GOST 11739.24-98
GOST 11739.24−98-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung des Zinks
GOST 11739.24−98
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN
Methoden zur Bestimmung des Zinks
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zinc
ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 2000−01−01
Vorwort
1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Ausschuss MTK 297 «Materialien und Halbzeug aus Lunge und Sonderlegierungen"
EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands
2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 12. Februar 1998 N 14−98)
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Die Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
Republik Armenien |
Армгосстандарт |
Republik Belarus |
Gosstandart Der Republik Belarus |
Republik Kasachstan | Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Kirgisische Republik |
Киргизстандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Republik Tadschikistan |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 132 Interstate Standard GOST 11739.24−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000
4 IM GEGENZUG GOST 11739.24−82
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt титриметрический (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 12,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 6,0%) Methoden zur Bestimmung des Zinks.
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:
GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten
GOST 1277−75 Silbernitrat
GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten
GOST 3117−78 Ammonium уксуснокислый. Technische Daten
GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten
GOST 3640−94 Zink. Technische Daten
GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten
GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten
GOST 4139−75 Kalium kaliumthiocyanat. Technische Daten
GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten
GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten
GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten
GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten
GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten
GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)
GOST 10727−91 Faden Glas unidirektionale. Technische Daten
GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten
GOST 11069−74 Aluminium primär. Marke
GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
GOST 20301−74 Ionenaustauscher-Harze. Аниониты. Technische Daten
GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
3 Allgemeine Anforderungen
3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.
3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.
4 Титриметрический Methode zur Bestimmung von Zink
4.1 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid, die Trennung des Zinks von störenden Komponenten Ionen-Austausch auf сильноосновной Harz, Titration des Zinks Lösung von Trilon B mit дитизоном oder ксиленоловым orange als Indikator.
4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen
Säulen-Glas-Ionenaustauscher-Durchmesser 25−30 mm, einer Höhe von 350−400 mm mit der im Oberteil und einem Hahn am unteren Rand. Als Lautsprecher darf Bürette mit einer Kapazität von 50 cm, einem Durchmesser von 12−15 mm, einer Höhe von 450−500 mm.
pH-Meter.
Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1, 1:20 und mit der Molaren Konzentration von 2; 1 und 0,005 mol/DM.
Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.
Essigsäure, nach GOST 61 Dichte 1,05 G/cmund molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/DM: 58 cmEssigsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung 1:5.
Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 500 G/DM.
Pufferlösung mit pH 5,8: 500 G Ammonium-Acetat wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgelöst in 800 cmWasser bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Unter Verwendung des pH-Meter, setzen 5,8 pH-Wert der Lösung, wenn nötig, durch Zugabe von Essigsäure.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen 50 und 100 G/DM.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.
Aceton nach GOST 2603.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.
Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DM.
Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DM.
Papier Nachfüllpackung Universal.
Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmWasser bei schwacher Erwärmung, die Lösung gekühlt und gerührt.
Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo rot, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb eines Monats.
Vata Glas nach GOST 10727.
Ксиленоловый orange, Lösung 10 G/Lfrisch zubereitet.
1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], eine Lösung von 0,25 G/Lfrisch zubereitetes: 0,05 G дитизона aufgelöst in 200 cmEthylalkohol.
Harz Ionenaustausch — ist четырехаммонийный anionenaustauscher полистиролового Art von Marken АН31, АВ17, EDE-10P oder einem anderen anionenaustauscher dieser Gruppe nach GOST 20301 mit einer Teilchengröße von 0,150 bis 0,300 mm. zulässig ist die Verwendung von importierten Harz Dauèks 12, De-Ацидит FFSR A62.
Zink nach GOST 3640 Marke ЦВ00.
Standardlösung Zink: 1 G Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 50 cmWasser, vorsichtig, in kleinen Portionen 50 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung, auf Raumtemperatur gekühlt, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 mol/DM: 7,5 G Trilon B befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 100 cmWasser. Die Lösung bei Bedarf filtriert, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.
Die massive Konzentration der Lösung Trilon B von Zink stellen eine
aus folgenden Methoden.
