GOST 3221-85

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  ГОСТ 3221-85

GOST 3221−85 Aluminium primär. Methoden der Spektralanalyse (mit Änderung N 1)

GOST 3221−85

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM PRIMÄREN

Methoden der Spektralanalyse

Primary aluminium. Methods of spectral analysis

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1986−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. P. Kiselev, Kand. techn. Wissenschaften; W. W. Baranowski, Kand. techn. Wissenschaften; V. L. Друцкая, Kand. techn. Wissenschaften; V. T. Lawrentjewa

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 17.06.85 N 1698

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde	Artikelnummer
GOST 8.315−97	1.1
GOST 8.326−89	4.2
GOST 61−75	4.1
GOST 84−76	4.1
GOST 244−76	4.1
GOST 1465−80	4.1
GOST 1770−74	4.1
GOST 3118−77	4.1
GOST 3773−72	4.1
GOST 4160−74	4.1
GOST 5556−81	4.1
GOST 6709−72	4.1
GOST 10691.0−84 — GOST 10691.4−84	4.1
GOST 11069−2001	4.7.1
GOST 12697.1−77 — GOST 12697.10−77	4.7.2
GOST 17299−78	4.1
GOST 18.300−87	4.1
GOST 19627−74	4.1
GOST 25086−87	4.7.2
GOST 25664−83	4.1
GOST 28498−90	4.1

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

6. AUSGABE (August 2005) mit Änderung N 1, genehmigt im August 1990 (IUS 11−90)


Diese Norm legt die spektrale Methoden zur Bestimmung von Silicium (bei der Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,6%), Eisen (bei Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,6%), Kupfer (bei der Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,02%), Titan (bei der Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,02%), Zink (bei der Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,15%), Mangan (bei der Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,02%), Magnesium (bei der Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,02%), Chrom (bei der Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,01%), Vanadium (bei Massen-Anteil von 0,0007 bis 0,01%), Natrium (bei Massen-Anteil von 0,0005 bis 0,03%) in der primären und Aluminium der hohen technischen Sauberkeit mit fotografischen und Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.

Die Methoden basieren auf der Anregung von Atomen Aluminium und Verunreinigungen die elektrische Entladung ZERLEGUNG von Strahlung im Spektrum, die Registrierung von analytischen Signalen, proportionale Intensität oder Logarithmus der Intensität der Spektrallinie, und dann die Bestimmung der Massenanteil der Elemente in einer Probe mit Hilfe градуировочных Eigenschaften.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Градуировочные Eigenschaften stellen eine grafische oder berechneten Weise für jedes Element nach den entsprechenden Standard-Proben (MIT), bescheinigt und in übereinstimmung mit den geltenden GOST 8.315.

1.2. Die Registrierung des Spektrums — fotografische und Photovoltaik.

1.3. Für die Probenaufbereitung und Analyse hochreinem Aluminium müsste eine separate Ausrüstung. Im Innenbereich in einem Labor arbeiten sollte die Installation für die Reinigung der Luft von Staub und andere Verunreinigungen, sowie eine gepflegte vorgegebenen Temperatur und Luftfeuchte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PROBENAHME

2.1. Probenahme von flüssigem Metall

Probenahme führen dem Einfüllen des flüssigen Metalls in graphitischem Gusseisen oder einem dicht geschlossenen Metallform. Die Innenfläche an der Kokille und Löffel, dem die Probe genommen wird, muss die Möglichkeit einer Kontamination auszuschließen Versuches definierten Elementen. Entwurf an der Kokille willkürliche. Entwurf an der Kokille und seine Vorbereitung auf die Probenahmen sollten gewährleisten den Erhalt von homogenen Proben der richtigen Form und Größe ohne Muscheln, die Risse und Gezeiten.

An ausgewählten Proben soll ausgeschlagen werden entsprechende Nummer.

2.1.1. Für die Analyse von Aluminium technischer Reinheit abgetastet mit einem Durchmesser von 5−6 mm.

2.1.2. Für die Analyse von hochreinem Aluminium abgetastet mit einem Durchmesser von 8−10 mm.

2.1.3. Bei der Durchführung der Analysen auf квантометре mit luftspülung Argon Entladung des Versuches ausgewählten Durchmesser und einer Höhe von 30 bis 50 mm, je nach Ausführung des Stativs, Formen und Größen MIT.

2.1.4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

2.2. Probenahme von Bären und anderen Arten von Halbzeugen aus Primäraluminium

2.2.1. Für die Kontrolle der chemischen Zusammensetzung des Bären und anderen Arten von Halbzeugen aus primär-Aluminium-Proben wurden in Form von Stangen, Streifen, Scheiben oder andere Form im Einklang mit der normativ-technischen Dokumentation.

2.2.2. Die Proben müssen homogen sein. Auf der Oberfläche der Proben, die für обыскривания, nicht erlaubt Waschbecken, Schlacken Einschlüsse und andere defekte.

