GOST 11739.2-90

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  ГОСТ 11739.2-90

GOST 11739.2−90 Aluminium-Legierungen Gießereien und Schmiedeeisen. Methoden zur Bestimmung von Bor

GOST 11739.2−90

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN ALUMINIUM-GIEßEREIEN UND VERFORMBAREN

Methoden zur Bestimmung von Bor

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of boron

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.07.91
bis 01.07.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Luftfahrtindustrie der UdSSR

ENTWICKLER:

VG Dawydow, Dr. techn. Wissenschaften; W. A. moshkin begonnen, Kand. techn. Wissenschaften; G. I. Friedman, Kand. techn. Wissenschaften; V. I. Клитина, Kand. chem. Wissenschaften; Tolstoi.Виксне.

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 28.06.90 N 1961

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. Im Gegenzug GOST 11739.2−78

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung des Bors mit 1,1'-диантримидом (bei der Masse Bor-Anteil von 0,001 bis 0,5% und von 0,0001 bis 0,001%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25086 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Natriumhydroxid, die Bildung des blauen Komplex mit Bor 1,1'-диантримидом in konzentrierter Schwefelsäure bei einer Temperatur von (100±2) °C und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 630 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Trockenschrank mit Thermostat.

Das Gerät Quarzwerk für die Destillation von Wasser.

Reagenzgläser Quarz mit притертыми Rohren.

Wasser, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat (тридистиллят für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen); speichern in PE-Behälter.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 250 G/DM. Die Lösung bereiten und konservieren in einem Polyethylen-Behälter.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cm, frei von Spuren von Salpetersäure (Probe mit Schwefelsäure in Gegenwart von дифениламина nicht blau gefärbt) und eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Diphenylamin nach GOST 5825.

1,1'-диантримид auf der anderen 6−09−1508, Lösung: 0,10 G 1,1'-диантримида aufgelöst in 200 cmSchwefelsäure in trockenem einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen. Flasche vorher in einem Ofen getrocknet, bei einer Temperatur von 100−110 °C, gefolgt von abkühlen.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* Marke А999.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Borsäure nach GOST 9656.

Standardlösungen Bor.

Lösung A: 0,5715 G Borsäure (H. H. oder Betriebssystem.h.) wurde unter erwärmen in 500 ccmeiner Lösung von Schwefelsäure, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, aufgefüllt mit der gleichen Lösung von Schwefelsäure bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Bor.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit Schwefelsäure bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Bor.

Die Lösungen gespeichert in PE-pic

Oud.

2.3. Vorbereitung für die Analyse

Vor der Durchführung der Analyse etwa 1 G Späne Proben zweimal gewaschen Ethylalkohol in Schritten von 25 cmund getrocknet in einem Ofen bei einer Temperatur von (105+5) °C für 15−20 min.

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. Eine abgewogene Probe der Masse nach Tab.1 wurde in Quarz erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmoder ein Glas aus Polytetrafluorethylen mit einer Kapazität von 200 cm, Gießen Sie die Natronlauge nach Tab.1, 10 cmтридистиллята aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Tabelle 1

Nach dem vollständigen auflösen der Probe in den Kolben zugegeben noch 10 cmтридистиллята und vorsichtig neutralisieren die Lösung mit Schwefelsäure nach Tab.1, indem Sie kleine Portionen von Pipetten an den Wänden des Kolbens.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert тридистиллятом bis zur Markierung und vermischen.

2.4.2. Bei trockenem Quarz Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmausgewählt аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1, Gießen Sie die Pipette 26−28 cmSchwefelsäure auf ein Volumen von 30 cmund 10 cmLösung von 1,1'-диантримида. Schließen Sie ein Reagenzglas Stopfen und mischen Sie die Lösung, setzen Sie Sie in kochendes Wasserbad, wo Sie erwärmt innerhalb von 1 h

2.4.3. Die optische Dichte der Lösung Versuches gemessen nach abkühlen auf Raumtemperatur bei einer Wellenlänge von 630 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm bei einer Masse Bor-Anteil von 0,001 bis 0,01% und 20 mm bei der Masse Bor-Anteil von mehr als 0,01%.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von Schwefelsäure.

2.4.4. Verdünnungen von Kontroll-Experimenten wird nach PP.2.4.1, 2.4.2 mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien. Die mittlere optische Dichte der Lösungen Kontroll-Experimente subtrahiert von der optischen Dichte der Probe.

