GOST 1293.6-78
GOST 1293.6−78-Legierungen-Blei-Konzentrate. Methode zur Bestimmung des Natriums (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1293.6−78
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE
Methode zur Bestimmung des Natriums
Antimonoys lead alloys.
Method for the determination of sodium
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1980−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
R. D. Cohen, A. M. Нуштаева
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. IM GEGENZUG GOST 1293.6−67
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Abschnitt |
GOST 1292−81 |
2 |
GOST 1293.0−83 |
1.1, 5.1 |
GOST 1770−74 |
2 |
GOST 4233−77 |
2 |
GOST 5817−77 |
2 |
GOST 6709−72 |
2 |
GOST 11125−84 |
2 |
GOST 14919−83 |
2 |
GOST 25086−87 |
1.1 |
GOST 25336−82 |
2 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
6. NEUAUFLAGE (Oktober 1999) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1983, November 1987 (IUS 4−84, 2−88)
Diese Norm legt feuriger-photometrische Methode zur Bestimmung von Natrium (bei der Masse der Anteil von Natrium 0,001 bis 0,04%) in Blei-сурьмянистом der Legierung.
Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Resonanz-Linien des Natriums 589,0 und 589,6 Nm bei der Einführung der Lösungen von Versuch und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in der Luft-und ацетиленовое oder Butan-Propan-Luft-Flamme. Proben Blei-сурьмянистого Pre-Legierung übertragen in Lösung die Zersetzung in einer Mischung von verdünnter Salpetersäure und Weinsäure Säuren.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen — GOST 1293.0 und GOST 25086.
1.2. Das Wiegen der Chargen produzieren mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0005 G.
1.3. Die analysierten Proben übertragen in Lösung bei PTFE-oder Quarz-Kochgeschirr.
1.4. Die relative Standardabweichung der Methode sollte nicht mehr als 0,07. Die absolute zulässige Abweichung für jede Massenanteil von Natrium bei einem Konfidenzniveau
von 0,95 und die Anzahl der parallelen
2 berechnen nach der Formel
, wo
— relative Standardabweichung;
— Massenanteil von Natrium, %.
1.5. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse wird durch Zusatzstoffe mindestens einmal pro Monat und jedes mal beim Austausch der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.
Anzahl paralleler Definitionen mit dem Zusatz und ohne Sie muss identisch sein.
Die Ergebnisse der Analysen von Proben mit Zusatz und ohne Sie zu berechnen als arithmetisches Mittel der beiden parallelen Definitionen jeder der Zusatzstoffen, wobei die Divergenz zwischen den parallelen Definitionen darf maximal zulässigen Abweichungen.
Die Gefundene Wert Additiv berechnet als Differenz zwischen dem gefundenen Gehalt des Elements in der Probe mit Zusatz und das Ergebnis der Analyse der Probe ohne Zusätze.
Die Ergebnisse der Analyse richtig glauben, wenn der Gefundene Wert der Standard-Additive unterscheidet sich von der berechneten Gehalt nicht mehr als 0,5,
wo und
— die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen Proben ohne Zusatz und mit Zusatz bzw.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektralphotometer Atom-Absorptions-jede Marke mit Option emissions Arbeit.
FLAME Photometer auf der Basis монохроматора jeder Marke.
Die Luft, die unter Druck komprimierte 5,07·10-6,08·10
PA (5−6 kgf/cm
).
Acetylen in Druckgasflaschen.
Butan-Propan in den Flaschen.
Trockenschrank.
Waage Labor.
Exsikkator nach GOST 25336.
Fliesen nach GOST elektrische 14919, beschichtete Quarz-Platte.
Geschirr фторопластовая oder Quarz (Tassen, Gläser, Deckel, etc.).
Gläser Glas.
Pipetten für NTD, mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm.
Messkolben nach GOST 1770, mit einer Kapazität von 50, 100, 250, 500 und 1000 cm.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz oder gereinigtes Gerät auf ионнообменной Spalte.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 2,7 M.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, Verdünnungen von 1:3 und 1:6.
