GOST 20580.1-80

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  ГОСТ 20580.1-80

GOST 20580.1−80 (ST SEV 906−78) Blei. Methoden zur Bestimmung des Silbers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20580.1−80*
(ST SEV 906−78)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

BLEI

Methoden zur Bestimmung des Silbers

Lead. Methods for the determination of silver

ОКСТУ 1709**
________________
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1980−12−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. April 1980 N 1976 Laufzeit installiert 01.12.80

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 20.12.83 N 6396 Gültigkeit verlängert bis 01.12.91**

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** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 20580.1−75

* NEUAUFLAGE Dezember 1984 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1983 (IUS 4−84)

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und den in der Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 17.07.90 N 2203 mit 01.01.91

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1990

Diese Norm legt экстракционно-титриметрический Methode zur Bestimmung des Silbers von 0,0005 bis 0,015% und экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung des Silbers von 0,0001 bis 0,0005% in Blei (99,992−99,5%).

Standard voll entspricht ST SEV 906−78.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 20580.0−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ

Die Methode basiert auf экстрагировании Silberionen Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff aus schwach sauren Medium. Extraktive Titration erfolgt vor dem übergang der Färbung von goldgelb (дитизонат Silber) in einem rot-lila (дитизонат Kupfer). Bei der Bestimmung von Silber diese Methode verwenden бидистиллированную Wasser.

2.1. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:3, und die Lösungen (HNО)=1 mol/Lund (HNO)=0,1 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1 und 1:99.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:99.

Kristalline Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Methyl rot auf der anderen 6−09−4530−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Lin einem Gemisch von Alkohol und Wasser 1:1.

Ethylalkohol nach GOST 18300−72*.
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* Wirkt GOST 18.300−87. -Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74. In Abwesenheit von chemisch reinem verwendete Reagenz Tetrachlorkohlenstoff vor dem Gebrauch Reinigung unterzogen: eine Lösung von Salzsäure Hydroxylamin neutralisiert Ammoniak nach метиловому rot. Dann auf alle 100 cmTetrachlorkohlenstoff hinzugegeben 10 cmiger Salzsäure Hydroxylamin. Die resultierende Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben, gut gemischt und nach der Schichtung der Phasen die untere organische Phase dekantiert. Die Behandlung zweimal wiederholt. Das so gereinigte Tetrachlorkohlenstoff destilliert aus dem Kolben mit einer effektiven дефлегматором im Wasserbad, sammeln Fraktion mit einem Siedepunkt von 76,7−77,2 °C.

Дитизон TU 6−09−07−1684−89; für die Herstellung von gereinigtem Reagenz nehmen 0,52 G дитизона, die in Pulver und gelöst in 100 cmTetrachlorkohlenstoff. Der unlösliche Rückstand abfiltriert. Das Filtrat wird in einem scheidetrichter gegeben mit einer Kapazität von 500 cmund extrahiert mehrmals 100 cmammoniaklösung (1:99), bis der Letzte Teil der Ammoniak-Extrakt nicht farblos wird. Zu ammiachnomu Filtrat hinzugegeben Lösung von Schwefelsäure (1:1) bis zur vollständigen Fällung дитизона (bis Entfärbung der Lösung). Der dunkle Pellet дитизона durch Filterpapier gefiltert, gewaschen 5−6 mal mit destilliertem Wasser und trocknen bei 50 °C für 3−5 Stunden Geschält дитизон behalten in einem dunklen, trockenen, dicht geschlossenen Geschirr.

Lösung дитизона 1:

0,05 G in die dünne Pulver gereinigten дитизона gelöst in 100 cmTetrachlorkohlenstoff. Die Lösung wurde filtriert in der Flasche aus dunklem Glas durch einen trockenen Papierfilter und einen trockenen Trichter. Die Lösung bleibt für eine lange Zeit, wenn es halten unter einer Schicht einer Lösung von Schwefelsäure (1:99).

Lösung дитизона 2:

verdünnte Lösung дитизона 1 (1 cmdieser Lösung enthält 0,5 mg дитизона) četyrehhloristym Carbon. Der Titer der Lösung bestimmen zu Standard-Lösung von Silber. 1 cmLösung дитизона 2 sollte zwischen 3 bis 3,5 G Silber. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

Für die Bestimmung der Titer der Lösung дитизона im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgenommen Pipette 2 cmLösung B Silber, fügen Sie 2,5 cmLösung von Salpetersäure-Konzentration von 1 mol/L, 25 cmWasser und vermischen. Zu einer Lösung aus микробюретки 2 cm hinzugegebenLösung дитизона 2 extrahiert und innerhalb von 2 min. Nach der Schichtung organisches Lösungsmittel, gefärbt дитизонатом in Silber goldgelbe Farbe, in ein Reagenzglas dekantiert. Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter hinzugegeben noch 2 cmLösung дитизона 2 und wiederholen Sie die Extraktion des Silbers, das die organische Schicht in ein anderes Reagenzglas. Gelösten Silbers mit einer Lösung дитизона weiterhin in Schritten von 1 cm, solange der Letzte Teil wird nicht speichern Sie Ihre grüne Farbe.

