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GOST 11739.24-98

GOST 11739.24−98-Legierungen Aluminium-Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung des Zinks


GOST 11739.24−98

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of zinc

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von OAO «Allrussisches Institut für leichte Legierungen» (OAO ВИЛС), Interstate technischen Ausschuss MTK 297 «Materialien und Halbzeug aus Lunge und Sonderlegierungen"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 12. Februar 1998 N 14−98)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan
Азгосстандарт
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan Gosstandart Der Republik Kasachstan
Kirgisische Republik
Киргизстандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
Таджикгосстандарт
Turkmenistan
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 132 Interstate Standard GOST 11739.24−98 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 11739.24−82

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt титриметрический (bei Massen-Anteil von 0,1 bis 12,0%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von 0,01 bis 6,0%) Methoden zur Bestimmung des Zinks.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 1277−75 Silbernitrat

GOST 2603−79 Aceton. Technische Daten

GOST 3117−78 Ammonium уксуснокислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4038−79 Nickel (II) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4139−75 Kalium kaliumthiocyanat. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 10727−91 Faden Glas unidirektionale. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 11069−74 Aluminium primär. Marke

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20301−74 Ionenaustauscher-Harze. Аниониты. Technische Daten

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

3.1.1 Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4 Титриметрический Methode zur Bestimmung von Zink

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid, die Trennung des Zinks von störenden Komponenten Ionen-Austausch auf сильноосновной Harz, Titration des Zinks Lösung von Trilon B mit дитизоном oder ксиленоловым orange als Indikator.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Säulen-Glas-Ionenaustauscher-Durchmesser 25−30 mm, einer Höhe von 350−400 mm mit der im Oberteil und einem Hahn am unteren Rand. Als Lautsprecher darf Bürette mit einer Kapazität von 50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, einem Durchmesser von 12−15 mm, einer Höhe von 450−500 mm.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, Verdünnungen 1:1, 1:20 und mit der Molaren Konzentration von 2; 1 und 0,005 mol/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Essigsäure, nach GOST 61 Dichte 1,05 G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаund molarer Lösung mit einer Konzentration von 1 mol/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка: 58 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаEssigsäure wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung 1:5.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Pufferlösung mit pH 5,8: 500 G Ammonium-Acetat wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, aufgelöst in 800 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаWasser bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Unter Verwendung des pH-Meter, setzen 5,8 pH-Wert der Lösung, wenn nötig, durch Zugabe von Essigsäure.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Lösungen 50 und 100 G/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aceton nach GOST 2603.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139, Lösung 10 G/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Silbernitrat nach GOST 1277, Lösung 10 G/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Indikator Kongo rot: Reagenz 0,1 G gelöst in 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаWasser bei schwacher Erwärmung, die Lösung gekühlt und gerührt.

Nachfüllpackung Kongo: Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit einer Lösung von Kongo rot, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100−105 °C, schneiden und speichern Sie in бюксе. Das Papier eignet sich für den Einsatz innerhalb eines Monats.

Vata Glas nach GOST 10727.

Ксиленоловый orange, Lösung 10 G/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаfrisch zubereitet.

1,5-дифенилтиокарбазон (дитизон) [1], eine Lösung von 0,25 G/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаfrisch zubereitetes: 0,05 G дитизона aufgelöst in 200 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаEthylalkohol.

Harz Ionenaustausch — ist четырехаммонийный anionenaustauscher полистиролового Art von Marken АН31, АВ17, EDE-10P oder einem anderen anionenaustauscher dieser Gruppe nach GOST 20301 mit einer Teilchengröße von 0,150 bis 0,300 mm. zulässig ist die Verwendung von importierten Harz Dauèks 1ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка2, De-Ацидит FFSR A62.

Zink nach GOST 3640 Marke ЦВ00.

Standardlösung Zink: 1 G Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, Gießen Sie 50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаWasser, vorsichtig, in kleinen Portionen 50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung, auf Raumtemperatur gekühlt, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung enthält 0,001 G Zink.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 mol/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка: 7,5 G Trilon B befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаund aufgelöst in 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаWasser. Die Lösung bei Bedarf filtriert, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B von Zink stellen eine

aus folgenden Methoden.

