GOST 11739.22-90

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  ГОСТ 11739.22-90

GOST 11739.22−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung der seltenen Erden und Yttrium

GOST 11739.22−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung der seltenen Erden und Yttrium

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; L. A. fühlen, MN. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; v. L. Скорская, Kand. chem. Wissenschaften; L. V. Antonenko

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1962

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 11739.22−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung der seltenen Erden bei der Massen-Anteil von 0,2 bis 2,0% und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Yttrium bei der Masse der Anteil von Yttrium 0,1 bis 2,0%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Definitionen.

2. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER SELTENEN ERDEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid, Abteilung Aluminium, Zink, Kupfer, Nickel, Kadmium, Abscheidung von seltenen Erden Oxalsäure, Ausglühen der Schlamm bei einer Temperatur von 900−1000 °C bis Oxiden und deren Abwägung.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, Verdünnungen von 200 G/Lund 20 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1, 2:98 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm, Lösung 1:1.

Mischung von Säuren: 90 cmLösung Salzsäure 1:1 wurde in ein Glas mit einer Kapazität von 500 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung aus Salpetersäure und vermischen.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199, eine Lösung von 20 G/DM.

Oxalsäure nach GOST 22180, Lösung, gesättigt bei Raumtemperatur, und eine Lösung von 30 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773, eine Lösung von 250 G/DM.

Methyl orange, eine Lösung von 1 G/DM.

Adsorbens (мацерированная Papier): 100 G zerkleinerte Filter («Red Ribbon») befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 300 cmheißem Wasser und einem Rührer gerührt, bis eine homogene

Masse.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, Gießen Sie die 40 cmNatronlauge 200 G/DMaufgelöst und zuerst bei Raumtemperatur und nach Beendigung der heftigen Reaktion — beim erhitzen.

Zu einer Lösung von Gießen 200 cmkochendem Wasser vermischen, erlaubt, sich niederzulassen für 30−40 min und filtriert gefallener Niederschlag durch zwei Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem. Das Glas und das Pellet 5−6 mal gewaschen Natronlauge 20 G/Lin Schritten von 20 cm.

2.3.2. Der Filterkuchen gelöst über ein Glas, in dem die Auflösung durchgeführt Versuches, 40 cmheiße Mischung von Säuren, приливая zuerst 20 cmGemisch und zwei mal 10 cm, Filter gewaschen fünfmal mit heißem Salzsäure: 2:98 Portionen von 20 cm.

Zu einer gekühlten Lösung Gießen Sie 50 cmLösung von Ammoniumchlorid, fügt 2 Tropfen methylorange, Ammoniak bis zum übergang der Färbung in gelb und 100 cmLösung von Borax unter rühren mit einem Glasstab. Die Lösung mit dem Niederschlag erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 50 min.

Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem, 5−6 mal gewaschen mit einer Lösung von Borax und auf dem Filter gelöst in 30 cmheißen Lösung Salzsäure 1:1 über ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt, der Filter gewaschen, die fünf mal heißer Salzsäure (2:98) in Schritten von 20 cm

.

2.3.3. Die Lösung wird eingeengt bis nassen Salzen, Gießen Sie 50 cmheißer Salzsäure (1:99) und gelösten Salzes durch erhitzen. Dann Gießen Sie die Lösung 30 cmheißes Wasser und wenigen Handgriffen 50 cmheißen gesättigten Lösung von Oxalsäure, gründlich mischen die Lösung mit einem Glasstab so, dass Sie berührt Unterseite des Glases. Die Lösung mit dem Niederschlag erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 12 Stunden und dann filtriert durch zwei Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») mit saugfähigem.

Der Niederschlag wurde gewaschen 5−6 mal die Lösung von Oxalsäure 30 G/Lin Schritten von 20 cm.

2.3.4. Der Filter mit dem Niederschlag wird in zur gewichtskonstanz und ausgewogenen Porzellan-Tiegel, getrocknet, vorsichtig озоляют, Vermeidung von Zündquellen, in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 900−1000 °C für 2 h im Exsikkator abgekühlt und gewogen.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil der Summe der Seltenerd-Elemente () in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment, G;

 — die Masse des Tiegels, G;

 — Umrechnungsfaktor von Seltenerd-OXID eines Elements auf das Element:

Yttriumoxid auf Yttrium 0,7874;

Lanthanoxid auf Lanthan 0,8527;

OXID auf Neodym Neodym 0,8573;

OXID Praseodym auf Praseodym 0,8544;

Ceroxid auf Cerium 0,8141;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

Tabelle 1

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON YTTRIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption bei einer Wellenlänge von Yttrium 410,2 Nm in Flammen Acetylen-Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions mit der Strahlungsquelle für Yttrium.

Acetylen nach GOST 5457.

Medizinisches Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, eine Lösung von 20 G/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 1 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmWasser und dann in kleinen Portionen 300 cmder Salzsäure-Lösung (1:1) aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen auf ein gemessenes Kolben, mit einer Kapazität von 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Yttrium Metall hoher Reinheit.

Standardlösungen Yttrium.

Lösung A: 1 G metallisches Yttrium wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 25 cmLösung von Salzsäure (1:1) aufgelöst und bei schwacher Erwärmung. Nach der Auflösung von Yttrium Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,005 G Yttrium.

Lösung B: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,001 G Yttrium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält In

0,0005 G Yttrium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G der Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 10 cmWasser und dann in kleinen Portionen 25 cmLösung Salzsäure 1:1. Kolben Stunden ein Glas und vorsichtig erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid gekocht und die Lösung innerhalb von 3 min.

Uhrglas und die Wände des Kolbens mit Wasser gespült. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung von Salzsäure (1:1), 20 cmLösung von Kaliumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 1% Lösung, wenn es nicht transparent ist, filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in ein Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

3.3.3. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 3.3.1 Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Der Filterkuchen gewaschen 2−3 mal heißer Salzsäure (1:99) in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels wurden 4 Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne verdampft, nach dem abkühlen wird der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.4. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten entsprechend der PP.3.3.1, 3.3.2 und 3.3.3, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium.

3.3.5. Aufbau градуировочных Charts

3.3.5.1. Bei der Masse der Anteil von Yttrium 0,1 bis 1,0% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 G Yttrium.

3.3.5.2. Bei der Masse der Anteil von Yttrium mehr als 1,0 bis 2,0% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmGießen bis 25 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 G Yttrium.

3.3.5.3. In die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.3.3.5.1 und 3.3.5.2 Hinzugefügt 5 cmLösung von Salzsäure (1:1), 20 cmLösung von Kaliumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3.3.6. Die Probe Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Lachgas und Messen die Atomare Absorption bei einer Wellenlänge von Yttrium 410,2 Nm.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden massiven Konzentrationen von Yttrium bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Yttrium Versuches in Lösung und in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Yttrium () in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration Yttrium Versuches in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Bulk-Konzentration von Yttriumoxid in einer Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

3.4.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2