GOST 23189-78

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  ГОСТ 23189-78

GOST 23189−78 Aluminium primär. Spektrale Methode zur Bestimmung von Arsen und Blei (mit Änderung N 1)

GOST 23189−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM PRIMÄREN

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Arsen und Blei

Primary aluminium. Spectrochemical method for the determination of arsenic and lead

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 26. Juni 1978 N 1671 Datum der Einführung 01.01.80 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 03.06.91 N 773

AUSGABE mit Änderung N 1, genehmigt im Juni 1989 (IUS 9−89)


Diese Norm legt die Methode zur spektralen Bestimmung von Arsen (bei Massen-Anteil von 0,001 bis 0,015%) und Blei (bei der Massen-Anteil von 0,01 bis 0,15%) in der primären Aluminium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Der Inhalt von Arsen und Blei im Aluminium bestimmt градуировочным Chart, das für die einzelnen Elemente nach der Methode der «drei Standards». Die Registrierung des Spektrums kann die fotografische und Photovoltaik.

Bei der Durchführung der Analysen photographischen Methode градуировочные Grafiken bauen in Koordinaten: (bei 0,50),

wo  — Differenz почернений Linien des Elements und Element des Vergleichs;

 — die Höhe der Konzentration des Elements in den Standard-Proben;

 — die Intensität der Linien eines Elementes abzüglich der Intensität des nahe gelegenen hintergrund;

 — die relative Intensität der Linien eines Elementes und der Leitung zu bekommen.

Wenn die Linie des Vergleichs dient als hintergrund in der analytischen Linie, dann die Koordinaten dienen:

, wo .

Bei der Durchführung der Analysen Lichtschranke Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: ; ,

wo  — die Höhe der Konzentration des Elements in den Standard-Proben;

 — / Ausgabe des Messgerätes, proportionale Logarithmus der relativen Intensität der Linien eines Elementes und der Leitung zu bekommen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Für квантометров, in denen die Messwerte die Ausgabe des Gerätes proportional zu der relativen Intensität der Spektrallinien, градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten: oder .

1.3. Für die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums verwenden arcuate Generatoren.

1.4. Bei der Analyse der Nutzung der öffentlichen, Industrie-Standard-Proben oder Standard-Proben des Unternehmens. Zur Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse verwenden GSO.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PROBENAHME

2.1. Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Analyse, durchgeführt nach GOST 3221−85 mit folgenden Ergänzungen: die Oberfläche der Stirnseite der Elektrode mit einem Durchmesser von 8−10 mm nach dem Schleifen auf die Ebene gepflegt grobe Feile (bis eine rauhe Oberfläche). Bei einer re-Analyse schneiden nicht kleiner als 2−3 mm entlang der Länge der Elektrode und wieder gepflegt eine grobe Feile. Rauheit bei dieser Art schärfen Kontrolle nicht unterliegt.

Der analysierten Probe dient der unteren Elektrode. Die Obere Elektrode ist eine Spektral-saubere Kohle-Elektrode mit einem Durchmesser von 6 mm. die Obere Elektrode beschränkt auf ein Halbkugel mit einem Radius von 3−6 mm, Kegel mit dem Winkel satotschki 120° oder Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1−2 mm mit dem Winkel satotschki 40−60°. Erlaubt die Probenahme in Form eines Zylinders für die Analyse mit der Anwendung квантометра.

Nach der Analyse 8−10 Elektroden, elektrodenhaltern reiben Alkohol für die Reinigung von Aluminiumoxid.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums Arc Entladung mit anschließender Registrierung auf fotografische Platte mit dem Spektrographen.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen mit Quarz Optik-Typ ICP-30 oder Set-1.

Generator Typ IVS-23, IVS-28, УГЭ-4. Erlaubt, andere Quellen der Erregung des Spektrums die gewünschte Betriebsweise bei der Durchführung der Analyse.

Микрофотометр Typ Produktionsindex-460, MF-2 oder C-2.

Spektral-saubere Kohle der Marke S2 als Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6 mm auf der anderen 16583−240−74.

Fotoplatten spektrale Typen ES, УФШ, «Mikro», Empfindlichkeit 3−130 Einheiten nach GOST 10691.0−84-GOST 10691.4−84 oder ähnliches.

CNC-Drehbank Desktop-Typ ТВ16.

Maschine zum Schleifen von Elektroden des Typs КП35.

Schraubstock.

Feilen.

Klimatisierte Zimmer Typ 1КС-12A, CT-2 oder ähnliche.

Sie Abschwächer девятиступенчатый Platin.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87 (Fließgeschwindigkeit 1 ml pro 2 Elektroden).