Massive Bor-Anteil berechnen градуировочному Grafiken.

2.4.5. Aufbau градуировочных Charts

2.4.5.1. Bei der Masse Bor-Anteil von 0,001 bis 0,01% in acht Quarz-konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert Probe Aluminium Gewicht: 0,5 G, nach Anspruch 2 gelöst.4.1 und in sechs Kolben dosiert 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 G Bor.

2.4.5.2. Bei der Masse Bor-Anteil von 0,01 bis 0,1% in acht Quarz-Glaskolben platziert Probe Aluminium Gewicht 0,25 G, nach Anspruch 2 gelöst.4.1 und in sechs Kolben dosiert 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmStandardlösung A, das entspricht 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 G Bor.

2.4.5.3. Bei der Masse Bor-Anteil von 0,1 bis 0,5% in sieben Quarz konischen Glaskolben platziert Probe Aluminium Masse 0,1 G, nach Anspruch 2 gelöst.4.1 und in fünf Kolb dosiert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung A, das entspricht 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 G Bor.

Dann übersetzen in Lösungen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, konfektioniert тридистиллятом bis zur Markierung, gerührt und weiter nach PP.2.4.2 und 2.4.3.

Lösungen, die nicht eingeführt Bor, Lösungen dienen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочных Charts.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Bor bauen градуировочные Grafiken.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Bor-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Bor in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

2.5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte in der angegebenen Tabelle.2.

Tabelle 2

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR MIT ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ BÜRO

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung von Schwefelsäure, Salpetersäure, Chlorwasserstoffsäure, Trennung von Bor und Aluminium auf dem Kationenaustauscher, die Bildung des blauen Komplex mit Bor 1,1'-диантримидом in konzentrierter Schwefelsäure bei einer Temperatur von (100±2) °C und die Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 630 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Trockenschrank mit Thermostat.

Das Gerät Quarzwerk für die Destillation von Wasser.

Lampe Quarz konisch mit Quarz-Luft-Kühlschränken.

Spalte Quarz-Chromatographie.

Gläser Quarz.

Reagenzgläser Quarz mit притертыми Rohren.

Wasser, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat (тридистиллят für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen); speichern in PE-Behälter.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Dichte 1,84 G/cmund eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund Verdünnungen von 1:3, 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, Dichte 1,35−1,40 G/cm.

Mischung von Säuren: 2 Teile Schwefelsäure, 3 Teile Salzsäure, 4 Teile Salpetersäure, 7,5 teilen тридистиллята Volumen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Dichte 0,91 G/cm.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

1,1' -диантримид TU 6−09−1508, die Lösung wird nach Anspruch 2.2.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069 Marke А999.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Катионит KU-2 nach GOST 20298.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, Lösung 10 G/DM.

Papier Universal Flachbildschirm TU 6−09−1181.

Borsäure nach GOST 9656.

Standardlösungen Bor

Die Lösungen A und B — nach Anspruch 2.2.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, konfektioniert mit einer Lösung von Schwefelsäure 0,5 mol/Lbis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmLösung enthält In 0,000001 G B

ORA.

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Vor der Durchführung der Analyse etwa 2 G Späne Proben 2 mal gewaschen Ethylalkohol in Schritten von 30 cmund getrocknet bei einer Temperatur von (105+5) °C in einem Ofen für 15−20 min.

3.3.2. Катионит KU-2 für die übersetzung in N-Form Gießen Salzsäure und geben auf die Tage ab. Dann wurde in eine Quarz Chromatographie-Säule mit einer Höhe von 30−40 cm, Durchmesser 2 cm (Schichthöhe 25 cm) gewaschen und mit Salzsäure (1:1) bis zu negativen Reaktionen auf Ion dreiwertigem Eisen (Probe ergibt sich aus der Spalte der Lösung mit роданистым Ammonium).

Bei erreichen einer negativen Reaktion auf Ion Eisen (Probe der Lösung mit роданистым Ammonium nicht rot gefärbt) катионит gewaschen тридистиллятом neutral und ergibt sich aus der Spalte der Lösung (pH-Wert 7, der Versuch nach Universal pH-Papier).