3. PROBENVORBEREITUNG ZUR ANALYSE

3.1. Für die Analyse von Proben verwenden (nach dem schärfen): Stabstahl mit kreisförmigem oder quadratischem Querschnitt mit einem Durchmesser von 5 bis 50 mm, eine Länge von 35 bis 120 mm, Felgen, Streifen mit einer Dicke von mindestens 5 mm. zulässig ist die Verwendung von Proben anderer Größen, die entsprechenden Größen MIT.

3.2. Обыскриваемую Oberfläche der zu analysierenden Proben (AO) und der Standard-Proben (MIT) Schleifen auf die Ebene, Kegel oder Halbkugel auf einer Dreh-oder Fräsmaschine (Proben mit einem Durchmesser von 5−10 mm ist mechanisch trimmen geschärft mit einem Messer oder Feilen), bis eine homogene Oberfläche ohne Lunkern und Schlacke Einschlüsse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Für die Analyse verwenden paarigen AO oder AO mit противоэлектродом aus спектральночистого Kohle.

3.3.1. Спектральночистые Kohle противоэлектроды mit einem Durchmesser von 6 mm Schleifen auf Halbkugel mit einem Radius von 3−4 mm abgerundete oder Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm, schärfwinkel bei 40−60°.

3.4. Um zu vermeiden, fallen in die Kategorie der Verschmutzung mit der Mantelfläche AO und CO, die enden der Proben-igem Ethanol abgewischt werden sollten ректификованным Alkohol.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.1−3.4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

3.5. Bei der Bestimmung der Massenanteil von Natrium sowie der Minimalwerte der Massenanteil des Eisens, Siliziums und des Titans im Aluminium von hoher Reinheit empfohlen ätzen der Proben für 10−15 min in einer Lösung aus Salzsäure (1:5) in den Gefäßen, nicht umweltschädliche Lösung bestimmbar Elementen.

Beim nächsten ätzen Teil der Probe, die zuvor подвергавшуюся geätzt, entfernt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.5.1. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

3.6. Die Vorbereitung der AO und zur Analyse muss identisch sein.

4. DIE METHODE DER SPEKTRALANALYSE MIT DER PHOTOGRAPHISCHEN REGISTRIERUNG DES SPEKTRUMS

4.1. Geräte, Materialien, Reagenzien

Spektrographen Arten von ICP-30, STAN-1, DFS-452.

Generator-Typen IG-3, IVS-23, IVS-28, DG-2, archus, УГЭ-4.

Спектропроектор Typen SS-18, SP-2, Spanplatten-2.

Микрофотометр Typen MT-2, MD-100, IFO-460.

Ослабители девятиступенчатые.

Geformte Kohle-Elektroden Reinheitsgrad der Marke OSCH-7−3, Briefmarken OSCH-7−4.

Fotoplatten für die Spektralanalyse Typ SFC-01 (JV-1); PPS-03 (SP-2); PPS-02 (SPES); einer Mikro-Empfindlichkeit 3−130 Einheiten nach GOST 10691.0 — GOST 10691.4 oder jede Art, die normale Schwärzung der analytischen Linien und Linien des Vergleichs (im Besitz geraden Abschnitt der reaktionskurve für die Emulsion).

Фотокюветы oder andere Gefäße für die Behandlung фотопластинок.

Trockenschrank oder электрополотенце zum trocknen фотопластинок jeglicher Art, die Erwärmung der Luft bis 30 °C. das Raumklimagerät Typen KS-4−12B, KA-6A, BC-2500 und andere.

Labor-Thermometer nach GOST 28498.

Drehmaschinen Arten von TV-16, TV-14 und andere.

Maschinen zum Schleifen von Proben des Typs KP-35.

Erdbohrgerät Kohle противоэлектродов, mit denen abzuschleifen Sie auf Halbkugel oder Kegel.

Messer Typ Guillotine für das zuschneiden von Aluminium-Proben auf die Ebene.

Schraubstock Handheld und Desktop.

Feilen-Typen 2820−0016, 2820−0021, 2820−0022, 2820−0026, 2820−0027 nach GOST 1465.

Rutenhalter, die Konstruktion und die Materialien, aus denen Sie hergestellt sind, schließen Sie den Einstieg in die analytische bit-Intervall kontrollierten Elemente.

Baptiste für die Reinigung der Optik; Größe Stück 200x200 mm für 1 Gerät, für die Dauer von 3 Monaten.

Flanell für обтирки Geräte und Generatoren; Stück Größe 300x300 mm auf ein Gerät, für die Dauer von 3 Monaten.

Baumwollgewebe für обтирки AO vor der Analyse; Stück Größe 200x200 mm auf 100 Proben mit einem Durchmesser von 5−10 mm, Stück Größe 200x200 mm auf 50 Proben mit einem Durchmesser von 30−50 mm.

