GOST 12697.7-77

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  ГОСТ 12697.7-77

GOST 12697.7−77 Aluminium. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 12697.7−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Aluminium. Methods for determination of iron

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum введния installiert 01.01.79

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12703−67 im Teil Kap.2

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, 4, genehmigt im Dezember 1980, November 1985, Mai 1987 Mai 1988 (IUS 3−81, 2−86, 8−87, 8−88).


Diese Norm legt Verfahren zur Bestimmung von Eisen in Aluminium: photometrisch (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0004 bis 1,0%); Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Eisen 0,005 bis 1,0%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4).

A. Photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen

Das Wesen des Verfahrens besteht in der Auflösung des Versuches elektrochemischen oder in Salzsäure, Wiederherstellung von dreiwertigem Eisen zweiwertiges bis гидроксиламином, Bildung orange Komplex von Eisen mit 1,10-фенантролином und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
__________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001**.

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Labor-Spartransformator (latr), Typ latr-1M oder селеновый Gleichrichter, indem die Elektroden Fischer.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1, 1:4, 1:2.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, 4 mol/LLösung.

Nachfüllpackung Kongo.

Ammoniak nach GOST 3760−79, verdünnt 1:4.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Bei der Analyse von hochreinem Aluminium Hydroxylamin umkristallisiert, um dies zu gesättigten Fettsäuren beim erhitzen einer Lösung von Hydroxylamin hinzugegeben doppelte Volumen Anzahl Ethylalkohol. Die gebildeten Kristalle filtriert und luftgetrocknet zwischen aschefreiem Filter.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78 und 2 mol/LLösung.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Ортофенантролин, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,25% Vorbereitung durch auflösen von 0,25 G Reagenz bei schwachem erwärmen in 100 cmWasser.

Metallisches Eisen erhalten карбонильным Weg.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,2 G Eisen gelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen oder 0,2860 G Pre geröstete bei einer Temperatur von 500−600 °C Eisenoxid durch erhitzen gelöst in 50 cmLösung Salzsäure 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,2 mg Eisen (Fe).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 25 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,05 mg Eisen (Fe).

Die Lösung; vor dem Gebrauch vorbereiten wie folgt: Pipette nehmen 25 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 mg Eisen (Fe).

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Tae-Pufferlösung wird wie folgt hergestellt: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser, fügen 240 cmEssigsäure und doliwajut zu Wasser bis zu einem Volumen von 1000 cm.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Metallisches Quecksilber nach GOST 4658−73.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Eisenoxid.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3, 4).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Für Bulk-Silizium-Anteil von bis zu 0,5% wurde eine Probe Aluminium Gewicht 0,5−1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 1 cmLösung von Wasserstoffperoxid und einem Glas stündigen Glas.

Nach Beendigung der heftigen Reaktion erwärmt, bis die Auflösung Anhängung, dann gewaschen das Glas und die Wände der Tasse Wasser. Nach dem abkühlen überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Wenn die Lösung trüb, filtriert durch ein trockenes беззольный Filter «Blaue Band». Verwerfen der ersten portion des Filtrats, das sammeln der Lösung in einen trockenen Kolben.

Ausgesuchte Pipette 5−50 cmLösung in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Eisen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 50 cm, 3 cm zugegebenigen Lösung von Hydroxylamin und kontrollieren den pH-Wert der Lösung mit Indikatorpapier, falls erforderlich, stellen den pH-Wert der Lösung zwischen 3,0−3,5 mit ammoniaklösung, verdünnt 1:5, oder salzsäurelösung verdünnt 1:4, dann wurden 10 cmPufferlösung, 5 cmLösung ортофенантролина, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte des zu analysierenden Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоэлектроколориметре, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 510 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Für diese 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und 1 cmWasserstoffperoxid dampft auf ein Volumen von 3−5 cm, mit Wasser verdünnt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, entsprechende аликвотной Teil der Testlösung, in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund führen Sie die Analyse, wie oben beschrieben.