3.3.3. Für die Regeneration des kationenaustauschers KU-2 nach der Trennung von Bor, Aluminium und anderen Elementen durch die Chromatographie-Säule fließen 300−350 cmLösung von Salzsäure (1:3) und 150−200 cmтридистиллята neutral und ergibt sich aus der Spalte der Lösung. Die Vollständigkeit der Elution von Aluminium und anderen Elementen des kationenaustauschers mit Salzsäure Neutralisation prüfen portion der Lösung ergibt sich aus der Spalte, Ammoniak — keine Trübung der Lösung.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Eine abgewogene Probe mit einer Masse von 1 G bei der Masse Bor-Anteil von 0,0001 bis 0,0005% und 0,5 G bei der Masse Bor-Anteil von 0,0006 bis 0,001% wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmmit притертым Luft-Kühlschrank und aufgelöst in 10−20 cm inMischungen von Säuren bei Raumtemperatur oder bei sehr schwachem erhitzen.

3.4.2. Nach der Auflösung des Versuches kühlrohr Waschlösung 10 cmтридистиллята und verdünnt die Lösung bis zu 30−40 cm. Filtriert die Kieselsäure durch den Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»), das in eine Quarz-oder Polyethylen-Trichter, waschen Pellet Kieselsäure 10−15 cmheißen тридистиллята, indem es in kleinen Portionen. Jede folgende portion zugesetzt, nachdem Sie vollständig ausgelaufen Vorherige. Профильтрованный Lösung verdünnt auf ein Volumen von 60 cmтридистиллятом und fließen durch die Säule mit катионитом KU-2 in H-Form mit einer Geschwindigkeit von 1 cm/min.

3.4.3. Die Lösung aus der Säule gesammelt in einer Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurden 10 cmSchwefelsäure und 5 cmWasserstoffperoxid. Säule gewaschen 100−150 cmтридистиллята mit einer Geschwindigkeit von 10 cm/min und sammeln Waschungen am selben Glas. Lösung in das Becherglas eingedampft, um die Entstehung von weißen dämpfen. Die Wände der Tasse gewaschen 5−10 cmтридистиллята von Pipetten und wieder eingedampft bis weiße Dämpfe.

3.4.4. Die Lösung aus dem Glas tragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Glas gewaschen mit einer kleinen Menge von Schwefelsäure und goß die Säure in den Kolben, verdünnen der Lösung in dem erlenmeyerkolben der gleichen Säure bis zur Markierung und verlegen es ins trockene Quarz Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Kolben gewaschen 5 cm von der PipetteSchwefelsäure und goß die Säure in die basische Lösung. Zugegeben, mit der Pipette 10 cmLösung von 1,1'-диантримида, schließen Reagenzglas Stopfen, die Lösung gerührt und erhitzt für 1 h im siedenden Wasserbad.

3.4.5. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach abkühlen auf Raumtemperatur bei einer Wellenlänge von 630 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 mm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Schwefelsäure.

3.4.6. Die Lösungen wurden zwei Kontroll-Experimente nach Anspruch bereiten.3.4.1, 3.4.2, 3.4.3, 3.4.4 mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien. Die mittlere optische Dichte der Lösungen von zwei Kontroll-Experimente subtrahiert von der optischen Dichte der Probe.

Massive Bor-Anteil wird nach градуировочному Grafiken.

3.4.7. Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmGießen 10−15 cmsäuregemisch verdünnt und bis zu 60 cmтридистиллятом. Dann in sechs Becher dosiert 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmStandard-Lösung, das entspricht 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 G Bor. Zu der erhaltenen Lösung wurden 10 cmSchwefelsäure und 5 cmWasserstoffperoxid. Die Lösungen wurden eingedampft, um die Entstehung von weißen dämpfen, die Wände gewaschen Tasse 5 cmтридистиллята und wieder eingedampft, um die Entstehung von weißen dämpfen. Tragen die Lösungen von Glaser in Messkolben mit einem Fassungsvermögen bis zu 25 cmund gehen Sie weiter auf Schritt 3.4.4.

Lösungen, die nicht eingeführt Bor, Lösungen dienen kontrollierenden Erfahrung beim Aufbau градуировочных Charts.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Massen Bor bauen градуировочный grap

K.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Bor-Anteil in Prozent berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Masse von Bor in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.5.2. Die Divergenzen der Ergebnisse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.