Nach dem ersten Richtwert Titration durchgeführt die zweite, genauere Titration. Dafür bei der Annäherung an eine gleichwertige Stelle gelösten Silberionen führen in Schritten von 0,2 cmLösung дитизона 2 solange, bis die Letzte portion wird nicht speichern Sie Ihre grüne Farbe. Manchmal vorletzte portion дитизона hat eine gemischte Färbung, aufgrund der Anwesenheit von дитизоната Silber und einem überschuss der Lösung дитизона.

Zur Berechnung der Titer der Lösung дитизона berücksichtigen das Gesamtvolumen der Lösung дитизона, Elektrik für Bildung дитизоната Silber. Wenn die vorletzte portion gefärbt in die Farbe gemischt, die Hälfte oder Viertel (je nach dem vorherrschenden Farbton der Farbe) von dem Volumen der vorletzten portion (0,1 oder 0,05 cm).

Der Titer der Lösung дитизона in G/cmSilber berechnen nach der Formel

,

wo  — Silber Masse genommen für die Bestimmung des Titels, G;

 — Volumen der Lösung дитизона, Elektrik-Titration auf Silber, cm.

Silbernitrat nach GOST 1277−75.

Standardlösungen Silber.

Lösung A: 0,158 G Silbernitrat, gelöst in 20 cmLösung Salpetersäure 0,1 mol/L, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung derselben Säure und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen mit der Pipette 10 cmLösung A bis zur Marke verdünnt Salpetersäure einer Konzentration von 0,1 mol/Lund vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Silber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.2. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Blei-Gesamtmasse 10,00 G (für Bulk-Anteil des Silbers von 0,0005 bis 0,002%) oder 2,000 G (bei Massen-Anteil des Silbers von 0,002 bis 0,015%) aufgelöst in einem Glas jeweils in 50 oder 20 cmSalpetersäure (1:3). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Nach dem abkühlen wird die Lösung bis zur Markierung verdünnt mit Wasser und vermischen. Für die Bestimmung von Silber nehmen 25 cmLösung und dampft fast trocken. Für den Rest hinzugegeben 3 cmLösung von Salpetersäure-Konzentration von 1 mol/DM, sanft erhitzt, fügen 20 cmWasser, 0,1 G Weinsäure erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Bei der Masse der Anteil von Antimon und zinn als 0,01% des Weins die Säure in einer Menge von 0,5 G wurden in den frühen Zersetzung. Nach dem abkühlen wird die Lösung tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, das Glas gewaschen 2−3 mal 10 cmWasser und Waschwasser hinzugegeben zur grundlegenden Lösung.

Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter aus микробюретки Gießen 2 cmLösung дитизона 2 geschüttelt und für 2 min. Geben Flüssigkeiten расслоиться und die organische Schicht, enthaltend дитизонат Silber goldgelbe Farbe, in ein Reagenzglas dekantiert. Der wässrigen Lösung in der Teilung der Einfülltrichter hinzugegeben noch 2 cmLösung дитизона 2 und wiederholen Sie die Extraktion, das sammeln die organische Schicht in ein anderes Reagenzglas. Weiter wurde eine Extraktion durchgeführt, in Schritten von 1 cmMörtel дитизона 2, bis rot-VIOLETTE Färbung der organischen Schicht (Zeichen für den Beginn der Rückgewinnung von Kupfer).

Nach einer solch ungefähren Ermittlung des дитизона verbringen, eine sorgfältige Titration des Silbers in einem anderen Versuch, wobei je näher an der äquivalenten Stelle für die Extraktion der letzten Mengen von Silber-Lösung дитизона wurden in Schritten von 0,2 cm.

Zur Berechnung der Ergebnisse der Analyse berücksichtigen das Gesamtvolumen der Lösung дитизона, Elektrik für Bildung дитизоната Silber. Wenn die Lösung nach der Extraktion wird nicht sauber in rot-lila Farbe und gemischt, dann werden je nach dem vorherrschenden Farbton der Färbung ticken, die Hälfte oder ein Viertel der vorletzten portion der Lösung дитизона, Elektrik-auf die Bildung der gemischten Färbung der organischen Schicht.

