GOST 11739.8-90

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  ГОСТ 11739.8-90

GOST 11739.8−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Kalium

GOST 11739.8−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD SSR СОЮ3А

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methode zur Bestimmung von Kalium

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; M. N. Gorlova, Kand. chem. Wissenschaften; W. A. Osipov, Kand. chem. Wissenschaften

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1961

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 11739.8−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt feuriger-photometrische Methode zur Bestimmung der Kalium-Anteil bei der Masse von 0,001 bis 0,05%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. DAS WESEN DES VERFAHRENS

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und anschließender Messung der Intensität der Strahlung von Kalium bei einer Wellenlänge von 766,5 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

FLAME Photometer oder Spektralphotometer Atom-Absorptions -, der im Modus Ausgabe.

Trockenschrank mit Thermostat.

Quarz-Apparat für die Destillation.

Quarz-Glaskolben.

Wasser, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat (тридистиллят für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen); speichern in PE-Behälter.

Acetylen nach GOST 5457, gereinigte Schwefelsäure.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm.

Salzsäure nach GOST 14261 oder nach GOST 3118, перегнанная im Quarz-Apparat, Dichte 1,19 G/cm, Verdünnungen 1:1 und 1:99.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038, eine Lösung von 2 G/DM.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eine Lösung von 50 G Aluminium/L: 25 G Aluminium wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 50 cmWasser und dann in kleinen Portionen 400 cmLösung von Salzsäure (1:1), durch erhitzen gelöst, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Kaliumchlorid nach GOST 4234.

Standard-Lösungen von Kalium

Lösung A: 1,782 G Kaliumchlorid, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 105−110°C, gelöst in 50 cmWasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Kalium.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Kalium.

Lösung B: 10 cmStandardlösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält In 0,00001 G Kalium.

Die Lösungen B und C unmittelbar vor der Anwendung.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G wurden in konische Quarz-Kolben mit einer Kapazität 250 cm, mit umgekehrtem Quarz Kühlschrank, ergänzen Portionen 20 cmLösung Salzsäure 1:1 und mäßig erhitzt bis zum Ende der Auflösung. Fügen Sie 3−5 Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen für 3 Minuten die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.2. Für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 1% nach dem Ende der Auflösung nach Anspruch 4.1 Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Der Filterkuchen gewaschen, 3−4 mal heißer Salzsäure (1:99) in Schritten von 10 cm(Hauptfach Filtrat).

Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, Vermeidung von Zündquellen, und calciniert bei einer Temperatur von 500−600 °C für 3 min. Nach dem abkühlen den Inhalt des Tiegels fügen Sie vier Tropfen Schwefelsäure, 5 cmFlusssäure und tropfenweise Salpetersäure, bis eine klare Lösung. Dann wurde die Lösung trockne verdampft, nach dem abkühlen wird der Rückstand befeuchtet 2−3 cmWasser aufgelöst und in 2−3 cmLösung von Salzsäure (1:1) beim erhitzen.

Lösung verbinden mit dem primären Filtrat-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung bereiten entsprechend der PP.4.1 und 4.2 nicht weniger als zwei parallele mit allen Reagenzien, die in der Analyse.

4.4. Aufbau градуировочных Charts

4.4.1. Bei der Masse der Anteil von Kalium 0,001 bis 0,005% in sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 20 cmLösung von Aluminium, in fünf von Ihnen Messen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Kalium.

4.4.2. Bei der Masse der Anteil von Kalium mehr als 0,005 bis 0,05% in der acht-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert bis 20 cmLösung von Aluminium, in sechs von Ihnen Messen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Kalium.

4.4.3. Die Lösungen wurden in Flaschen nach Anspruch.4.4.1 und 4.4.2 bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösungen enthalten Kalium, Lösungen dienen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочных Charts.

4.5. Die Probe, die Lösungen kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочных Graphen in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Intensität der Strahlung des Kaliums bei einer Wellenlänge von 766,5 Nm.

Nach den Werten der Intensität der Strahlung und der entsprechenden massiven Konzentrationen von Kalium bauen градуировочный Zeitplan.

Eine massive Konzentration von Kalium in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil an Kalium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration von Kalium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration von Kalium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe der Probe, G

.

5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der Tabelle.