GOST 11739.18-90

• gost-1173918-90.pdf (149.99 KiB)
  ГОСТ 11739.18-90

GOST 11739.18−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methode zur Bestimmung von Blei

GOST 11739.18−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methode zur Bestimmung von Blei

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1962

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Standard entspricht ISO 4192 im Teil verformbaren Aluminium-Legierungen, das Wesen der Methode, die Auflösung des Versuches, die Messung der atomaren Absorption und Verarbeitung der Ergebnisse

5. IM GEGENZUG GOST 11739.18−78

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,01 bis 1,5%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS WESEN DES VERFAHRENS

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Salpetersäure und anschließender Messung der atomaren Absorption von Blei bei einer Wellenlänge 217,0 oder 283,3 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Blei.

Acetylen nach GOST 5457.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cmund die Lösung 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure: 500 cmWasser vorsichtig unter rühren 375 cmSalzsäure und 125 cmSalpetersäure.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser und in kleinen Portionen 200 cmGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von braunen dämpfen und reduzieren Sie die Lautstärke auf 100 cm, dann auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Blei Marke С000 nach GOST 22861*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 22861−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen führen.

Lösung A: 0,5 G Blei wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 30 cmsalpetersäurelösung. Nach der Auflösung der Probe Kochen für die Lösung 2 min zum entfernen von Stickstoffoxiden. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Blei.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,01 bis 0,25%) oder 0,2 G (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,25 bis 1,5%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmWasser, dann in kleinen Portionen 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure. Kolben Stunden ein Glas erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, verdampft die Lösung auf ein Volumen von etwa 10 cmund auf Raumtemperatur abgekühlt. Für den Rest Hinzugefügt 25 cmWasser und Kochen Sie die Lösung für 2 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung von Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt

.

4.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

4.3. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 4.1 Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen und 1−2 mal mit heißem Salzsäure (1:99) in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne eingedampft, nach dem abkühlen wird der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmiger Salpetersäure beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen 5 cmLösung von Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt

.

4.4. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten entsprechend der PP.4.1, 4.2 oder 4.3 unter Verwendung anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

4.5. Aufbau градуировочных Charts

4.5.1. Bei der Masse der Anteil von Blei von 0,01 bis 0,1% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Blei.

4.5.2. Bei der Massen-Anteil der Bleigehalt über 0,1 bis 0,25% in sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 cmStandardlösung A, das entspricht 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 G Blei.

4.5.3. Bei der Masse der Anteil von Blei über 0,25 bis 1,5% in sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmauf 10 cm Gießen Sie dieLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmLösung A, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 G Blei.

4.5.4. In die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.4.5.1, 4.5.2 und 4.5.3 Hinzugefügt 5 cmLösung von Salpetersäure bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.6. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Blei bei einer Wellenlänge 217,0 oder 283,3 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Blei bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Blei in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration von Blei in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration von Blei in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der Tabelle.