GOST 25284.5-95

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  ГОСТ 25284.5-95

GOST 25284.5−95-Zink-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Cadmium

GOST 25284.5−95

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUS ZINK

Methoden zur Bestimmung von Cadmium

Zinc alloys. Methods for determination of cadmium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2007
ISS 71.120.60. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ); Interstate technischen Ausschuss MTK 107

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N IGU 7 vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 2. Juni 1997 N 204 Interstate Standard GOST 25284.5−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1998

4 IM GEGENZUG GOST 25284.5−82

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink-Legierungen und setzt die Atomare Absorptions -, комплексонометрический und полярографический Methoden zur Bestimmung von Cadmium bei der Masse seinen Anteil von 0,001 bis 0,03% in den Proben dieser Legierungen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 9293−74 Stickstoff gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 25284.0−95-Zink-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25284.0.

4 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Cadmium in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Cadmium Metall nach GOST 1467.

Standardlösungen Cadmium

Lösung A: 0,5 G Cadmium, gelöst in 20 cmsalpetersäurelösung, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält In 0,00001 G

Cadmium.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, wurden 10 cmLösung Salzsäure, verdünnte 1:1. Nach Beendigung der Reaktion auflösen fügen Sie 1 cmWasserstoffperoxid und Kochen für 5 Minuten wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.2 Bei der Masse der Anteil von Cadmium über 0,01% der erhaltenen Lösung gemäß 4.3.1, ausgesuchte аликвотную Teil 25 cm, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede verabreicht 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 mm und 15,0 cmStandard-Lösung B In jede Kolben Hinzugefügt 5 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Eine Lösung, die nicht Hinzugefügt Cadmium, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

4.3.4. Verdünnungen von Proben, die in übereinstimmung mit 4.3.1 und 4.3.2, kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Cadmium bei einer Wellenlänge von 228,8 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und die entsprechenden Werte für die Massenkonzentration von bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert Atomare Absorption — Massenkonzentration in G/cm.

Eine massive Konzentration von Cadmium in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil von Cadmium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration von Cadmium in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration von Cadmium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

50 — Volume-Lösung der Probe, vorbereitet für die Messung der atomaren Absorption von Cadmium, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

4.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Legierung in einer Lösung von Schwefelsäure, die Trennung von Cadmium anderen störenden Komponenten in Form von тетрабромкадмионата диантипирилметана Titration und Cadmium Dinatriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure in Gegenwart eines sauren Chrom dunkel-blau.

5.2 Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:6, und eine Lösung von 0,05 mol/DM.

Диантипирилметан nach den gesetzlichen Bestimmungen.

Kalium-Bromid nach GOST 4160, eine Lösung von 100 G/DM.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, Lösung 2:3.

Steigende Flüssigkeit I, enthaltend 10 cmSchwefelsäure, 20 G Bromid von Kalium und 10 Gramm диантипирилметана in 1 LWasser.

Steigende Flüssigkeit II, enthaltend 10 cmSalzsäure, 5 G Kalium-Bromid und 3 G диантипирилметана in 1 LWasser.

Cadmium nach GOST 1467.

Standardlösung Cadmium

0,2248 die G Pulver Cadmium, gelöst in 20 cmSchwefelsäure mit Zusatz einiger Tropfen Salpetersäure, verdampft bis Dämpfe OXID Schwefel (IV), kühlen, löst den Niederschlag in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0002248 G Cadmium.

Saures Chrom dunkelblau in der standarddokumentation, die Lösung 5 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 0,002 mol/L: 7,44 G Salz aufgelöst in Wasser, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Dann 100cmerhaltenen Lösung von Trilon B wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Für die Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B 20 cmStandardlösung Cadmium wurde in einem erlenmeyerkolben wurden 100 cmWasser, setzen Ammoniak pH 10, fügen Sie 3 Tropfen der sauren Chrom dunkelblau und titriert Lösung von Trilon B übergang bis rosa Färbung in blau-lila.

Eine massive Konzentration von Trilon B, ausgedrückt in Gramm Cadmium in 1 cmLösung berechnen nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration von Cadmium in der Standard-Lösung in G/cm;

 — Volumen (20 cm) Standardlösung Cadmium, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten, cm

.

5.3 Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 10 G aufgelöst in 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:6) zuerst in der Kälte, dann unter erwärmen. Нерастворившуюся schwammartige Kupfer filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»). Der Filterkuchen gewaschen 3−4 mal mit heißem Wasser. Das Filtrat und die Waschungen wurden der Umfang sollte nicht mehr als 70−80 cm, erhitzt zum sieden, fügt 0,5 G диантипирилметана, nach dessen Auflösung wurden 20 cmvorgewärmten bis 70 °Mit einer Lösung von Bromid von Kalium und lassen für 3−4 Stunden für die Pellet komplexen verbindungen von Cadmium.