4.2.1 In drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаgelegt auf 10 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаStandard-Lösung, das entspricht 10 mg Zink, Gießen 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаWasser und Ammoniak bis zum übergang der blauen Färbung des Papiers Kongo in den roten, pH 5−5,5. In der Lösung Gießen Sie die 20 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаEssigsäure, 10 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Ammonium-Acetat (pH 5−5,5, geprüft nach Universal pH-Papier, indem Sie bei Bedarf Essigsäure-Lösung), 50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаAceton, 2 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung дитизона und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel die rote Farbe der Lösung in gelb. Die Färbung der Lösung sollte nicht geändert werden die Zugabe von zwei redundanten Tropfen der Lösung von Trilon B

.

4.2.2 In drei konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаgelegt auf 10 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаStandard-Lösung, das entspricht 10 mg Zink, Gießen 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаWasser, 10 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаPuffer-Lösung, drei Tropfen der Lösung ксиленолового orange und titriert Lösung von Trilon B übergang bis kastanienbraunen Färbung der Lösung in der hellgelbe.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B von Zink ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, sondern mit jeder Partei analysierten Proben und berechnen nach der Formel

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, (1)

wo ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — Massenkonzentration Standardlösung Zink in G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — das Volumen der Standardlösung Zink, verwendet für die Titration, cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 50 G Harz wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаund gewaschen декантацией Salzsäure 1:20 bis negativen Reaktionen auf Eisen mit роданид-Ion (kein rosa Färbung). Dann Gießen Sie 400 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 0,005 mol/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаinkubiert und bei Raumtemperatur für 24 H.

Auf der Unterseite der Spalte über dem Kran platziert kleine Schicht Glaswolle, dann füllen Sie die Spalte mit einer Suspension des Harzes in der Höhe von 200−250 mm (bei einem Durchmesser Lautsprecher 25−30 mm) oder 350 bis 400 mm (bei einem Durchmesser von Spalten 12−15 mm), die Vermeidung der Bildung von Luftblasen oder Luftkanäle.

Im Zuge der Vorbereitung des Harzes und Spalten, sowie die Analyse der Harz muss mit einer Schicht von Flüssigkeit in der Höhe von mindestens 10−20 mm.

Das Harz in der Säule gewaschen konsequent Natronlauge 50 G/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаund 100 G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаmit einem Volumenstrom von 2−3 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/min bis negativen Reaktion auf Chlorid-Ionen mit Silbernitrat Silber (kein weißer Bodensatz), dann Wasser bis zur schwach alkalischen Reaktion Waschflüssigkeit (pH 8, prüfen nach Universal pH-Papier). Danach wird das Harz dreimal behandelt Portionen 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 2 mol/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаmit einem Volumenstrom von 2−3 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/m

Joh.

4.3.2 Nach Beendigung der chromatographischen Trennung das Harz regeneriert Wasser durchspülen bis schwach saure Reaktion Waschflüssigkeit (pH 5−6 nach Universal pH-Papier), dann fließen 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 2 mol/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаmit einem Volumenstrom von 2−3 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/min und füllen Sie die Spalte von der Lösung derselben Säure.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 1 wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, Gießen 5−10 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаWasser, vorsichtig, in kleinen Portionen, 50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1:1 und erhitzt bis zur Auflösung.


Tabelle 1

       
Massenanteil Zink, %
Die Masse der Probe der Probe, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

Die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G
Von 0,1 bis 1,5 inkl.
2
Die ganze Lösung
2
St. 1,5 «3,0 «
1
50
0,25
«3,0» 6,0 «
0,5
50
0,1
«6,0» 12,0 «
0,25
50
0,0625



Dann wurde tropfenweise zugegeben Wasserstoff-Peroxid (etwa 1 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка) bis zur vollständigen Auflösung des Kupfers, eingedampft, um die nassen Salzen, Gießen Sie 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 2 mol/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаund erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wurde filtriert durch ein dichtes Filter («blaues Band»), vorgewaschen heiß mit Salzsäure 1:1 und heißem Wasser, den Filter mit dem Niederschlag gewaschen 30−50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаheißen Lösung Salzsäure 2 mol/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

4.4.2 Bei der Massen-Anteil der Zink von 0,1 bis 1,5%

Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie die Salzsäure 2 mol/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаauf ein Volumen von 150 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаund 0,5 cm zugegebenГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаSalpetersäure.