Blei-Konzentrate Legierungen der Marke ССуА oder FF nach GOST 1292, sauber auf Natrium.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, der Marke nicht niedriger D. H. und.
Standard-Lösungen von Natrium.
Lösung A, enthaltend 1 mg/cmNatrium: Natriumchlorid getrocknet in einem Ofen 1 h bei einer Temperatur von etwa 100 °C, dann wurde in einem Exsikkator. Aus dem Pulver abgekühlt Natriumchlorid nehmen eine abgewogene Masse 2,5421 G, wurde in einem Becherglas, in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
und bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen auf ein Volumen von destilliertem Wasser und vermischen. 1 cm
Lösung B enthält 100 Mikrogramm Natrium.
Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen auf ein Volumen von destilliertem Wasser und vermischen. 1 cm
Lösung enthält 10 mg Natrium.
Lösung D: 10 cmverlegen zur Lösung In einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen auf ein Volumen von destilliertem Wasser und vermischen. 1 cm
G Lösung enthält 1 mg Natrium.
Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafiken enthalten 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 und 10 µg/cmNatrium, wird aus Standard-Lösungen B, C und D entsprechend der Tabelle.
Natriumgehalt in der Lösung für die Konstruktion градуировочного Grafik, µg/cm |
Die Anzahl der Standard-Lösung, |
Volume-Lösung für die Konstruktion градуировочного Grafik, cm | ||
B |
In |
G |
||
0,1 |
- |
- |
5 |
50 |
0,2 |
- |
- |
10 |
50 |
0,5 |
- |
2,5 |
- |
50 |
1 |
- |
5 |
- |
50 |
2 |
2 |
- |
- |
100 |
5 |
5 |
- |
- |
100 |
10 |
10 |
- |
- |
100 |
Bei der Analyse der Proben Blei Marken Cel, ССуМ, CCyM1, CCyM2, ССуМ3, ССуМТ, ССуМО und ССуА (wenn der Inhalt darin Antimon bis 4%) nach GOST 1292 Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik wird auf der Grundlage von destilliertem Wasser.
Bei der Analyse der Proben Blei Marken ССуА und SCHNURRBART (mit einem Gehalt an Antimon von weniger als 4%) Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik wird auf der Grundlage von destilliertem Wasser angezeigt, wenn die Messung der analysierten Proben auf Natrium erfolgt mit dem scan-Linien des Natriums, D. H. unter Berücksichtigung des Hintergrunds. Wenn keine scan-Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und für die oben genannten Marken Blei wird auf der Grundlage von Blei-сурьмянистого-Legierung, wobei der Inhalt von Antimon in Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und der zu analysierenden Proben sollte etwa gleich sein.
Grundlage für die Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik wird in einem Schritt. Die Menge der Säure dabei sollte proportional zu der Menge der Säure, die zur Auflösung von 5 G Blei. Natrium-Gehalt in der Probe, die Grundlagen für das Kochen, sondern für wässrige Lösungen für die Konstruktion градуировочного Grafiken unter Berücksichtigung des Hintergrunds, gemessen in Natrium-Linien. Linie des Natriums manuell verschoben. Gefundene Natriumgehalt berücksichtigt bei der Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik.
In diesen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm(100 cm
) wurde von 5 cm
(10 cm
) Lösung Salpetersäure 1:6, brachte bis zur Markierung mit destilliertem Wasser gemischt und gegossen in нестеклянную Geschirr (фторопластовую, Quarz).
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Der Versuch Blei-сурьмянистого Legierung kommt auf die Analyse in Form von Stangen mit einem Durchmesser von 7−10 mm, einer Länge von 70−100 mm oder Späne. Im ersten Fall wird die Probe Cutter schneiden. Ein Stück des Versuches Teil oder Spänen (etwa 5 G) gewogen auf der analytischen Waage und notieren genaue Gewicht der Probe für die weiteren Berechnungen. Dann ziehen Sie den verschmutzten Teil der Oberfläche durch waschen der Proben für 30 s in Salpetersäure, verdünnt 1:3, für Proben in Form von Scheiben und 1:6 für den Versuch in Form von Spänen.