Labor-Messkolben, Geschirr (Zylinder, Becher, Flaschen) nach GOST 1770.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300: bei der Analyse von Aluminium technischer Reinheit — 1 cmauf 5 Proben mit einem Durchmesser von 5−6 mm; bei der Analyse von hochreinem Aluminium — 1 cmauf 1 Probe mit einem Durchmesser von 8−10 mm oder 1 cmauf eine Oberfläche mit einem Durchmesser von 30−50 mm; beim Schleifen der Proben auf фрезерном oder Drechseln mit gekühlten alkoholischen und Fett — 7 cmauf eine анализируемую Oberfläche. Erlaubt die Verwendung von durch Destillation gereinigtem technischen Ethanol GOST 17299.

Hygroskopische Watte nach GOST 5556.

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen.

Lösung A

метол (параметиламинофенолсульфат) nach GOST 25664 — 2,3 G;

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) kristallines — 110 G;

Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 11,5 G;

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Lösung B

kohlensaures Natrium 10 Wasser nach GOST 84 — 115 G;

Kalium бромистый nach GOST 4160 — 7 G;

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cm.

Auflösung der Substanz sollte konsequent in der oben angegebenen Reihenfolge.

Vor der Manifestation vermischt die Lösungen A und B in gleichen Mengen.

Fixer:

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm;

Natrium thiosulfat (Hypo) kristallines nach GOST 244 — 300 G;

Ammonium muriate nach GOST 3773 — 60 G.

Lösung von Essigsäure:

Essigsäure, nach GOST 61 — 30 cm;

destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cm.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt mit destilliertem Wasser 1:5.

Standardproben: Staatliche Standardproben (GSO), Industrie-Standard-Proben (OSO), Standardproben des Unternehmens (SOP).

Die verwendeten Standard-Länge und der zu analysierenden Proben sollten nicht weniger als 35 mm bei einem Durchmesser von 5−10 mm und mindestens 15 mm bei einem Durchmesser von 30−50

mm.

4.2. Zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen mit метрологическими Eigenschaften und Ausrüstung mit technischen Eigenschaften nicht schlechter, aber auch nach der Qualität der Reagenzien nicht unter der oben genannten. Die Mittel der Messungen sollte überprüft werden (Staatliche oder Abteilungs) sein oder zertifiziert nach GOST 8.326*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94.

4.3. Empfohlene behandlungsmodus фотопластинок

Die Temperatur fotorastvorov muss (20±1) °C.

Die Reihenfolge der Behandlung: фотопластинку zeigen, mit fließendem Wasser gewaschen, senken auf 10−15 C in Essigsäure-Lösung, erneut mit Wasser gespült und tauchte in Fixer bis zur vollständigen Transparenz unbelichteten Phasen-Platte, danach wurde es gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Äußerung von фотопластинок wurde bei rotem Licht oder in der Dunkelheit — je nach Art der фотопластинок. Während der Entwicklung der Zelle muss glatt schütteln zur Durchmischung des Entwicklers. Die Fixierung beginnen unter den gleichen Bedingungen, dass die äußerung, nach 2−3 min kann man auch weiterhin bei normaler Beleuchtung.

4.1−4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4. Die Durchführung der Analyse

4.4.1. Die Bedingungen der Analyse mit der photographischen Registrierung des Spektrums sind in der Tabelle gezeigt.1 Anwendung 1. Die Wellenlängen der Spektrallinien und die entsprechenden Wertebereiche der Massenanteil kontrollierten Elemente sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Definierten Element	Wellenlänge eines Elements, Nm	Störende Elemente	Wertebereich Massenanteil des Elements, %
Vanadium	437,92	Eisen	0,003−0,01
	318,54	«	0,001−0,01
	318,40	«	0,001−0,01
Eisen	371,99	-	0,0005−0,5
	302,06	Chrom	0,0003−0,3
	275,40	«	0,1−1,0
	274,32	Nickel	0,1−1,0
	259,94	-	0,03−1,0
	248,33	-	0,0005−1,0
	239,56	-	0,1−1,0
Silikon	390,55	Eisen	0,1−1,0
	298,76	-	0,5−1,0
	288,16	-	0,0005−1,0
	251,61	Titan	0,001−1,0
	250,69	-	0,01−1,0
Magnesium	518,36	-	0,001−0,02
	285,21	Eisen	0,0005−0,02
	280,27	Mangan	0,001−0,02
	279,55	Eisen	0,001−0,02
	279,08	-	0,003−0,02
Mangan	482,35	-	0,001−0,02
	403,08	Gallium, Eisen	0,0002−0,02
	294,92	Wolfram, Titan	0,001−0,02
	293,30	-	0,005−0,02
	280,11	Magnesium, Eisen	0,0002−0,02
	260,57	-	0,001−0,02
	259,37	Eisen	0,001−0,02
Kupfer	510,55	Eisen	0,001−0,03
	327,40	-	0,0003−0,03
	324,75	Eisen, Titan	0,0003−0,03
		-	0,0003−0,03
Natrium	589,59	-	0,001−0,03
	589,00	-	0,0003−0,02
Titan	365,35	Eisen	0,002−0,03
	337,28	-	0,003−0,03
	334,90	-	0,0001−0,03
	323,45	Eisen	0,005−0,03
Chrom	425,43	-	0,0001−0,005
	359,35	Eisen	0,001−0,01
	357,87	Stripe CN	0,003−0,01
	301,48	Eisen	0,003−0,01
Zink	636,23	-	0,001−0,1
	481,05	-	0,001−0,1
	334,50	-	0,0002−0,1
Linie Vergleich:
1) Aluminium	396,153	-
	394,403	-
	308,216	-
	305,993	-
	305,008	-
	293,6	-
	266,92	-
	265,249	-
	266,039	-
	237,841	-
2) hintergrund in analytischen Linien	-	-