4.2.1 In drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgelegt auf 10 cmStandard-Lösung, das entspricht 10 mg Zink, Gießen 100 cmWasser und Ammoniak bis zum übergang der blauen Färbung des Papiers Kongo in den roten, pH 5−5,5. In der Lösung Gießen Sie die 20 cmEssigsäure, 10 cmLösung Ammonium-Acetat (pH 5−5,5, geprüft nach Universal pH-Papier, indem Sie bei Bedarf Essigsäure-Lösung), 50 cmAceton, 2 cmLösung дитизона und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel die rote Farbe der Lösung in gelb. Die Färbung der Lösung sollte nicht geändert werden die Zugabe von zwei redundanten Tropfen der Lösung von Trilon B
.
4.2.2 In drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmgelegt auf 10 cmStandard-Lösung, das entspricht 10 mg Zink, Gießen 100 cmWasser, 10 cmPuffer-Lösung, drei Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert Lösung von Trilon B übergang bis kastanienbraunen Färbung der Lösung in der hellgelbe.
Die massive Konzentration der Lösung Trilon B von Zink , G/cm, sondern mit jeder Partei analysierten Proben und berechnen nach der Formel
, (1)
wo — Massenkonzentration Standardlösung Zink in G/cm;
— das Volumen der Standardlösung Zink, verwendet für die Titration, cm;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.
4.3 Vorbereitung für die Analyse
4.3.1 50 G Harz wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cmund gewaschen декантацией Salzsäure 1:20 bis negativen Reaktionen auf Eisen mit роданид-Ion (kein rosa Färbung). Dann Gießen Sie 400 cmLösung Salzsäure 0,005 mol/Linkubiert und bei Raumtemperatur für 24 H.
Auf der Unterseite der Spalte über dem Kran platziert kleine Schicht Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte mit einer Suspension des Harzes in der Höhe von 200−250 mm (bei einem Durchmesser Lautsprecher 25−30 mm) oder 350 bis 400 mm (bei einem Durchmesser von Spalten 12−15 mm), die Vermeidung der Bildung von Luftblasen oder Luftkanäle.
Im Zuge der Vorbereitung des Harzes und Spalten, sowie die Analyse der Harz muss mit einer Schicht von Flüssigkeit in der Höhe von mindestens 10−20 mm.
Das Harz in der Säule gewaschen konsequent Natronlauge 50 G/Lund 100 G/cmmit einem Volumenstrom von 2−3 cm/min bis negativen Reaktion auf Chlorid-Ionen mit Silbernitrat Silber (kein weißer Bodensatz), dann Wasser bis zur schwach alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit (pH 8, prüfen nach Universal pH-Papier). Danach wird das Harz dreimal behandelt Portionen 100 cmLösung Salzsäure 2 mol/Lmit einem Volumenstrom von 2−3 cm/m
Joh.
4.3.2 Nach Beendigung der chromatographischen Trennung das Harz regeneriert Wasser durchspülen bis schwach saure Reaktion Waschflüssigkeit (pH 5−6 nach Universal pH-Papier), dann fließen 100 cmLösung Salzsäure 2 mol/Lmit einem Volumenstrom von 2−3 cm/min und füllen Sie die Spalte von der Lösung derselben Säure.
4.4 Durchführung der Analyse
4.4.1 wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 1 wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 5−10 cmWasser, vorsichtig, in kleinen Portionen, 50 cmLösung Salzsäure 1:1 und erhitzt bis zur Auflösung.
Tabelle 1
Massenanteil Zink, % |
Die Masse der Probe der Probe, G |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G |
Von 0,1 bis 1,5 inkl. |
2 |
Die ganze Lösung |
2 |
St. 1,5 «3,0 « |
1 |
50 |
0,25 |
«3,0» 6,0 « |
0,5 |
50 |
0,1 |
«6,0» 12,0 « |
0,25 |
50 |
0,0625 |
Dann wurde tropfenweise zugegeben Wasserstoff-Peroxid (etwa 1 cm) bis zur vollständigen Auflösung des Kupfers, eingedampft, um die nassen Salzen, Gießen Sie 100 cmLösung Salzsäure 2 mol/DMund erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wurde filtriert durch ein dichtes Filter («blaues Band»), vorgewaschen heiß mit Salzsäure 1:1 und heißem Wasser, den Filter mit dem Niederschlag gewaschen 30−50 cmheißen Lösung Salzsäure 2 mol/DM.
