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GOST 20580.7-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 20580.7−80 (ST SEV 912−78) Blei. Methode zur Bestimmung von Antimon (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 20580.7−80*
(CT RGW 912−78)

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD SSR СОЮ3А

BLEI

Methode zur Bestimmung von Antimon

Lead. Method for the determination of stibium


ОКСТУ 1709***
________________
*** Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1980−12−01


Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. April 1980 N 1976 Laufzeit installiert 01.12.80

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 20.12.83 N 6396 Gültigkeit verlängert bis 01.12.91**

________________

** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 20580.7−75

* NEUAUFLAGE Dezember 1984 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1983 (IUS 4−84)

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und den in der Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 17.07.90 N 2203 mit 01.01.91

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1990



Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Antimon bis 0,25 0,0002% in Blei (99,992−99,5%).

Die Methode beruht auf der Wechselwirkung von Ionen [SbCIГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)] — mit Kristall-Violett. Der resultierende Komplex unlöslich in Wasser gut Toluol extrahiert, indem er ihn in der blau-violetten Farbe. Die optische Dichte der resultierenden Lösung Messen bei der Länge der Wellen von 610 Nm.

Standard voll entspricht CT RGW 912−78.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 20580.0−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und die Lösung ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)(HCL)=9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Essigsäure nach GOST 61−75 und verdünnte 3:1.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.

Antimon nach GOST 1089−82.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Eisen хлорное nach GOST 4147−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/LГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)in Salzsäure-Lösung der Konzentration von 9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DezimeterГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Zinn (II) das chlorhaltige TU 6−09−5384−88, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/LГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)in Salzsäure-Lösung der Konzentration von 9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Harnstoff nach GOST 6691−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 500 G/DezimeterГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), frisch zubereitet.

Toluol nach GOST 5789−78.

Kristallines lila, auf der anderen 6−09−4119−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 2 G/DezimeterГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Standardlösungen Antimon.

Lösung A: 0,100 G Pulver Metall-Antimon wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Schwefelsäure, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Salzsäure der Konzentration von 9 mol/LГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)und vermischen.

1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,1 mg Antimon.

Lösung B: 5 ml der Lösung A verdünnt, mit Salzsäure der Konzentration von 9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure der Konzentration von 9 mol/LГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)und vermischen. 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,0025 mg Antimon.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. In Abhängigkeit vom Massenanteil von Antimon nehmen Zugabemengen von Blei, deren Gewicht in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

     
Massenanteil Antimon, %
 Die Masse der Probe, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Von 0,0002 bis 0,001
 1,000
 Die ganze Lösung
St. 0,001 «0,005
 2,000
 10
«0,005» 0,01
 1,000
 10
«0,01» 0,05
 0,500
 5
«0,05» 0,1
 0,250
 5
«0,1» 0,25
 0,250
 2



Wurde eine Probe wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Essigsäure (3:1) in Gegenwart von 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)wasserstoffperoxidlösung. Fügen Sie 1 G Weinsäure und die Lösung wird zur trockene Rückstände im Wasserbad. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure der Konzentration von 9 mol/LГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), wurde für 5 min im Wasserbad und kühlen.

Bei der Analyse mit einem Massenanteil von Blei Antimon von 0,0002 bis 0,001% nutzen die ganze Lösung. Bei der Masse der Anteil von Antimon an der Spitze von mehr als 0,001 bis 0,25% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure der Konzentration von 9 mol/LГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)und vermischen. Für die Bestimmung von Antimon ausgewählt аликвотную Teil der Lösung gemäß Tab.1. Wenn nötig, bringe das Volumen auf 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), приливая salzsäurelösung der Konzentration von 9 mol/DMГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Zu солянокислому einer Lösung von 1 cm hinzugegebenГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Eisenchlorid, dann tropfenweise eine Lösung von zinnchlorid bis Entfärbung der Lösung. Gießen Sie 2 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Lösung азотистокислого Natrium und lassen Sie für 5 Minuten, gelegentlich umrühren. Gießen Sie 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)destilliertes Wasser, 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Harnstofflösung und kräftig rühren Sie für ein paar Minuten zur Zerstörung von überschüssigem Oxidationsmittel. Декантированием tragen die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Der Niederschlag von bleichlorid mehrmals mit Wasser gespült, indem Waschungen декантированием zur grundlegenden Lösung. Das Gesamtvolumen der wässrigen Phase sollte 50 cm seinГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter Gießen Sie 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Crystal Violet-Lösung, mischen, fügen Sie 20 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Toluol und kräftig geschüttelt, für 2 min In Gegenwart von Antimon organische Extrakt gefärbt in blau-lila Farbe. Wässrige Schicht wurde verworfen, und толуольный Schicht filtriert durch ein trockenes Filterpapier in die Zelle und Messen die optische Dichte der Lösung im Bereich der Wellenlängen 610−630 Nm. Lösung Vergleich dient Toluol. Gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse führen Kontroll-Erfahrungen mit allen in der Analyse verwendeten Reagenzien und unter den gleichen Bedingungen. Die Menge von Antimon in колориметрируемом wird durch den Umfang градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs Tassen Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)aus Gießen микробюретки beziehungsweise 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Antimon-Standardlösung B, das entspricht 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 und 12,5 µg Antimon. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. Bringe das Volumen auf 10 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)salzsäurelösung der Konzentration von 9 mol/LГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 1 cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Eisenchlorid und weiter handeln wie unter Punkt 3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Antimon bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Antimon ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — Masse Antimon, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;


ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der ausgangslösung, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.7-80 (СТ СЭВ 912-78) Свинец. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Blei, G.

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil Antimon, %
 Die zulässigen Abweichungen
parallele Definitionen,
%
 Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0002 bis 0,0005 inkl.
 0,0001
 0,0001
St. 0,0005 «0,0010 «
 0,0002
 0,0003
«0,0010» 0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003
«0,030» 0,100 «
 0,005
 0,006
«0,10» 0,25 «
 0,01
 0,02



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).