Anmerkungen:

1. Aus den Linien für spezifische analytische Methoden zu wählen, die optimale Linie in Abhängigkeit von Ihrer Intensität, überlagerung von anderen Linien («störende Elemente»), die Art der Installation der spektralen Empfindlichkeit фотопластинок oder фотоумножителей, die Möglichkeit der Platzierung von Rissen an den Wochenenden каретках des Gerätes.

2. Es können andere spektrale Linien, unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, nicht schlechter festgelegten Standard.

4.4.2. Für den Aufbau градуировочной Eigenschaften wählen nicht weniger als vier MIT, über eine bestimmte Wertebereich der Massenanteil des Elements. Unzulässig extrapolieren градуировочные Eigenschaften über die Bedeutung der Massenanteil des überwachten Elements in den entsprechenden MIT, auf deren Basis installiert wurde градуировочная Eigenschaft.

SPECTRA AO und fotografiert MIT auf eine fotografische Platte bei den gewählten Bedingungen der Analyse Reihe: Spektren AUS, müssen sich die Spektren zwischen AO so zu berechnen, die mögliche Heterogenität der Emulsion. Für jedes MIT und AO fotografiert von mindestens zwei Spektren unabhängig von der Oberflächen abgeschliffen. Zum Beispiel, wenn AO darstellen Stäbe mit einem Durchmesser von 5−10 mm, Spektren erhalten von Ihren verschiedenen Stirnseiten.

Bei der Bestimmung der Werte Massenanteil von Verunreinigungen in hochreinem Aluminium und bei der Bestimmung der Massenanteil Natrium in allen Marken von Primäraluminium fotografiert mindestens drei Spektren von Co und jede AO.

4.4.3. Nach der Ausführung der Web-Foto flusenfreien фотопластинку фотометрируют auf микрофотометре. Messen почернения analytischen Linien und Linien des Vergleichs (proportional zum Logarithmus der Intensität des Lichts der Wellenlänge, das auf фотопластинку), berechnen Sie die Differenz почернений für analytische linienpaare und das arithmetische Mittel auf zwei oder drei Spektren. Bauen градуировочные Eigenschaften in den Koordinaten für jedes Element, wo  — der Massenanteil des überwachten Elements in MIT. Diese Charakteristik ist für die Bestimmung der Massenanteil des Elements in jener AO, die Spektren fotografiert zusammen mit dem Spektrum MIT auf eine fotografische Platte.

Почернения analytischen Linien müssen sich im Bereich des geraden Grundstücks der charakteristischen Kurve für eine bestimmte Emulsion und der Wellenlänge. Wenn почернения analytischer Linien sind außerhalb einer geraden Bereich der Kennlinie, dann ändern Sie die Belichtung beim fotografieren der Spektren Fotoplatten oder verwenden Sie eine andere Empfindlichkeit.

Bei der Festlegung der minimalen Inhalte, wenn klein почернения und klein der Unterschied zwischen почернениями Linien und hintergrund, gehen von почернений zu интенсивностям mit Hilfe der Kennlinie aus dem Bereich недодержек.

Градуировочную Eigenschaft in diesem Fall bauen in den Koordinaten

,

wo  — die Intensität der Linien eines Elements;

 — die Intensität der Linien Vergleichs-oder Hintergründe in der Nähe der Linie des kontrollierten Elementes.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4.4. Bei der Durchführung von Express-Analyse erlaubt die Methode der «ständigen Grafik».

Grundlegende градуировочную Eigenschaft wird durch die Einführung von spezifischen Techniken auf der spektralen installieren.

Dazu fotografiert mindestens drei Spektren MIT jedem auf fünf verschiedenen фотопластинках. Berechnen  — Mittelwert von 15 Messungen (15 von Spektren). Bestimmen die geradlinigen Abschnitt градуировочного Grafik und wählen Sie zwei AUS, die sich an den Grenzen der geradlinigen Abschnitt.

