GOST 15483.7-78
GOST 15483.7−78 (ST SEV 4813−84) Zinn. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 15483.7−78
(CT RGW 4813−84)
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
ZINN
Methode zur Bestimmung des Schwefels
Тіп.
Method for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1980−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Standard entspricht ST SEV 4813−84 in Teil йодометрического Methode
4. IM GEGENZUG GOST 15483.7−70
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition, Punkt |
| GOST 8.010−90 |
1.2 |
| GOST 4159−79 |
2 |
| GOST 4232−74 |
Das gleiche |
| GOST 4328−77 |
« |
| GOST 5583−78 |
« |
| GOST 9147−80 |
« |
| GOST 15483.0−78 |
1.1 |
| GOST 20490−75 |
2 |
| GOST 24363−80 |
Das gleiche |
| GOST 27068−86 |
« |
6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
7. NEUAUFLAGE (April 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1984 G, Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)
Diese Norm legt йодометрический Verfahren zur Bestimmung des Schwefelgehalts (bei der Massen-Anteil der Schwefelgehalt von 0,001 bis 0,06%) in zinn alle Marken, außer hochreinem zinn.
Die Methode basiert auf der Verbrennung von zinn Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1200 °C. der Schwefel verbrennt bis zu schwefelhaltigen Gas, das Wasser absorbieren, und die gebildete Schwefel Säure titriert mit einer Lösung von JOD in Anwesenheit von Indikator der Stärke.
Standard entspricht CT RGW in 4813 Teil йодометрического Methode.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1.2. Erlaubt die Anwendung der Methode zur Bestimmung von Schwefel mit Hilfe von automatischen Analysatoren, hochqualifizierte nach GOST 8.010* und nicht schlechter als nach der Genauigkeit der in der Norm.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 8.563−96.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts (siehe Zeichnung).
Die Anlage besteht aus einem Zylinder mit Sauerstoff 1; Ventil Druckminderer, welcher 2; Gläser für die Reinigung des Sauerstoffes 3, 4; осушительной Spalte 5; Dreiwege-Hahn 6; horizontalen elektrischen Rohrofen mit 7 селитовыми Stäben, die Temperaturen bis zu 1200 °C mit Rheostat und Amperemeter; Thermoelement 8; Galvanometer 9; Rohr unglasierte Porzellan 10 einem inneren Durchmesser von 15−20 mm und so lang, dass die enden Sie traten aus dem Ofen auf 180−200 mm; Klemme 11, Staub-abgassammler 12, gefüllt mit Glas-Watte; Bürette 13 mit einer Kapazität von 25 cm; Flaschen aus dunklem Glas 14 für die Lagerung титрованного Lösung von JOD; абсорбционного des Gerätes 15.
Pumps Porzellan unglasierte nach GOST 9147 Länge 70−130 mm, Breite 7−12 mm und einer Höhe von 5−10 mm.
Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung mit einem Massenanteil von 5%.
JOD nach GOST 4159, титрованный (½
)=0,005 mol/L
Lösung: in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
unterbringen 2,5−3 G Kalium-Iodid reduzieren, gelöst in 4−5 cm
Wasser, fügen 0,6350 G JOD und unter rühren aufgelöst. Weiter verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung bewahren in germetitscheski der geschlossenen einer Flasche aus dunklem Glas.
Kalium-Hydroxid nach GOST 24363 oder Natrium Hydroxid nach GOST 4328 und die Lösung mit einem Massenanteil von 40%.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung mit einem Massenanteil von 4% in einer Lösung von Kaliumhydroxid oder Natronlauge mit einem Massenanteil von 40%.
Stärke löslich, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 1%.
Das Referenzmodell des Metalls oder der Legierung mit bekanntem Schwefelgehalt.
Das chlorhaltige Kalzium.
Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583.
Vata Glas.
Natrium серноватистокислый nach GOST 27068.
Die massive Konzentration der Lösung von JOD wird durch das Standard-Modell des Metalls oder der Legierung, in der Nähe der schwefelgehalte zu analysierende Probe, die durch alle Stadien der Analyse, oder nach einer Lösung серноватистокислого Natrium, zubereitet von Standard-Titer der entsprechenden Konzentration.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Für die Analyse der Installation sammeln, wie in der Zeichnung dargestellt.
3.2. Vor der Montage der Installation für die Reinigung von Flaschen Sauerstoff, der in den Ofen, füllen die Lösung von Kaliumhydroxid mit einem Massenanteil von 40% in einer Lösung von Kaliumpermanganat mit einem Massenanteil von 4%.