Die Masse des Eisens richtet sich nach dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung nach градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1, 3, 4).

3.2. Bei der Auflösung von hochreinem Aluminium in Salzsäure verwenden die Methode der elektrochemischen Auflösung oder Methode zur Auflösung des Versuches Aluminium in Gegenwart eines Katalysators.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2.1. Versuch Aluminium, hergestellt in Form von zwei Stäben, reinigen durch Kochen in Salzsäure, verdünnt 1:1, für 10 min. Dann die Stangen gewaschen mit Wasser, getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C und nach dem abkühlen gewogen.

In Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmgegossen 30 cm4 mol/LLösung von Salzsäure des hohen Reinheitsgrades.

Stangen befestigt in einem Halter aus hochreinem Aluminium oder Titan, die an die Klemmen verbinden Latri. Dann die Stäbe eingetaucht in ein Glas mit Säure, umfassen latr im Netz und lösen Sie den Versuch Spannung im Bereich von 10−20 In innerhalb von 15 min. zulässig ist die Zersetzung der Probe, um mit Hilfe селенового Gleichrichter, indem die Elektroden Fischer.

Während dieser Zeit löst sich etwa 1 G Aluminium. Dann deaktivieren latr, getrennten Stangen, gewaschen mit Wasser, getrocknet bei einer Temperatur von 100 °C und gewogen.

Aus der Differenz der Massen wurde die Menge des aufgelösten Aluminiums. Die Lösung wird eingeengt bis zur Bildung der feuchten Salze.

Der Rückstand, gelöst in 10 cmWasser beim erwärmen bis eine klare Lösung. Die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Dann fügen Sie 2 cmLösung von Hydroxylamin, 3 cmLösung von Natrium-Acetat und 3 cmLösung ортофенантролина, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Die Messung der optischen Dichte der Lösung zu erzeugen, wie in Anspruch 3.1.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Dazu in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmunterbringen 30 cm4 mol/LLösung von Salzsäure, dampft auf ein Volumen von 0,5 cm, verdünnt mit ein wenig Wasser und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Dann wird die Analyse durchgeführt, wie oben beschrieben.

Die Masse des Eisens richtet sich nach dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung nach градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1,

3, 4).

3.2.2. Die Auflösung der Proben von Aluminium in Gegenwart eines Katalysators durchgeführt wird, wie folgt: 1 G der Probe in Form von Spänen, die zuvor durch eintauchen in gereinigtes Salzsäure 1:4, aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, gedeckten Stunden-Glas, 15 cmLösung Salzsäure 1:1 mit Zugabe von 1 cmLösung von Nickel oder einem Tropfen Quecksilber. Nach der Auflösung des Versuches die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 7−8 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang 50−60 cm, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund führen Sie die Analyse, wie unter Punkt 3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3.3. Aufbau градуировочных Charts

3.3.1. Zeitplan 1

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmaus Gießen микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmLösung B, das entspricht 0; 0,025; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 mg Eisen. Fügen Sie in jeden Kolben 2 cm4 mol/LLösung von Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis zu 50 cm. Fügen 3 cmLösung von Hydroxylamin und kontrollieren den pH-Wert der Lösung mit Indikatorpapier, falls erforderlich, stellen Sie den pH-Wert der Lösung zwischen 3,0−3,5 mit ammoniaklösung, verdünnt 1:5, dann wurden 10 cmPufferlösung, 5 cmLösung ортофенантролина und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der Eisen nicht Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und den bekannten Massen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan 1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

).

3.3.2. Diagramm 2

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmaus Gießen микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 cmLösung In dem, was entspricht 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 mg Eisen.

In jedem Kolben zugegeben 0,3 cm4 mol/LLösung von Salzsäure und verdünnen zu Wasser bis 10 cm. Zugegeben 2 cmLösung von Hydroxylamin, 3 cmNatrium-Acetat, 3 cmLösung ортофенантролина, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser, vermischen und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der Eisen nicht Hinzugefügt.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und den bekannten Massen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan 2.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten Werte, die in Tab.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3, 4).