Bei der Analyse der AG im Arbeits-fotografische Platte dreimal fotografiert ausgewählten Spektren MIT und zweimal — AO. Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren MIT Drehwinkel bestimmen Arbeitszeiten und das Ausmaß seiner Parallelverschiebung in Bezug auf den primären Zeitplan.

Nach градуировочной Charakterisierung in Form von Grafiken oder Tabellen bestimmen den Wert der Massenanteil des überwachten Elements in AO.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Parallel (einzeln) Definition () betrachten Sie den Wert der Massenanteil der Komponente im analysierten Material, berechnet aus der analytischen Signals in einem Spektrogramm, die auf die fotografische Platte bei der photographischen Registrierung des Spektrums oder auf die Photovoltaik-Installation.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen

, (1)

vorausgesetzt, dass bei 0,95

, (2)

wo  — absolute zulässige Abweichung von zwei parallelen Definitionen Massenanteil, charakterisiert die Konvergenz der Ergebnisse der Analyse; die Werte sind in der Tabelle gezeigt.2.

Wenn die Bedingung (2) nicht erfüllt ist, wird die Analyse sollte wiederholt werden, indem die erforderliche Anzahl von parallelen Definitionen (unter Berücksichtigung von zwei Messungen) nach der Formel

, (3)

wo  — Divergenz parallele Definitionen, die beim ausführen der Analyse. Der resultierende Wert aufgerundet auf die höhere ganze Zahl.

Für das Endergebnis nehmen das arithmetische Mittel der parallel-Definitionen bei der Treuhandvertrag Intervall, Treuhänder, den jeweiligen Abstand der arithmetischen Mittel, die erhalten würden, wenn der (die) Standards Tabelle.2.

Tabelle 2

Die zulässigen Abweichungen Charakterisierung der Konvergenz und Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse
bei der photographischen Methode

Beimischung	Bereich der Massenanteil, %	Absolute die zulässigen Abweichungen zweier paralleler Definitionen der Massenanteil von Verunreinigungen (%) Charakterisierung der Konvergenz Indikator parallele Definitionen (0,95)	Absolute die zulässigen Abweichungen zweier paralleler Definitionen der Massenanteil von Verunreinigungen (%) Charakterisierung der Indikator für die Reproduzierbarkeit der Analyseergebnisse (0,95)
Eisen, Silizium	Von 0,003 bis 0,010 inkl.	0,002	0,004
	St. 0,010 «0,030 «	0,006	0,010
	«0,03» 0,10 «	0,01	0,02
	«0,10» 0,30 «	0,03	0,05
	«0,30» 0,60 «	0,04	0,06
Kupfer	Von 0,0005 bis 0,0010 inkl.	0,0002	0,0004
	St. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Magnesium	Von 0,0007 bis 0,0010 inkl.	0,0002	0,0004
	St. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,020 «	0,002	0,003
Titan, Mangan	Von 0,0007 bis 0,0010 inkl.	0,0002	0,0004
	St. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Zink	Von 0,0007 bis 0,0010 inkl.	0,0002	0,0004
	St. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0015
	«0,005» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,100 «	0,007	0,015
Chrom, Vanadium	Von 0,0010 bis 0,0020 inkl.	0,0004	0,0008
	St. 0,002 «0,010 «	0,001	0,002
Natrium	Von 0,0007 bis 0,0010 inkl.	0,0010	0,0020
	St. 0,001 «0,004 «	0,002	0,003
	«0,004» 0,010 «	0,004	0,006
	«0,010» 0,020 «	0,008	0,015

4.5.2. Bei der Bestimmung der Massenanteil kontrollierten Elementen in hochreinem Aluminium und einem Massenanteil von Natrium führen drei parallele Bestimmung (nach drei Spektren). Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der drei parallelen Definitionen , und mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95

, (4)

unter der Bedingung, dass

, (5)

wo und  — die größten und kleinsten Werte der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

Wenn die Bedingung (5) nicht erfüllt ist, wird die Analyse wiederholt, indem die erforderliche Anzahl von parallelen Definitionen (einschließlich abgeschlossene) nach der Formel (3), wobei  — die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse paralleler Definitionen, die beim ausführen der Analyse.

Für das Endergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der parallel-Definitionen; seine Konfidenzintervall entspricht vertrauensvolle Intervall arithmetischen Mittel, die erhalten würden, wenn der (die) Standards Tabelle.2.

4.5.3. Bei der Bestimmung der Werte Massenanteil der kontrollierten Elemente in der Nähe der Grenze der Marke Analyseergebnis berechnet als Mittelwert von zwei oder mehr Definitionen. Die erforderliche Anzahl von Definitionen () berechnen nach der Formel

, (6)

wo  — Koeffizient Charakterisierung der maximale Toleranz-Analyse zur angenommenen Konfidenzniveau 0,95 (1,64);

 — Preis einer Einheit der letzten Stelle maximal zulässigen Massenanteil des überwachten Elements nach GOST 11069;

 — Faktor Pearson (2,77).