Für die Entfeuchtung von Sauerstoff Spalte 5 füllen zuerst chlorhaltigen Kalzium, dann eine Schicht Glaswolle und dann trocken гидроокисью Kalium oder Natrium. Staubabscheider 12 füllen das Glas mit Watte.
In Absorptions-Apparat 15, bestehend aus zwei identischen Gefäßen, den gläsernen Brücken, vor Beginn der Verbrennung der Probe Gießen auf 50 cmWasser, in 10 cm
Stärke und der Lösung ein paar Tropfen einer Lösung von JOD bis die gleiche Blaue Färbung. Das Rechte Gefäß dient zur Kontrolle bei der Titration in der linken поглотительном Gefäß.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).
3.3. Montiert thermoelektrische Pyrometer zur Messung der Temperatur innerhalb des Ofens, bestehend aus Platin-платинородиевой Thermoelement 8 Galvanometer und 9.
3.4. Porzellan-Pfeife 10 vor der Verwendung calciniert bei 1200 °C in einer sauerstoffatmosphäre. Unter den gleichen Bedingungen calciniert Porzellan Pumpen.
Die fülle des ausbrennens des Schwefels und seiner verbindungen aus Pumpen Steuern die Durchleitung der gasförmigen Produkte aus dem Ofen durch йодкрахмальный Lösung абсорбционного des Gerätes. Das Ende des ausbrennens Schwefel bestimmen nach Beendigung der Verfärbung der Lösung.
3.5. Vor der Durchführung der Analyse die gesamte Anlage auf Dichtheit prüfen bei erhitzten bis zu 800−900 °C Ofen. Um dies zu tun, öffnen drei-Wege-Hahn 6 mit der Veröffentlichung der Luft auf, öffnen die Flasche fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 20−30 Blasen pro 1 min Wasserhahn Schalter 6, flüssigen Sauerstoff in den Ofen, Klipp getrennten Porzellan Pfeife von поглотительного des Schiffes und, wenn nach 5 min Blasen nicht abheben, Installation halten dicht.
3.6. Installation prüfen auf das Vorhandensein von flüchtigen reduzierenden Substanzen. Dazu in beiden Behältern (поглотительный und Controlling) zugießen 50 cmWasser und 10 cm
Stärke der Lösung mit einem Massenanteil von 1%. Gießen Sie aus der Bürette in beiden Behältern die gleiche Anzahl von Tropfen der Lösung von JOD bis blauen Färbung, erhitzt der Ofen bis 1200 °C fließen und Sauerstoff Strom. Wenn die Färbung der Lösung in поглотительном Gefäß verschwindet, dann Gießen Sie die tropfenweise zu einer Lösung von JOD-Lösung, bis die Blaue Färbung der Lösung nicht mehr zu verblassen und wird nicht gleich nach der Intensität der Färbung mit der Lösung im rechten Gefäß.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Eine abgewogene zinn Masse 2,0000 G wird in einem Boot, Pre-прокаленную in einem Strom von Sauerstoff im Exsikkator und gekühltes.
Ein kleines Boot mit Höhenverstellung durch einen langen Draht des Hakens wird in das Rohr für die Verbrennung in eine beheizte Zone. Rohr schnell schließen Sie den Deckel und eine abgewogene zinn verbrennen. Wann beginnt die Verbrennung, der Strom von Sauerstoff muss schnell genug sein, um zu verhindern, dass die Bildung des Vakuums im Ofen.
Wenn die Gase aus dem Ofen beginnen entfärben eine Lösung von Iod im unteren Teil der поглотительного des Schiffes, aus der Bürette eine Lösung von JOD mit einer solchen Geschwindigkeit, um die Blaue Farbe der Lösung verschwunden.
Am Ende der Verbrennung Zugabe einer Lösung von JOD verlangsamen und ganz aufhören, wenn die Blaue Färbung der Lösung in поглотительном Gefäß wird mit konstanter und gleicher Intensität mit einer Färbung der Lösung im rechten Gefäß. Danach fließen Sauerstoff noch für eine Minute und, wenn die Färbung der Lösung verschwindet, dann brennen erledigt betrachten.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte, cm
;
— massive JOD-Konzentration der Lösung, ausgedrückt in Gramm Schwefel in G/cm
;
— Masse der Probe zinn, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.
| Massenanteil von Schwefel, % | Absolute zulässige Abweichung, % |
| Von 0,001 bis 0,003 |
0,0005 |
| St. 0,003 «0,005 |
0,001 |
| «0,005» 0,01 |
0,002 |
| «0,01» 0,02 |
0,004 |
| «0,02» 0,06 |
0,005 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