Фотореактивы für die Behandlung фотопластинок nach GOST 3221−85.

Hygroskopische Watte nach GOST 5556−81.

Erlaubt, andere Geräte und Materialien, die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nicht schlechter регламентируемой diese Messmethode.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Bedingungen bei der Analyse der photographischen Methode sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Anmerkungen:

1. Einstellungen wählen Sie innerhalb der angegebenen Werte.

2. Die Belichtungszeit wählen in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit фотопластинок, etwa 100−120 S.


Beim arbeiten nach der Methode «drei Standards» führen Sie die folgenden Operationen:

a) wählen Sie mindestens fünf Standard-Proben;

B) fotografiert Spektren von Standard und analysierten Proben nicht weniger als vier mal auf zwei verschiedenen фотопластинках (2-Spektrum des Standard-und des zu analysierenden Probe auf die fotografische Platte);

C) zeigen und verarbeiten von Fotoplatten nach GOST 3221−85 mit den folgenden Ergänzungen: bei der Verwendung фотопластинок Typ УФШ фоторастворы bereiten, nach Anleitung zu diesen фотопластинкам;

G) Messen почернения analytischen Linien-und Hintergrundeinstellungen in der Nähe dieser Linien;

D) berechnen Sie den Betrag der Differenz почернений () für die Linien von Blei und Aluminium und das arithmetische Mittel nach 2−3 Spektren;

E) Kennlinie (für den Bereich der sorgfältig konstruierten недодержек auf 9-stufigen Verstärkungseinstellung платиновому ослабителю) und dem jeweiligen berechneten VORRICHTUNGEN übertragen почернения der Leitung von Arsen und hintergrund in der Intensität . Berechnen Sie den Logarithmus der relativen Intensität,

und

2−3 Spektren;

G) bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten zur Bestimmung des Gehalts von Blei und in Koordinaten für die Bestimmung des Arsens. Diese Grafiken eignen sich für die Analyse derjenigen Proben, die Spektren fotografiert zusammen mit Standard-Spektren von Proben auf eine fotografische Platte;

h) bestimmen den Inhalt des Elements im Aluminium auf das entsprechende градуировочному Grafiken.

Hinweis. Bei der Analyse der werksinternen Produktion durchschnittliches Gehalt von Arsen und Blei in Aluminium erlaubt die Herstellung von einem Standard-Modell des Unternehmens. In diesem Beispiel Arsen Massenanteil betragen etwa 0,006% und Blei — 0,05% (nicht mehr). In diesem Fall erlaubt bestätigen Aluminium als «kleiner als 0,01%" für Arsen und «kleiner 0,1%" für Blei, wenn die Intensität der analytischen Linien in den Proben wird weniger Intensität der entsprechenden Linien in der Standard-Probe (bei Standardbedingungen Analyse).

Wenn die Intensität der Linien Arsen oder Blei in den versuchen größer als bei der Standard-Probe (Probe Vergleich), die Analyse wiederholt mit einem vollständigen Satz von Standard-Proben.

3.2, 3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben zu finden und . Weiter auf geeignetem градуировочным Chart finden massive Anteile von Blei und Arsen in den Proben in Prozent. Wiederholen Sie alle Vorgänge für die zweite Fotoplatten. Für jedes Element, so erhalten Sie zwei Werte: und .

3.4.2. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der parallel-Definitionen ().

,

wo ,  — einzelne Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil der Komponente, die auf der ersten und zweiten fotografische Platte in einer einzigen Schicht.

Die Divergenz der beiden einzelnen Analyseergebnisse ( — Indikator der Konvergenz), die unter Verwendung einer Quelle der Anregung von Spektren, nicht überschritten bei einem Konfidenzniveau 0,95 die Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.2.

.

Die Divergenz der beiden einzelnen Analyseergebnisse ( — Indikator Reproduzierbarkeit), die in Schichtarbeit darf die Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.2.

Die Abweichung eines einzelnen Ergebnisses () Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen in den Standard-Proben, die für die Kontrolle der Genauigkeit der Analyse, die Spektren gleichzeitig fotografiert mit den Spektren der untersuchten Proben, und die zugelassenen Werte Massenanteil der Beimischung , sollte nicht mehr als die Werte , in der Tabelle angeführten.2.

.

3.4.3. Bei der Divergenz der einzelnen Ergebnisse der Analyse , und mehr als Wert , die Analyse sollte wiederholt werden (unter Berücksichtigung von zwei ausgeführten Definitionen), indem Sie die erforderliche Anzahl von parallelen Definitionen nach der Formel

,

wo  — Divergenz der einzelnen Ergebnisse Definitionen, die beim ausführen der Analyse;

 — die eingestellten Werte der zulässigen Abweichungen (gemäß Tab.2).