Der resultierende Wert aufgerundet auf die höhere ganze Zahl.

4.5.1, 4.5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.6. Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse

4.6.1. Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Spektralanalyse führen mindestens einmal im Quartal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.6.2. Die Anzahl der Definitionen stellen abhängig von der Gesamtzahl der eingehenden Proben, aber nicht weniger als 0,5% aller Proben von marktfähigen Produkten, die im Labor für das Quartal.

4.6.3. Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse (berechnet als arithmetisches Mittel der parallel-Definitionen, 2) führen, vergleicht man die zuvor erhaltene und vermehrte sich mit dieser Methodik das Ergebnis der Analyse für die ausgewählten Proben.

Die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen der primären und nochmaligen Analysen verglichen mit den Anforderungen der Norm , wo  — zulässige absolute Abweichung der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (die in Schichtarbeit), charakterisiert die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse (die Werte sind in der Tabelle gezeigt.2).

Wenn die Differenz der Ergebnisse der primären und wiederholten Analysen derselben Probe übersteigt der Wert der Norm nicht mehr als 5% der Fälle, ist die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Spektralanalyse zufriedenstellend betrachten.

4.7. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Spektralanalyse

4.7.1. Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Spektralanalyse durch die GSO über den gesamten Verlauf der Analyse. Verwendung für die Kontrolle der Genauigkeit der OSO und SOP sind zulässig, wenn das jeweilige Set nicht freigegeben GSO für den analytischen Bereich oder bestimmbaren Komponente, die nicht nach GOST 11069.

Die Differenz eines einzelnen Ergebnisses der Bestimmung der Massenanteil der Beimischung in der GSO, die für die Kontrolle der Genauigkeit der Analyse, die Spektren jedes mal fotografiert mit den Spektren der untersuchten Proben, und die zugelassenen Werte Massenanteil der Beimischung , nicht überschreiten Werte , die in Tab.2.

. (7)

Zur Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse nutzen mindestens zwei GSO, zugelassene Werte der Massen-Anteil der Komponenten, die nah an den oberen und unteren Grenzen des Bereichs ermittelter Massenanteil der Komponenten.

Wenn die Bedingung (7) nicht erfüllt ist, wird die Analyse wiederholt, indem Sie die Gründe für die Abweichung.

4.7.2. Neben der Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse mit der Anwendung von GSO, führen auch die Kontrolle der eingegangenen Daten durch Chemische Verfahren nach GOST 25086 und GOST 12697.1 — GOST 12697.10 oder anderen Methoden mindestens einmal im Quartal.

Anzahl der Ergebnisse der Spektralanalyse kontrollierten chemischen oder anderen Methoden, abhängig von der Gesamtzahl der eingehenden Proben, aber es sollte nicht weniger als 0,1% aller Proben, die im Labor für den angegebenen Zeitraum.

4.7.3. Übereinstimmung der beiden Methoden kann als zufriedenstellend, wenn es eine Bedingung

, (8)

wo ,  — Indikatoren der Konvergenz für Spektral und kontrollierenden Methoden, die in den einschlägigen Normen;

,  — die Anzahl der einzelnen Ergebnisse bei der Berechnung und ;

 — Faktor Pearson; bei 0,95

2,77	2
3,31	3
3,63	4

Bei

. (9)

Kontrolle der Genauigkeit der Analyseergebnisse ist es notwendig, sich nach einer längeren Pause in der Arbeit, die Reparatur der Ausrüstung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE METHODE DER SPEKTRALANALYSE MIT EINER PHOTOVOLTAIK-REGISTRIERUNG DES SPEKTRUMS

5.1. Geräte, Materialien, Reagenzien

Photovoltaik-Anlage-Typen der MFS-4, MFS-6, MFS-8, ФСПА-W. der Rest der Apparatur: Materialien, Reagenzien — nach Anspruch 4.1 und 4.2, mit Ausnahme der spezifisch in Bezug auf die фотографическому Methode.

5.1.1. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

5.2. Vorbereitung für die Analyse

5.2.1. Vorbereitung einer Photovoltaikanlage zur Ausführung von Messungen durchgeführt gemäß den Anweisungen des Herstellers für Wartung und Betrieb der Anlage.

5.2.2. Die Errichtung градуировочных Eigenschaften für jede Photovoltaik-Anlage wird bei der Einführung der Methodik der Durchführung von Messungen mit Hilfe der GSO Zusammensetzung. Satz GSO muss vollständig überdecken die gesamte Spanne der ermittelten Werte Massenanteil der einzelnen kontrollierten Elemente.

5.2.3. Bei der primären градуировке führen nicht weniger als fünf Serien von Messungen an verschiedenen Tagen der Betrieb einer Photovoltaikanlage. In der Serie für jeden MIT verbringen zwei Paare paralleler Messungen (durchgeführt nacheinander auf einer Oberfläche). Ist zulässig, wenn die Größe des zu analysierenden Oberfläche nicht möglich, die zwei Dimensionen (Flecken обыскривания überlappen), verwenden Sie die erforderliche Anzahl von Exemplaren desselben MIT.