4.4.3 Bei der Massen-Anteil der Zink-St. 1,5 bis 12,0%

Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Salzsäure 2 mol/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаbis zur Markierung und vermischen.

4.4.4 Lösung, erhalten nach 4.4.2, oder аликвотную Teil der erhaltenen Lösung auf 4.4.3 nach Tabelle 1, wird durch eine ionenaustauschsäule mit einem Volumenstrom von 2−3 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/min Kolben und die Säule viermal gewaschen, mit Salzsäure 2 mol/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаin Schritten von 25 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, und dann 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1 mol/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаmit dem gleichen Volumenstrom zu gewährleisten. Wenn in der Legierung Blei vorhanden ist, dann wird das Volumen der Salzsäure-Lösung 1 mol/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаerhöhen bis 200 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Zink èlûiruût 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 0,005 mol/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаmit einem Volumenstrom von 2−3 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка/min, das eluat sammeln in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка. Titration eluat Lösung von Trilon B führen Sie eine der folgenden vorz

обов.

4.4.4.1 Lösung wurde die in 4.4.4, dampft auf ein Volumen von 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, Gießen Sie die Ammoniak vor dem übergang der blauen Färbung des Papiers Kongo in den roten, pH 5−5,5. In der Lösung Gießen Sie die 20 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаEssigsäure, 10 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Ammonium-Acetat (pH 5−5.5, prüfen nach Universal pH-Papier, indem Sie bei Bedarf Essigsäure-Lösung), 50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаAceton, 2 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung дитизона und titriert Lösung von Trilon B vor dem übergang der roten Farbe der Lösung in gelb. Die Färbung der Lösung sollte nicht geändert werden die Zugabe von zwei redundanten Tropfen der Lösung B. Trilon

4.4.4.2 In der Lösung wurde die in 4.4.4, fügen Sie drei Tropfen der Lösung ксиленолового orange, ammoniaklösung bis zum übergang der gelben Farbe der Lösung in karminrot, 15 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаPuffer-Lösung und titriert Lösung von Trilon B übergang bis kastanienbraunen Färbung der Lösung in der hellgelbe.

4.4.5 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten auf 4.4.1−4.4.4 mit allen Reagenzien, die im Verlauf der Analyse.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Bulk-Anteil des Zinks ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, (2)

wo ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаist die Menge der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration der Lösung der Probe, cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — das Volumen der Lösung von Trilon B, verwendet für die Titration der Lösung kontrollierenden Erfahrung, cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — installiert die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B von Zink in G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G

.

4.5.2 Divergenz der Werte nicht überschreiten, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2

In Prozent

     
Massenanteil Zink
Die absolute zulässige Abweichung
  Ergebnisse parallele Definitionen
Ergebnisse der Analyse
Von 0,10 bis 0,30 inkl.
0,02
0,03
St. 0,30 «0,75 «
0,04
0,06
«0,75» 1,50 «
0,06
0,08
«1,50» 3,00 «
0,08
0,10
«3,00» 6,00 «
0,10
0,15
«6,00» 12,00 «
0,20
0,25

5 Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Zink

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und der Messung atomarer Absorption von Zink in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Zink.

Salzsäure nach GOST 3118 Dichte 1,19 G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Zink nach GOST 3640 Marke ЦВ00.

Standard-Lösungen von Zink.

Lösung A: 1 G Zink wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, vorsichtig, in kleinen Portionen Gießen 50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Gekühlt auf Raumtemperatur die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung enthält 0,001 G Zink.

Lösung B: 5 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung enthält 0,00005 G Zink. Lösung unmittelbar vor dem Gebrauch.

Nickel (II) Chlorid nach GOST 4038, Lösung 2 G/DMГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Dichte 1,84 G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Salpetersäure nach GOST 4461 Dichte 1,35−1,40 G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка.