4.4.2 Bei der Massen-Anteil der Zink von 0,1 bis 1,5%
Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie die Salzsäure 2 mol/Lauf ein Volumen von 150 cmund 0,5 cm zugegebenSalpetersäure.
4.4.3 Bei der Massen-Anteil der Zink-St. 1,5 bis 12,0%
Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Salzsäure 2 mol/Lbis zur Markierung und vermischen.
4.4.4 Lösung, erhalten nach 4.4.2, oder аликвотную Teil der erhaltenen Lösung auf 4.4.3 nach Tabelle 1, wird durch eine ionenaustauschsäule mit einem Volumenstrom von 2−3 cm/min Kolben und die Säule viermal gewaschen, mit Salzsäure 2 mol/Lin Schritten von 25 cm, und dann 100 cmLösung Salzsäure 1 mol/Lmit dem gleichen Volumenstrom zu gewährleisten. Wenn in der Legierung Blei vorhanden ist, dann wird das Volumen der Salzsäure-Lösung 1 mol/DMerhöhen bis 200 cm.
Zink èlûiruût 250 cmLösung Salzsäure 0,005 mol/DMmit einem Volumenstrom von 2−3 cm/min, das eluat sammeln in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Titration eluat Lösung von Trilon B führen Sie eine der folgenden vorz
обов.
4.4.4.1 Lösung wurde die in 4.4.4, dampft auf ein Volumen von 100 cm, Gießen Sie die Ammoniak vor dem übergang der blauen Färbung des Papiers Kongo in den roten, pH 5−5,5. In der Lösung Gießen Sie die 20 cmEssigsäure, 10 cmLösung Ammonium-Acetat (pH 5−5.5, prüfen nach Universal pH-Papier, indem Sie bei Bedarf Essigsäure-Lösung), 50 cmAceton, 2 cmLösung дитизона und titriert Lösung von Trilon B vor dem übergang der roten Farbe der Lösung in gelb. Die Färbung der Lösung sollte nicht geändert werden die Zugabe von zwei redundanten Tropfen der Lösung B. Trilon
4.4.4.2 In der Lösung wurde die in 4.4.4, fügen Sie drei Tropfen der Lösung ксиленолового orange, ammoniaklösung bis zum übergang der gelben Farbe der Lösung in karminrot, 15 cmPuffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B übergang bis kastanienbraunen Färbung der Lösung in der hellgelbe.
4.4.5 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten auf 4.4.1−4.4.4 mit allen Reagenzien, die im Verlauf der Analyse.
4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse
4.5.1 Bulk-Anteil des Zinks , %, berechnet nach der Formel
, (2)
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration der Lösung der Probe, cm;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm;
— installiert die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink in G/cm;
— Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G
.
4.5.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2
In Prozent
Massenanteil Zink |
Die absolute zulässige Abweichung | |
Ergebnisse parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse | |
Von 0,10 bis 0,30 inkl. |
0,02 |
0,03 |
St. 0,30 «0,75 « |
0,04 |
0,06 |
«0,75» 1,50 « |
0,06 |
0,08 |
«1,50» 3,00 « |
0,08 |
0,10 |
«3,00» 6,00 « |
0,10 |
0,15 |
«6,00» 12,00 « |
0,20 |
0,25 |
5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink
5.1 das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und der Messung atomarer Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm.
5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Zink.
Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.
Zink nach GOST 3640 Marke ЦВ00.
Standard-Lösungen von Zink.
Lösung A: 1 G Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, vorsichtig, in kleinen Portionen Gießen 50 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Gekühlt auf Raumtemperatur die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
1 cmLösung enthält 0,001 G Zink.
Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung enthält 0,00005 G Zink. Lösung unmittelbar vor dem Gebrauch.