Die Reihenfolge der parallelen Messungen nach dem Zufallsprinzip wählen (die änderung in jeder Serie).

Berechnen Sie das arithmetische Mittel der analytischen Signale für fünf Reihen von Messungen der einzelnen MIT (20 Messungen).

Berechnung oder grafische Weise stellen градуировочные Eigenschaften, die Ausdruck in Form von Grafiken, Tabellen oder Formeln.

Градуировочные Eigenschaften verwenden für die Bestimmung der Massenanteil der kontrollierten Elemente in AO.

5.2.4. Stabilitätskontrolle градуировочных Eigenschaften erfüllen nicht weniger als 4 h Betrieb einer Photovoltaikanlage. Erlaubt die Kontrolle für den oberen und unteren Grenzwert des Messbereichs.

Für die Durchführung der Kontrollen wählen die beiden mit den entsprechenden Werten AUS der Massenanteil des Elements (oder einer Gruppe von Elementen) MITund MITund analysieren von nicht weniger als vier mal. Berechnen Sie für jede Messreihe MIT (und ).

Anpassung градуировочной Eigenschaften ist erforderlich, wenn der offset übersteigt die Standardabweichung von vier Messungen MIT für eine der Grenzen, D. H. bei

,

wo  — die Anzahl der parallelen Messungen MIT, nach dem Sie kontrolliert die Position градуировочных Eigenschaften (4);

 — der Wert der Massenanteil des Elements in -m MIT (1 oder 2);

 — eine relative Standardabweichung von vier Messungen MIT den entsprechenden.

5.2.5. Re градуирование Photovoltaikanlage führen in übereinstimmung mit Anspruch 5.2.3 mindestens einmal im Monat, dabei ist die Reduzierung der Anzahl der Messungen.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Bedingungen der Durchführung der Analyse sind in der Tabelle gezeigt.2 Anwendungen 1.

5.3.2. Die Wellenlängen der Spektrallinien und die entsprechenden Wertebereiche der Massenanteil sind in der Tabelle gezeigt.1.

5.3.3. Führen zwei parallele Bestimmung für jedes überwachte Element AO (in beiden Spektren).

5.3.4. Bei der Bestimmung der Werte Massenanteil der kontrollierten Elementen in hochreinem Aluminium Marken А995 und A99 und bei der Bestimmung der Massenanteil von Natrium führen drei parallele Bestimmung (nach drei Spektren).

5.3.3, 5.3.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Verarbeitung der Analyseergebnisse führen in übereinstimmung mit Anspruch 4.5. Die Werte , für die der photoelektrischen Methode sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Die zulässigen Abweichungen Charakterisierung der Konvergenz und Reproduzierbarkeit
Ergebnisse der Analyse bei der Konzentrator-Photovoltaik-Verfahren

Beimischung	Bereich der Massenanteil, %	Absolute die zulässigen Abweichungen zweier paralleler Definitionen der Massenanteil von Verunreinigungen (%) Charakterisierung der Konvergenz Indikator parallele Definitionen (0,95)	Absolute die zulässigen Abweichungen zweier paralleler Definitionen der Massenanteil von Verunreinigungen (%) Charakterisierung der Indikator für die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse (0,95)
Eisen, Silizium	Von 0,0007 bis 0,0010 inkl.	0,0002	0,0004
	St. 0,0010 «0,0030 «	0,0004	0,0006
	«0,003» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,005
	«0,030» 0,100 «	0,007	0,010
	«0,10» 0,30 «	0,01	0,02
	«0,30» 0,60 «	0,02	0,03
Kupfer, Magnesium, Mangan, Titan	Von 0,0007 bis 0,0010 inkl.	0,0002	0,0004
	St. 0,0010 «0,0050 «	0,0007	0,0010
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
	«0,010» 0,020 «	0,002	0,003
Vanadium, Chrom	Von 0,0007 bis 0,0010 inkl.	0,0002	0,0004
	St. 0,0010 «0,0020 «	0,0004	0,0006
	«0,0020» 0,0050 «	0,0007	0,0010
	«0,005» 0,010 «	0,001	0,002
Zink	Von 0,0007 bis 0,0010 inkl.	0,0003	0,0006
	St. 0,0010 «0,0030 «	0,0006	0,0010
	«0,003» 0,007 «	0,001	0,002
	«0,007» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,070 «	0,005	0,008
	«0,07» 0,15 «	0,01	0,02
Natrium	Von 0,0005 bis 0,0010 inkl.	0,0005	0,0008
	St. 0,0010 «0,0040 «	0,0010	0,0015
	«0,004» 0,010 «	0,002	0,003
	«0,010» 0,020 «	0,004	0,006

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.5. Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse ist in übereinstimmung mit Anspruch 4.6.