B. Atom-Absorptions-Methode

Das Wesen des Verfahrens besteht in der Auflösung der Probe in Salzsäure in Gegenwart von Wasserstoffperoxid und anschließender Messung der atomaren Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit allem Zubehör und Strahlungsquelle für Eisen.

Salzsäure nach GOST 3118−77, die Lösung 1:1.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Aceton nach GOST 2603−79.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, eine Lösung von 2 G/DM.

Aluminium mit einem Eisengehalt von nicht mehr als 0,001% in Form von Spänen. Bei Bedarf Späne vor dem Gebrauch mit Aceton gewaschen, getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von 100 °C für 2−3 min und im Exsikkator abgekühlt.

Eine Lösung von 20 G Aluminium/L: 10 G Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, 300 cm fügensalzsäurelösung aufgelöst und durch erhitzen, Zugabe von 1 cmLösung von Nickel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Metallisches Eisen in Form von Draht.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 0,1000 G Eisen gelegt und in ein hohes Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen 25 cmWasser und 50 cmLösung Salzsäure, Stunden ein Glas und durch erwärmen gelöst, tropfenweise Zugabe von 0,5 cmigen Lösung von Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung der Lösung gekocht, bis die vollständige Entfernung von überschüssigem Wasserstoffperoxid, wurde die Lösung abgekühlt, gewaschen Uhrglas in ein Becherglas, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, wurden 10 cmiger Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Eisen.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie Stück für Stück 30 cmsalzsäurelösung. Bei Bedarf können zur Beschleunigung der Auflösung hinzufügen 0,5 cmLösung von Nickel. Ein Glas Stunden ein Glas. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Lösung vorsichtig erhitzt und fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid Lösung. Nach dem auflösen überschüssiges Wasserstoffperoxid wird durch Kochen entfernt, Uhrglas und die Wände der Tasse mit Wasser gespült.

Wenn die Lösung nicht transparent ist, wird es filtriert durch ein dichtes Filter in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Filterkuchen 6−8 mal mit heißem Wasser gewaschen, das sammeln von waschflüssigkeiten in das gleiche Glas.

Die resultierende Lösung bei Bedarf verdampft, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Je nach dem erwarteten Gehalt an Eisen nehmen аликвотную Teil der Lösung nach Tab.2, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmiger Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Tabelle 2

Messen Atomare Absorption von Eisen in der Lösung der Probe, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm in Flammen Acetylen-Luft.

Die Konzentration von Eisen in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

6.2. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung prigotowljajut nach Anspruch 6.1, verwenden anstelle der Probe des Versuches wurde eine Probe Aluminium mit einem Massenanteil von Eisen nicht mehr als 0,001%.

6.3. Aufbau градуировочного Grafik.

6.3.1. Bei der Masse der Anteil von Eisen 0,005 bis 0,05%.

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmabmessen von 50 cmLösung Aluminium und in sechs von Ihnen Gießen 5,0 cmStandardlösung B und 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 und 0,50 mg Eisen.

6.3.2. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,05 bis 0,5%.

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmMessen bis 5 cmMörtel Aluminium, 10 cmLösung Salzsäure, dann in sechs von Ihnen Gießen Sie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 und 0,5 mg Eisen.

6.3.3. Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,5%.

In vier Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmzugießen 2,5 cmMörtel Aluminium, 10 cmLösung Salzsäure, dann in drei von Ihnen Gießen 2,0; 4,0; 6,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,2; 0,4; 0,6 mg Eisen.

Dann werden die Lösungen in Fläschchen bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, mischen und Messen die Atomare Absorption von Eisen gemäß Anspruch 6.1.

Aus den erhaltenen Werten der atomaren абсорбций Lösungen, die Standard-Lösung, subtrahieren den Wert der atomaren Absorption der Lösung, nicht mit einer Standardlösung, und nach den erhaltenen Werten der atomaren абсорбций und die entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo

 — die Masse Eisen in der Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, mg;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

7.2. Divergenz der parallel Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Methode B. (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 3).