Nickel (II) Chlorid nach GOST 4038, Lösung 2 G/DM.
Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cm.
Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cm.
Acetylen nach GOST 5457.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.
Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.
Lösungen Aluminium
Lösung Und 20 G/L: 10 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, Gießen von den kleinen Portionen 300 cmLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmNickel-Chlorid-Lösung (II). Fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Lösung B 2 G/L: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen 270 cmLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und
gerührt.
5.3 Durchführung der Analyse
5.3.1 wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 cmWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen, 30 cmLösung Salzsäure 1:1. Kolben Stunden ein Glas erwärmt, bis die Auflösung Fronthubwerk, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min.
Tabelle 3
Massenanteil Zink, % |
Die Masse der Probe der Probe, G |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Kapazität dimensionalen Knolle cm |
Das Volumen der Salzsäure-Lösung 1:1, cm |
Die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G |
Von 0,01 bis 0,1 inkl. |
1 |
Die ganze Lösung |
- |
- |
1 |
St. 0,1 «0,3 « |
1 |
50 | 100 | - |
0,1 |
«0,3» 3,0 « |
0,5 |
25 | 250 | 6 | 0,025 |
«3,0» 6,0 « |
0,5 |
25 | 500 | 13,5 | 0,025 |
5.3.2 Transparente Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
5.3.3 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 500 cmdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), durch das waschen der Filterkuchen 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 10 cm(primäre Lösung).
Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cm), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in 10 cm TiegelLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären (ggf. gefiltert), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
5.3.4 In Abhängigkeit vom Massenanteil Zink аликвотную Teil der Lösung (siehe Tabelle 3) wird in die entsprechende dreidimensionale Flasche, Gießen Sie das entsprechende Volumen der Salzsäure-Lösung 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
5.3.5 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten die gemäß 5.3.1−5.3.4, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.
5.3.6 Aufbau градуировочных Charts
5.3.6.1 Bei der Massen-Anteil der Zink von 0,01 bis 0,1%
In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung Aluminium Und in sieben davon abmessen 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00001, 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 G Zink.
5.3.6.2 Bei der Masse der Anteil von Zink von 0,1 bis 0,3%
In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie die 5 cmLösung Aluminium Und in sechs von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 G Zink.
5.3.6.3 Bei Massen-Anteil von Zink von 0,3 bis 3,0%
In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie in 5 cmMörtel Aluminium B, in sieben davon abmessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 G Zink.
5.3.6.4 Bei Massen-Anteil von Zink von 3,0 bis 6,0%
In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie 2,5 cmMörtel Aluminium B, bis 2 cmLösung Salzsäure 1:1, fünf von Ihnen otmerjajut 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 G Zink.
5.3.6.5 Lösungen für
5.3.7 Lösungen Versuches, der Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafiken gesprüht in der oxidationsflamme Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Zink bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm.
Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Zink-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «Wert Atomare Absorption — Massenkonzentration von Zink in G/cm». Die Lösung, in der nicht eingegeben Zink, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.
Eine massive Konzentration von Zink in einer Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.
5.4 Behandlung der Ergebnisse
5.4.1 Massive Anteil an Zink , %, berechnet nach der Formel
, (3)
wo — Massenkonzentration von Zink in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;
— Massenkonzentration von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;
— das Volumen der Probe, cm;
— Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G
.
5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, die in Tabelle 4 aufgeführt.
Tabelle 4
In Prozent
Massenanteil Zink |
Die absolute zulässige Abweichung | |
Ergebnisse parallele Definitionen |
Ergebnisse der Analyse | |
Von 0,010 bis 0,025 inkl. |
0,003 |
0,005 |
St. 0,025 «0,050 « |
0,005 |
0,007 |
«0,050» 0,100 « |
0,010 |
0,015 |
«0,10» 0,25 « |
0,02 |
0,03 |
«0,25» 0,50 « |
0,05 |
0,07 |
«0,50» 1,00 « |
0,08 |
0,10 |
«1,00» 2,00 « |
0,10 |
0,15 |
«2,00» 4,00 « |
0,15 |
0,20 |
«4,0» 6,0 « |
0,2 |
0,3 |