GOST 11739.26-90

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  ГОСТ 11739.26-90

GOST 11739.26−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Gallium

GOST 11739.26−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Gallium

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; V. I. Клитина, Kand. chem. Wissenschaften; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; Tolstoi. Виксне

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1963

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Gallium von 0,001 bis 0,1%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Gallium von 0,05 bis 1,0%) Methoden zur Bestimmung von Gallium.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON GALLIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure mit Zusatz von Salpetersäure, Extraktion von Gallium Hydrophobie aus der salzsäurelösung, Wasser Strippen, die Bildung der rosa-Komplex mit Gallium родамином Mit, Extraktion des Komplexes Gemisch von Benzol mit Hydrophobie und die Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 564 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Titan треххлористый TU 6−09−01−756.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Rhodamin C, wässrige Lösung von 5 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Butylester der Essigsäure auf der anderen 6−09−781 (Butylacetat) mit der obligatorischen Destillation und die Verwendung der Fraktion mit einem Siedepunkt (125±1) °C.

Benzol nach GOST 5955.

Mischung aus Butylacetat und Benzol 1:4 nach Volumen.

Gallium Metall nach GOST 12797.

Standard-Lösungen von Gallium.

Lösung A: 0,25 G Gallium wurde unter erwärmen in 30 cmLösung Salzsäure, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit der gleichen Lösung von Salzsäure.

1 cmLösung A enthält 0,00025 G Gallium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0000025 G Gall

Oia.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht 0,25 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 20−30 cmLösung Salzsäure und durch erhitzen gelöst. Wenn der Versuch der Kupfer enthält, wird tropfenweise Salpetersäure bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze. Im Falle der Zugabe von Salpetersäure in den Kolben 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure und wieder dampft die Lösung trocknen. Diesen Vorgang zweimal wiederholen. Auflösen des Salzes in 10 cmder Salzsäure-Lösung und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cm; Kolben, in dem die Auflösung durchgeführt, gewaschen 5−10 cmder selben Lösung von Salzsäure und goss es in die gleiche dreidimensionale Kolben. Wird zu einer Lösung von Proben 1−1,5 cmтреххлористого Titan bis zu einer stabilen violetten Färbung und gegossen, mit Salzsäure bis zur Marke. Die Lösung aus Kolben tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm, Kolben Spülen von Pipetten 10 cmder selben Lösung Salzsäure abgelassen und ihn in делительную Rabe

Ku.

2.3.2. Zu einer Lösung in der Teilung der Trichter fügt aus einer Pipette oder Bürette 35 cmbutylacetats geschüttelt und die Lösung für 1 min Abgetrennt und die wässrige Phase zweimal gewaschen und die organische Phase (Extrakt) 5 cmder Salzsäure-Lösung durch schütteln Extrakt mit verdünnten Säuren innerhalb von 1 min.

2.3.3. Den Extrakt Hinzugefügt 15 cmWasser geschüttelt und für 1 min. die Wässrige Phase (erneut extrahieren) ziehen zusammen in eine Porzellan-Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund wiederholen Sie die reextraktion. Die zweite wässrige Phase abgelassen und in dieselbe Porzellanschale gegeben, wurden 0,1 G des trockenen Natriumchlorid und eingedampft реэкстракты im Wasserbad trocknen. Der Inhalt der Schale gelöst in 10 cmder Salzsäure-Lösung und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Gegossen eine Lösung mit der gleichen Lösung von Salzsäure bis zur Marke und vermischen.

2.3.4. In ein Reagenzglas mit einem korken mit einer Kapazität von 25−30 cmnehmen аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1, wenn nötig, aufgefüllt mit einer Pipette bis zu 5 cmLösung Salzsäure, Gießen Sie 0,2 cmтреххлористого Titan, 10 cmMischung Butylacetat, Benzol und 0,5 cmigen Lösung von Rhodamin C Geschüttelt Röhrchen für 2 min. Trennt die organische Phase (Extrakt) in der Teilung der Trichter und Filtrieren Sie durch ein kleines Papierfilter «das weiße Band» in der Zelle für die Messung der optischen Dichte.

Tabelle 1

2.3.5. Die optische Dichte des Extrakts der Probe gemessen unmittelbar nach der Extraktion bei einer Wellenlänge von 564 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm. Lösung der Vergleich dient eine Mischung aus Butylacetat und Benzol.

2.3.6. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten nach Anspruch 2.3.1 mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien. Die mittlere optische Dichte der Lösungen von zwei Kontroll-Experimente subtrahiert von der optischen Dichte der Probe. Massive Anteil des Galliums wird durch die градуировочному Grafiken.

2.3.7. Aufbau градуировочного Grafik

In neun konischen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert Probe Aluminium Gewicht 0,25 G, nach Anspruch 2 gelöst.3.1 und in sieben Kolb dosiert 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 G Gallium. Dann die Lösungen verdampft, die gelösten Salze in einer Lösung von Salzsäure, extrahiert Gallium Hydrophobie nach Anspruch 2.3.2, реэкстрагируют Gallium Wasser nach Anspruch 2.3.3, extrahiert Gallium-Komplex mit родамином Mit nach Anspruch 2.3.4 und Messung der optischen Dichte des Extrakts gemäß Anspruch 2.3.5.

Als Kontroll-Lösungen mit Lösungen, nicht enthaltend Gallium.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte Extrakten und Ihren entsprechenden Massen von Gallium bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Gallium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — die Masse von Gallium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON GALLIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption bei einer Wellenlänge von Gallium 287,4 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Gallium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1, 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 100 G/DM.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser und dann in kleinen Portionen 300 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Gallium Metall nach GOST 12797.

Standard-Lösungen von Gallium

Lösung A: 1 G metallisches Gallium wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 30 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, wurden 100 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Gallium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,

0001 G Gallium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen von 25 cm vonder Salzsäure-Lösung (1:1). Kolben Stunden ein Glas erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung. Fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung innerhalb von 3 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung von Salzsäure (1:1), 10 cmAmmoniumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

3.3.3. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 3.3.1 Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen 2−3 mal heißer Salzsäure (1:99) in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels fügen Sie vier Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne verdampft und nach der Abkühlung der feuchten Rückstand von 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmLösung Salzsäure 1:1 beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.4. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten laut PP.3.3.1, 3.3.2, 3.3.3, unter Verwendung anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

3.3.5. Aufbau градуировочных Charts

3.3.5.1. Bei der Masse der Anteil von Gallium von 0,05 bis 0,1% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 G Gallium.

3.3.5.2. Bei der Masse der Anteil von Gallium von 0,1 bis 1,0% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 G Gallium.

3.3.5.3. In Lösungen von Kolb (PP.3.3.5.1, 3.3.5.2) ergänzen auf 10 cmder Salzsäure-Lösung (1:1), 10 cmLösung von Ammoniumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.6. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Lachgas und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von Gallium 287,4 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Gallium bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Gallium in der Lösung der Probe und in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Gallium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — massive Konzentration von Gallium in der Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Gallium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3