Das Verfahren für die Reinigung der Probe wird wie folgt durchgeführt: die Probe wurde in einem Quarz eine Tasse, Gießen Sie die Säure-Lösung, so dass es Schloß den Versuch. Über 30 mit Säure-Lösung dekantiert und die Probe mit destilliertem Wasser aus spritzflaschen, hält die Tasse schräg. Dann Versuch tragen in фторопластовый Glas oder Quarz lassen Schale; 12 cm gegossenLösung der Weinsäure und 35 cm
verdünnt 1:3 Salpetersäure, schließen Sie Deckel und beheizten in der Kachel bedeckt Quarz Platte, bis eine vollständige Zersetzung der Probe. Ausgelegt Probe wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
und ein Teil von Ihr gegossen in фторопластовую Quarz oder Geschirr. Bei der Zersetzung führen Controlling-Erfahrung. Die analysierten Proben und die Lösung für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht und die Intensität der Strahlung Messen-Linie des Natriums auf jedem der oben genannten Geräte in эмиссионном Variante.
Messbedingungen ausgewählt in übereinstimmung mit dem verwendeten Gerät und brennbarem Gas. Bei der Messung verwenden die Methode der «einschränkenden Lösungen», was bedeutet, dass man die Zählungen für die Lösung des Versuches und zwei Lösungen für die Konstruktion градуировочного Grafiken, von denen eine größere und der andere kleinere Zählung im Vergleich mit Zählung für die Lösung des Versuches. Auf Lochstreifen schreiben auf zwei Spitzen bei der Messung jeder Probe oder der Lösung für den Aufbau градуировочного Grafik.
Kap.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Die Länge des Peaks Messen Lineal in Millimetern, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Natrium-Konzentration in der Lösung in µg/cm
— Länge der Spitzen
in mm. Wenn die Messung wird ohne Recorder auf стрелочному Gerät, das градуировочный Zeitplan bauen in Koordinaten: die Konzentration von Natrium in der Lösung
in µg/cm
—
km / Zeigegerät. Bei der Berechnung ist zu berücksichtigen Kontrollarbeit Versuch, wenn der Natriumgehalt es ist vergleichbar mit einem Gehalt an Natrium in der Probe. Natrium-Gehalt in der Kontrollprobe sondern planmäßig, baut auf Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik auf Basis von destilliertem Wasser, zusammen mit der gemessenen Probe.
Massive Anteil des Natriums () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Anzahl der Natrium -, gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm
;
— das Volumen der Probe, cm
;
— Masse der Probe, mg;
1000 ist der Umrechnungsfaktor von mg / микрограммы.
Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen, die Diskrepanz zwischen denen sollte nicht mehr als 0,2·, wo
— das arithmetische Mittel der parallel-Definitionen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)
.
4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).
5. SICHERHEITSANFORDERUNGEN
5.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1293.0 mit den folgenden Ergänzungen.
5.1.1. Bei der Verwendung von komprimierten, verflüssigten und gelösten Gasen bei der Analyse zu beachten sind die Regeln der Geräte und den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter Druck, genehmigt Гостехнадзором der UdSSR*.
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten «die Regeln der Geräte und den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter Druck (PB 03−576−03), genehmigt durch Beschluss gosgortechnadsora Russlands vom
5.1.2. Um zu verhindern, dass in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen beim zerstäuben der zu analysierenden Lösungen in die Flamme und schädlich auf den Körper wirkenden Beschäftigten, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration, der Brenner atomno-абсорбционного Messinstruments sollte innerhalb des abgasvorrichtung mit Schutzschirm.
Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).