Bestimmen änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung графитового des Tiegels mit der Probe FS-2, was für eine Probe, die Letzte Analyse, erneut Schmelzen in der Analyse-Modus (Abschnitt 9). Für das H-mat-Wert FFP-2 sollte nicht mehr als 0,03 Millionenvon Wasserstoff. Der resultierende Wert FFP-2 verabreicht der Lizenzschlüsseldatei. FFP-2 stellen als arithmetisches Mittel der beiden parallelen Definitionen. Für das Gerät RH-402-Wert FFP-2 sollte nicht mehr als die Werte für eine bestimmte analysierenden Legierung, in der Anlage zu den angegebenen Anweisungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

8.4 Validierung градуирования des Analysators führen mindestens einmal im Monat, die Analyse der Standard-Probe, in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Gerätes. Die Anforderungen an die Standard-Modell — 11.3. Im Falle einer Abweichung des gespielten Wert der Massenanteil von Wasserstoff im MIT von zugelassenen führen Korrektur-Werte K-Faktor nach durch Massen-Anteil von Wasserstoff in übereinstimmung mit der Bedienungsanleitung des Analysators.

9 Durchführung der Analyse

9.1 Probe extrahieren бюксы. Wenn бюкса mit Aceton gefüllt, die Probe auf dem Objektträger getrocknet warme Luft bei einer Temperatur von 40−50 °C. die Weiteren Operationen, die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen in den Modi. Für das H-mat:

— Entgasung des leeren графитового des Tiegels, wenn die Eingangsspannung Hochfrequenzgenerator (230±5) und für einen Zeitraum von (60±10) s;

— die Kühlung des leeren Tiegels innerhalb von (60±10) s;

— Entfernung der oberflächlichen Wasserstoff mit der Probe, wenn die Eingangsspannung HF-generator (140±5) und für einen Zeitraum von (30±10) s;

— Kühlung des Tiegels mit der Probe innerhalb von (60±10) s;

— Schmelzen der Probe, wenn die Eingangsspannung HF-generator (220±5) V. Zeitpunkt des Schmelzens der Probe erfasst opto-Elektro-Analysator-System, das automatisch schaltet die Erwärmung im Moment des Schmelzens.

Hinweis — während der Operation des Schmelzens sollte visuell überwachen der Probe. Die Zeit vom Beginn der Reflow bis zum vollständigen Schmelzen der Probe sollte nicht mehr als 5, sonst müssen Sie deaktivieren Sie die Heizung manuell.


Für das Gerät RH-402-Operationen Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen für jede spezifische des zu analysierenden Legierung Modi, angegeben in der Anlage zum Anweisungen, wobei die Oberflächenbeschaffenheit der Proben sollte die Anzahl der «oberflächlichen» Wasserstoff nicht größer als die Werte, die Sie in dieser Anwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

9.2 Probe aus dem Tiegel entfernen.

9.3 Analyse der nächsten Probe erfolgt nach 9.1 und 9.2.

10 Behandlung der Ergebnisse

10.1 Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil von Wasserstoff berechnet automatisch, markieren Sie auf dem Bildschirm des Monitors (in Millionen) und ausdrucken.

10.2 die Zulässigen Abweichungen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, die in der Tabelle 2.


Tabelle 2 — Norm zugelassenen Abweichungen

In Millionen

11 Operative Kontrolle der Präzision

11.1 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse, der Methodik, so gut gesetzter Standard, durchgeführt mit Hilfe der staatlichen Standardproben (GSO) Zusammensetzung des Aluminiums oder der Aluminiumlegierung.

11.2 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse wird unter den gleichen Bedingungen wie die Analyse von Proben von Aluminium und Aluminiumlegierungen. Dazu analysieren die Standard-Probe bei der Durchführung von zwei parallelen Definitionen. Der Massenanteil von Wasserstoff im Standard und der zu analysierenden Proben sollten nicht unterscheiden mehr als verdoppelt.

11.3 Für воспроизведенное Wert der Massenanteil von Wasserstoff in der Standard-Probe nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

Analyse genauer betrachten, wenn die absolute Differenz der Ergebnisse von parallelen Definitionen der Massenanteil von Wasserstoff im MIT nicht mehr als die Standards zulässigen absoluten Konvergenz der Divergenzen, und die Differenz zwischen воспроизведенной und durch einem Massenanteil von Wasserstoff im MIT nicht überschreitet 0,71 , wo  — Norm zugelassenen Abweichungen Reproduzierbarkeit (Tabelle 2).

11.4 Wenn der angegebene Verhältnis nicht erfüllt ist, wird die Durchführung einer Analyse nach diesem Verfahren gestoppt bis die Ermittlung der Ursachen der erhöhten Standardabweichung.

ANHANG A (informativ). Bibliographie

ANHANG A
(reference)

[1] TU 6−21−39−79 Stickstoff Spannweite (Balashikha Sauerstoff-pflanze — Balaschicha im Moskauer Gebiet)

[2] PR 50.2.009−94* Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Reihenfolge der Durchführung der Tests und die Typgenehmigung von Messgeräten
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten die Verfahren für die Prüfung von Standard-Proben von Messgeräten oder zum Zwecke der Typgenehmigung, das Verfahren für die Genehmigung des Typs Standard-Proben oder Arten von Messgeräten, Verfahren für die Erteilung von Zeugnissen über die Genehmigung von Standardproben oder die Art der Mittel der Messungen, der Errichtung und änderung oder die Gültigkeitsdauer dieser Zeugnisse und der Abstand zwischen поверками von Messgeräten, die Anforderungen an die Zeichen der Typgenehmigung Standardproben oder die Art der Messgeräte und die Reihenfolge des Auftragens, bestätigt durch das fts Russlands vom 30. November 2009 N 1081, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

[3] TU 51−940−80 Helium gasförmig (komprimiertes) geschält Marke «A"


ANHANG A (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).