Acetylen nach GOST 5457.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Lösungen Aluminium

Lösung Und 20 G/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка: 10 G Aluminium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, Gießen von den kleinen Portionen 300 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1:1 aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаNickel-Chlorid-Lösung (II). Fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Lösung B 2 G/LГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка: 50 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, Gießen 270 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und

gerührt.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe Masse der Probe in übereinstimmung mit der Tabelle 3 wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, Gießen Sie 20 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаWasser und vorsichtig, in kleinen Portionen, 30 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1:1. Kolben Stunden ein Glas erwärmt, bis die Auflösung Fronthubwerk, fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung für 3−5 min.


Tabelle 3

           
Massenanteil Zink, %
Die Masse der Probe der Probe, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

Das Volumen der Salzsäure-Lösung 1:1, cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка

Die Masse der Probe des Versuches
in аликвотной Teil der Lösung, G
Von 0,01 bis 0,1 inkl.
1
Die ganze Lösung
-
-
1
St. 0,1 «0,3 «
1
50 100 -
0,1
«0,3» 3,0 «
0,5
25 250 6 0,025
«3,0» 6,0 «
0,5
25 500 13,5 0,025

5.3.2 Transparente Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.3 bleibt Wenn Sediment, das angibt, ob Silizium, die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаdurch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), durch das waschen der Filterkuchen 2−3 mal mit heißem Salzsäure-Lösung 1:99 in Schritten von 10 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка(primäre Lösung).

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 2−3 min. Nach dem abkühlen in den Tiegel zugegeben fünf Tropfen Schwefelsäure, 5 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure (etwa 1 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка), bis eine klare Lösung. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie den Trockenrückstand in 10 cm TiegelГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1:1 gelöst und bei mäßiger Erwärmung. Nach dem abkühlen der Lösung wird zu einer Lösung von primären (ggf. gefiltert), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.4 In Abhängigkeit vom Massenanteil Zink аликвотную Teil der Lösung (siehe Tabelle 3) wird in die entsprechende dreidimensionale Flasche, Gießen Sie das entsprechende Volumen der Salzsäure-Lösung 1:1, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.5 Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten die gemäß 5.3.1−5.3.4, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

5.3.6 Aufbau градуировочных Charts

5.3.6.1 Bei der Massen-Anteil der Zink von 0,01 bis 0,1%

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаauf 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Aluminium Und in sieben davon abmessen 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаStandardlösung B, das entspricht 0,00001, 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 G Zink.

5.3.6.2 Bei der Masse der Anteil von Zink von 0,1 bis 0,3%

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаGießen Sie die 5 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Aluminium Und in sechs von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 G Zink.

5.3.6.3 Bei Massen-Anteil von Zink von 0,3 bis 3,0%

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаGießen Sie in 5 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаMörtel Aluminium B, in sieben davon abmessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаStandardlösung B, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 G Zink.

5.3.6.4 Bei Massen-Anteil von Zink von 3,0 bis 6,0%

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаGießen Sie 2,5 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаMörtel Aluminium B, bis 2 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаLösung Salzsäure 1:1, fünf von Ihnen otmerjajut 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинкаStandardlösung B, das entspricht 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 G Zink.

5.3.6.5 Lösungen für 5.3.6.1−5.3.6.4 bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

5.3.7 Lösungen Versuches, der Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafiken gesprüht in der oxidationsflamme Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Zink bei einer Wellenlänge von 213,9 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Zink-Konzentrationen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten «Wert Atomare Absorption — Massenkonzentration von Zink in G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка». Die Lösung, in der nicht eingegeben Zink, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочного Grafik.

Eine massive Konzentration von Zink in einer Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil an Zink ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка, (3)

wo ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — Massenkonzentration von Zink in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — Massenkonzentration von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — das Volumen der Probe, cmГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка;

ГОСТ 11739.24-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения цинка — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil der Lösung, G

.

5.4.2 Unterschiede der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, die in Tabelle 4 aufgeführt.


Tabelle 4

In Prozent

     
Massenanteil Zink
Die absolute zulässige Abweichung
  Ergebnisse parallele Definitionen
Ergebnisse der Analyse
Von 0,010 bis 0,025 inkl.
0,003
0,005
St. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«0,10» 0,25 «
0,02
0,03
«0,25» 0,50 «
0,05
0,07
«0,50» 1,00 «
0,08
0,10
«1,00» 2,00 «
0,10
0,15
«2,00» 4,00 «
0,15
0,20
«4,0» 6,0 «
0,2
0,3