Niederschlag in Form von glänzenden seidigen Nadeln filtriert durch zwei Filter mittlerer Dichte und переосаждают für eine vollständige Trennung von Salzen von Zink. Für diese aufgelöst Filterkuchen heissen Lösung (0,05 mol/L) Schwefelsäure, sammeln der Lösung in ein Becherglas, in dem die Fällung durchgeführt, erhitzt die Lösung zum sieden, fügt 0,5 G диантипирилметана, 15 cmheißen Lösung von Bromid von Kalium und über Nacht stehen gelassen. Der Niederschlag wurde abfiltriert durch Doppelfilter mittlerer Dichte, Glas gewaschen und der Filterkuchen 4−5 mal (3−4 cm) I Spülflüssigkeit führen, dann 2 mal gewaschen Flüssigkeit II.

Der Niederschlag auf dem Filter gelöst in 50 cmammoniaklösung (2:3), sammeln der Lösung in den erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, zum sieden erhitzt, gewaschen Wand Lampe mit Wasser, fügen Sie 3−4 Tropfen der sauren Chrom dunkelblau und titriert Lösung von Trilon B übergang bis rosa Färbung in blau-lila.

Bei der Masse Cadmium Anteil von weniger als 0,02% für Titrationen verwenden микробюретк

bei.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil von Cadmium , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Massenkonzentration Trilon B, ausgedrückt in Gramm Cadmium in 1 cmLösung in G/cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, Elektrik-Lösung für die Titration der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

5.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.

6 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, Trennung des Kupfers mit Hilfe салицилальдоксима und полярографическом der Bestimmung von Cadmium in der Potentiale von minus 0,5 bis minus 0,9 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Полярограф.

Salzsäure nach GOST 3118, Lösung 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, die Lösung 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kalium Perchlorat auf der normativen Dokumentation, Lösung, gesättigt bei Raumtemperatur.

Ethanol, de technisches — GOST 18300.

Салицилальдоксим in der standarddokumentation, die Lösung: 4 G салицилальдоксима gelöst in 40 cmEthanol und unter rühren, fügen Sie 50 cmWasser, erwärmt auf 80 °C.

Die Lösung zum waschen: 5 cmLösung салицилальдоксима mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 1 DM.

Chloroform nach GOST 20015.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293.

Cadmium Metall nach GOST 1467.

Standardlösungen Cadmium

Lösung A: Herstellung in übereinstimmung mit 4.2.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Cadmium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G кадми

ich.

6.3 Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gesamtgewicht von 5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmund aufgelöst in 50 cmsalzsäurelösung. Nach der Auflösung Hinzugefügt 5 cmWasserstoffperoxid und eingedampft, um die сиропообразного Zustand.

Bei der Masse der Anteil von Kupfer bis 0,05% zugegeben 5 cmWasser geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung der Salze, wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,05% zugesetzt 125 cmWasser erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. In Abhängigkeit vom Massenanteil des Kupfers 10−15 cm zugesetztLösung салицилальдоксима und lassen für 30 Minuten, dabei gelegentlich umrühren eine Lösung.

Der Niederschlag wurde filtriert und gewaschen mehrmals mit einer Lösung zum Spülen. Das Filtrat wird eingeengt bis zu einem Volumen von 30 cm, verlegen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, durch das waschen ein Glas 20 cmWasser und extrahiert zweimal durch Zugabe von je 25 cmChloroform und schütteln jedes mal nach 1 min. die Organische Schicht wird verworfen, und die wässrige Schicht wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund eingedampft, um die сиропообразного Zustand. Fügen 2,5 cmkaliumperchlorat-Lösung, Becherglas Stunden ein Glas und eingedampft, um die сиропообразного Zustand. Zugegeben noch 2,5 cmkaliumperchlorat und wieder eingedampft, um die сиропообразного Zustand. Dann nehmen Uhrglas, spült man es mit Wasser, fügen 5 cmSalzsäure und eingedampft, um die сиропообразного Zustand. Neu Hinzugefügt 5 cmSalzsäure und wiederholen Verdampfung. Hinzugefügt 5 cmWasser geschüttelt bis zur vollständigen Auflösung, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Ein Teil der Lösung in die Zelle übertragen полярографа, gespült mit Stickstoff für 10 Minuten und notieren Sie die Welle innerhalb der Potentiale von minus 0,5 bis minus 0,9 in Bezug auf die In каломельному Elektrode. Parallel führen Sie die Analyse der Proben durch Zugabe zu einer Lösung von solchen Volumen Standardlösung, um die Höhe der Welle, die den Zusatzstoff (), lag im Bereich von 0,8−1,2 Höhe der Wellen анализи

руемой Versuches.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil von Cadmium , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — die Höhe der Welle von Cadmium in der Lösung der Probe, mm;

 — die Höhe der Welle von Cadmium in der Lösung der Probe mit dem Zusatz einer Standardlösung, mm;

 — die Masse der Zusatzstoffe Kadmium, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

6.4.2 Abweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.