5.6. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse führen in übereinstimmung mit Anspruch 4.7.

ANHANG 1 (empfohlene). Die Bedingungen der Durchführung der Analyse

ANHANG 1
Empfohlene

Tabelle 1

Die Bedingungen der Analyse mit der fotografischen Registrierung des Spektrums

Kontrollierter Parameter	Werte Massenanteil der kontrollierten Elemente, %
	Eisen, Silizium — weniger als 0,03; Kupfer, Mangan, Magnesium, Titan, Zink — weniger als 0,005	Vanadium, Chrom, Mangan, Titan — weniger als 0,01; Zink — weniger als 0,1	Eisen, Silizium — weniger als 1,0; Kupfer, Mangan, Magnesium, Titan oder weniger 0,03	Natrium — weniger als 0,02
Spektrographen	ICP-30	ICP-30	ICP-30	Set-1
Die Breite der Spalte des Spektrographen, mm	0,010−0,030	0,010−0,025	0,020−0,040	0,007−0,015
Generator, Charakter der Entladung	DG-2; IVS-28; УГЭ-4	DG-2; IVS-28; УГЭ-4	IG-3; IVS-23; УГЭ-4	DG-2; IVS-28; УГЭ-4.
	Bogen AC oder DC	Bogen AC oder DC	Hochvolt -, ein kondensierter Funke. Das Schema ist einfach oder kompliziert (gelenkte)	Bogen AC oder DC
Induktivität, mH	-	-	0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55	-
Kapazität, µf	-	-	0,005; 0,01; 0,02	-
Analytische Lücke, mm	1,5−2,0	1,5−2,0	2−3	1,5
Die Kraft des Stromes, Und	5−9	7−9	1,5−4,0	7−8
Rösten, mit	3−10	2−5	20−40	Ohne rösten
Polarität und MIT der AG in Gleichstrom-Lichtbogen	Anode	Anode	-	Anode
Fotoplatten, Art	1,2,S., Folien, «Mikro"	1,2,S., Folien, «Mikro"	1,2,S., Folien, «Mikro"	Изопанхром, панхром
Koordinatensystem	;	;		;

Anmerkungen:

1. Neben gepaarten Proben erlaubt die Verwendung von Kohle противоэлектрода, geschärfter auf die Ebene, Halbkugel oder Kegelstumpf.

2. Die Belichtungszeit abhängig von der Empfindlichkeit der photographischen Platte. Почернения analytischen Linien müssen sich auf der geraden Strecke Kennlinie.

3. Es können weitere Bedingungen-Analyse (abhängig von der verfügbaren Ausrüstung, Materialien, Reagenzien) unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.

Tabelle 2

Bedingungen für die Durchführung einer Analyse mit einer Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

Kontrollierter Parameter	Werte Massenanteil der kontrollierten Elemente, %
	Eisen, Silizium — weniger als 1,0; Kupfer, Mangan, Magnesium, Titan oder weniger 0,03	Eisen, Silizium — weniger als 0,03; Kupfer, Mangan, Magnesium, Titan, Zink — weniger als 0,005	Vanadium, Chrom, Mangan, Titan — weniger als 0,01; Zink — weniger als 0,1	Natrium weniger 0,02
Photovoltaik-Anlage	MFS-4, 6, 8	MFS-4, 6, 8	MFS-4, 6, 8	ФСПА-BEI
Versorgungsspannung,	220±20	220±20	220±20	220±20
Breite Eingangs Spalt, mm	0,01−0,06	0,01−0,06	0,01−0,06	0,01−0,06
Die Breite der Ausgabe-Spalten, mm	0,030−0,200	0,030−0,200	0,030−0,200	0,030−0,200
Generator, Charakter der Entladung	IG-3; IVS-23; УГЭ-4 Hochvolt-kondensierte Funke. Das Schema ist einfach oder kompliziert (gelenkte)	DG-2; IVS-28, УГЭ-4 — Bogen AC -, DC-oder Aussetzbetrieb Bogen unterschiedlichem Tastverhältnis
Die Kraft des Stromes, Und	1,5−4,0	3−9	3−9	7−8
Analytische Lücke, mm	1,5−3,0	1,5−2,0	1,5−2,0	1,5−2,0
Rösten, mit	20−40	3−5	3−5	Ohne rösten
Induktivität, mH	0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55	-	-	-
Kapazität, µf	0,005; 0,01; 0,02	-	-	-
Polarität und MIT der AG in Gleichstrom-Lichtbogen	-	Anode	Anode	Anode
Koordinatensystem	;	;

Anmerkungen:

1. Neben gepaarten Proben, erlaubt die Verwendung von Kohle противоэлектрода, geschärfter auf Halbkugel oder Kegelstumpf.

2. Es können weitere Bedingungen-Analyse (abhängig von der verfügbaren Ausrüstung) unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften nicht schlechter festgelegten Standard.


ANHANG 1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

ANHANG 2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).