Für das endgültige Ergebnis wird das arithmetische Mittel aus den einzelnen Definitionen bei der Treuhandvertrag Intervall, Treuhänder, den jeweiligen Abstand der arithmetischen Mittel, die erhalten würden, wenn gemäß den Standards Tabelle.2.

Tabelle 2

3.4.4. Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse führen mindestens 1 mal im Quartal.

Wenn die Divergenz der Ergebnisse der primär-und re-Analysen übertrifft die Werte in der Tabelle.2, nicht mehr als 5% der Fälle, die Reproduzierbarkeit der spektralen Methode zufriedenstellend betrachten.

Für wiederholte Definitionen die notwendigen Mengen der Kontroll-Stichproben wird durch den OST 48−292−86.

3.4.5. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach den staatlichen Standard-Proben (GSO), nachdem er ihn durch den gesamten Verlauf der Analyse gemäß Absatz 3.3.

Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse sollte nach einer längeren Pause in der Arbeit, die Reparatur der Ausrüstung.

Die Richtigkeit der Analyse, mit Ausnahme der Kontrolle mit der Anwendung von GSO, überprüfen auch die Chemische Methode nach GOST 12697.11−77 und GOST 12697.12−77.

Die übereinstimmung der beiden Methoden kann als zufriedenstellend, wenn die Bedingung erfüllt ist

,

wo und  — Massenanteil einer Komponente, eine bestimmte spektrale und Chemische Methoden, beziehungsweise, %;

,  — Indikatoren der Konvergenz zur spektralen und chemischen Methoden, die in den einschlägigen Normen, %.

Gestattet die Anwendung anderer Methoden zur zugelassener Methoden mit метрологическими Eigenschaften, die diesem Standard nicht schlechter.

3.4.2−3.4.5. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).

4. PHOTOELEKTRISCHE METHODE ZUR ANALYSE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verdampfung der Probe und der Einleitung von Spectrum Arc Entladung mit anschließender Registrierung mit Hilfe einer Photovoltaikanlage.

4.2. Geräte, Materialien und Reagenzien nach Anspruch 3.2 mit folgenden Ergänzungen:

die Installation von Photovoltaik-Typ MFS-4, MFS-6, MFS-8;

generator Typ Gems durch-1, УГЭ-4, IVS-28, IVS-23.

Zulässig ist die Verwendung anderer Instrumente, Geräte, Materialien und Reagenzien, unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, nicht schlechter festgelegten Standard. Das Gerät muss bestätigt werden in übereinstimmung mit GOST 8.326−89* und Dokumentation von Abteilungs-Metrologie-Service.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94**.
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten die Verfahren für die Prüfung von Standard-Proben von Messgeräten oder zum Zwecke der Typgenehmigung, das Verfahren für die Genehmigung des Typs Standard-Proben oder Arten von Messgeräten, Verfahren für die Erteilung von Zeugnissen über die Genehmigung von Standardproben oder die Art der Mittel der Messungen, der Errichtung und änderung oder die Gültigkeitsdauer dieser Zeugnisse und der Abstand zwischen поверками von Messgeräten, die Anforderungen an die Zeichen der Typgenehmigung Standardproben oder die Art der Messgeräte und die Reihenfolge des Auftragens, bestätigt durch das fts Russlands vom 30. November 2009 N 1081. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3. Die Durchführung der Analyse

Bei Konzentrator-Photovoltaik-Methode Analyse verwenden die Methode «drei Standards» und «Control Referenz».

Breite der Eingabe-Schlitz полихроматора 0,02 mm, die Breite der Ausgabe der Spalten 0,04−0,10 mm (je nach Modell квантометра).

Es ist empfehlenswert, die Spalten mit einer Mindestbreite.

Die übrigen Bedingungen der Analyse der photoelektrischen Methode sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Hinweis. Einstellungen wählen Sie innerhalb der angegebenen Werte.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Die Ergebnisse erfüllen nach Anspruch 3.4. Massive Anteil des Elements in der analysierten Probe wird durch градуировочному Grafiken, errichtet in den Koordinaten oder .

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der parallel-Definitionen ()

,

wo und  — die einzelnen Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil der Komponente, die in einer Schicht.

Die zulässigen Abweichungen Charakterisierung der Konvergenz und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.2.

Bei der Bestimmung der Massenanteil des Arsens in der Nähe der Grenze der Marke von Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069−2001, die Anzahl der erforderlichen parallelen Definitionen wird nach GOST 3221−85.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).