GOST 12697.13-90

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  ГОСТ 12697.13-90

GOST 12697.13−90 Aluminium. Methoden zur Bestimmung von Gallium

GOST 12697.13−90

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methoden zur Bestimmung von Gallium

Aluminium. Methods for the determination of gallium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1991−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

T. I. Zilina, N. Und. Ponomarev, I. M. Koslowski

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 10.12.90 N 3085

3. Standard voll entspricht ST SEV 6737−89

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. NEUAUFLAGE


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Gallium in Aluminium: photometrisch Anteil bei der Masse von Gallium von 0,001 bis 0,1% und Atom-Absorptions-Anteil bei der Masse von Gallium von 0,01 bis 0,1%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 12697.1.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, die Bildung der blau-grün-Ionen verbinden Gallium mit Malachit grün muriate Umgebung mit einer Konzentration von 6,0−6,5 mol/L, Extraktion von Ionen verbinden Benzol und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 635 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typ SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:3.

Nickel (II) Chlorid nach GOST 4038, eine Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Titan треххлористый.

Titan schwammig Marke TG-100 nach GOST 17746.

Lösung Chlorid Titan: 4,65 G Titan wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 100 cmSalzsäure (1:1) bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1) gerührt. Bewahren Sie die Lösung an einem dunklen Ort in einem dicht geschlossenen Glaskolben oder einem Gefäß aus dunklem Glas.

Malachitgrün (tetramethy-4,4'-Diamino-трифенил-Karbonyl-Chlorid), eine Lösung von 20 G/L: 2 G fein die Malachitgrün bis aufgelöst in 100 cmSalzsäure (1:3) und die Lösung filtriert. Lösung bewahren Sie in einem Gefäß aus dunklem Glas.

Benzol nach GOST 5955.

Natrium Sulfat nach GOST 4166.

Gallium (III) — OXID (GaÜber).

Gallium technische GOST 12797.

Standard-Lösungen von Gallium.

Lösung A: 1,0000 G Gallium oder 1,3442 G Pre geröstete bei einer Temperatur von 300 °C und im Exsikkator gekühlt OXID Gallium (III), gelöst in 50 cmLösung von Salzsäure (1:1), die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1,0 mg Gallium.

Lösung B: 5,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure (1:1). Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,005 mg Gallium.

Lösung B: 20,0 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:1) gerührt.

1 cmLösung enthält 0,001

mg Gallium.

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, fügen Sie 30 cmSalzsäure (1:1) und mit Stunden-Glas. Nach Beendigung der heftigen Reaktion ein Glas mit der Lösung vorsichtig erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe, dann gewaschen Uhrglas mit ein wenig Wasser in ein Glas und die Lösung wird zur feuchten Salze. Nach dem abkühlen den Rest der Chlorwasserstoffsäure (1:1) in den Mengen gemäß Tabelle.1 in Abhängigkeit vom Massenanteil von Gallium und erhitzt, bis eine klare Lösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt nach Tab.1, ополаскивая Becherglas mit Salzsäure (1:1), dann die selbe Lösung von Säure bis zur Markierung aufgefüllt und gemischt.

Tabelle 1

Bei Bedarf die Probe filtriert durch ein trockenes Filter der mittleren Dichte in einem trockenen Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Aus der Lösung des Versuches oder des Filtrats nehmen аликвотную Teil 5 cmvertragen und in einen trockenen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm.

Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter Hinzugefügt 1 cmSalzsäure, 0,5 cmChlorid-Lösung von Titan (III), schütteln für 1 min, dann lassen Sie für 2−3 Minuten zugegeben Zu einer Lösung von 2,0 cmLösung von Malachitgrün bis, vermischen, ergänzen 20,0 cmBenzol geschüttelt und für 2 min. Nach der Schichtung die wässrige Phase verworfen und die organische Phase wird in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Benzol gerührt, dann wurden 0,2 G Natriumsulfat und geschüttelt, bis eine klare Lösung.

Messung der optischen Dichte Extrakt bei einer Wellenlänge von 635 Nm. Lösung Vergleich dient Extrakt kontrollierenden Erfahrung, gleichzeitig durchgeführt durch alle Stadien der Analyse.

Die Masse von Gallium in der Lösung der Probe wird durch градуировочному Grafik

.

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmunterbringen Anteil bei der Masse von Gallium weniger als 0,005% 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 und 0,005 mg Gallium, bei der Masse der Anteil von Gallium mehr als 0,005% 0,50; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015 und 0,020 mg Gallium. In allen scheidetrichter fügen Sie diese Menge an Salzsäure (1:1), um das Volumen der Lösung in den Trichter wurde ein 5 cm, dann gehen Sie nach Kapitel 2.3.1. Die Lösung der sechsten Kolben, enthaltend Gallium-Standardlösung, dient mit einer Lösung vergleichen, die beim Aufbau градуировочного Grafik.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen von Gallium bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Gallium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Gallium in der Lösung der Probe gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure gelöst und die Messung der atomaren Absorption bei einer Wellenlänge von Gallium 287,4 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions-Modell PERKIN-Elmer, Saturn oder ähnlichen Typs mit der Strahlungsquelle für Gallium und Brenner für die Flamme Acetylen — Lachgas.

Wasser, doppelt destilliert.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457.

Lachgas.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Nickel (II) Chlorid nach GOST 4038, eine Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aceton nach GOST 2603.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069, span. Unmittelbar vor dem Gebrauch Spänen gereinigt in einer kleinen Menge Salzsäure, mit Wasser gewaschen, mit Aceton, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100 °C für 2−3 min und im Exsikkator abgekühlt.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, ergänzen von den kleinen Portionen 300 cmsalzsäurelösung aufgelöst und durch erhitzen, Zugabe von 1 cmNickel-Chlorid-Lösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Gallium Metall nach GOST 12797.

Gallium (III) — OXID (Ga — O).

Standard-Lösungen von Gallium

Lösung A: 1,0000 G Gallium oder 1,3442 G OXID Gallium, vorher geröstete bei einer Temperatur von 300 °C und im Exsikkator gekühlt, gelöst in 50 cmder Salzsäure-Lösung mit Zusatz von 1−2 Tropfen Salpetersäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1,0 mg Gallium.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg

Gallium.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund Gießen von den kleinen Portionen 30 cmsalzsäurelösung. Nach Beendigung der heftigen Reaktion ein Glas mit der Lösung vorsichtig erhitzt und fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid Lösung. Nach dem auflösen überschüssiges Wasserstoffperoxid wird durch Kochen entfernt. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten, indem statt der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium der Marke А999.

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Gallium. In allen Kolben Hinzugefügt 50 cmMörtel Aluminium, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Messen Atomare Absorption von Gallium in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 287,4 Nm in Flammen Acetylen — Lachgas.

Aus den erhaltenen Werten Atomare Absorption von Lösungen, die Standard-Lösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung, nicht mit einer Standardlösung, und nach den erhaltenen Werten der atomaren абсорбций und Ihren entsprechenden Massen von Gallium bauen градуировочный Zeitplan.

Der Wert der atomaren Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der atomaren Absorption der Probe und der Lösung in градуировочному Grafiken finden eine Menge von Gallium in der Lösung der Probe.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Gallium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse von Gallium in der Lösung der Probe gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.