Bei der Durchführung der Analyse auf Silber alle verwendeten Reagenzien und Lösungen müssen geprüft auf die Abwesenheit von Chloriden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil an Silber in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen der Lösung дитизона, verbrauchten bei der Extraktion von Silber, cm;

 — Titer der Lösung дитизона, G/cmSilber;

 — Volumen der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Blei, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

2.3.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE PHOTOMETRISCH

Die Methode basiert auf экстрагировании Silberionen in einem schwach sauren Medium Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff mit anschließender реэкстрагированием Salzsäure und Wiederholung der Extraktion von Silber aus einer wässrigen Lösung bei pH 5 in Anwesenheit von EDTA. Die Bestimmung des Silbers führen nach der Methode der einfarbige Färbung bei einer Wellenlänge von 460 Nm. Für die Analyse verwenden бидистиллированную Wasser.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, eine Lösung von (HSO)=1 mol/Lund verdünnte 1:99.

Salzsäure nach GOST 3118−77, Lösung (HCL)=1 mol/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1, 1:3 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, Lösungen (HNO)=0,1 mol/Lund (HNO)=0,003 mol/Lund verdünnt 1:3.

Ethylendiamin-N, N, N 'N'-tetrauksusnoj Säure Dinatriumsalz, 2-Wasser (EDTA) nach GOST 10652−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration 100 G/DM.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Pufferlösung mit pH-Wert 5: 47 cmEssigsäure gemischt mit 103 cmammoniaklösung (1:3) und 100 cmWasser.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74, geschält nach Anspruch 2.1.

Дитизон TU 6−09−07−1684−89.

Lösung дитизона 1: 0,05 G die in feines Pulver gereinigten дитизона gelöst in 100 cmTetrachlorkohlenstoff. Die Lösung wurde filtriert in der Flasche aus dunklem Glas durch ein trockenes Filter und einen trockenen Trichter. Die Lösung bleibt für eine lange Zeit, wenn es halten unter einer Schicht von Schwefelsäure (1:99).

Die Lösung дитизона mit einer Massenkonzentration von 0,05 G/Lfrisch zubereitetes: verdünnte Lösung дитизона 1 četyrehhloristym Carbon.

Silbernitrat nach GOST 1277−75.

Standardlösungen Silber.

Lösung A: 0,158 G Silbernitrat, gelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure einer Konzentration von 0,1 mol/L, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke verdünnt selbe Salpetersäure und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmnehmen mit der Pipette 10 cmLösung A bis zur Marke verdünnt Salpetersäure einer Konzentration von 0,1 mol/Lund vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,001 mg Silber.

(Geändert von re

дакция, Bearb. N 1, 2).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Gewicht Anbaugerät, das abgenommene in Abhängigkeit vom Massenanteil von Silber (Tab.2), gelöst in 50 cmSalpetersäure (1:3), die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand, gelöst in 30 cmWasser, tragen im scheidetrichter, stellen Sie den pH-Wert von 2,0 und extrahiert dreimal Silber, zusammen mit Wismut und Kupfer) Lösung дитизова mit einer Massenkonzentration 0,05 G/DMčetyrehhloristom Kohlenstoff in Portionen auf 4 cm.

Tabelle 2

Den Extrakt wusch dreimal mit einer Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 0,003 mol/Lund реэкстрагируют Wismut 10 cmeine Lösung von Schwefelsäure (HЅО)=1 mol/DM. Die organische Phase geschüttelt, mit 10 cmsalzsäurelösung der Konzentration 1 mol/Lder wässrigen Lösung zugegeben verdünnte ammoniaklösung (1:1) auf pH 4−5 nach Universal pH Papier, dann 2 cmEDTA-Lösung, 2 cmPuffer-Lösung extrahiert und Silber 4 cmLösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff. Überschüssige дитизона frei gewaschen-Extrakt Ammoniak-Lösung (1:99), durch schütteln mit zwei Portionen von 5 cm. Der Letzte Teil der Waschlösung sollte farblos; wenn es hat eine gelbliche Tönung, Spülung wiederholen. Die optische Dichte der Lösung bestimmen bei einer Wellenlänge von 460 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Tetrachlorkohlenstoff. Vor der Bestimmung der optischen Dichte zum Wasser die organische Schicht filtriert durch einen trockenen Papierfilter.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs scheidetrichter platziert beziehungsweise 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 und 10,0 cmSilber Standardlösung B. das Siebte Trichter dient zur Durchführung des Erfahrungen. In jeden Trichter fügen Sie Wasser bis 10 cm, stellen Ammoniak pH-Wert von 4 bis 5 nach Universal pH-Papier, fügen Sie 2 cmEDTA-Lösung, 2 cmPuffer-Lösung extrahiert und Silber 4 cmLösung дитизона mit einer Massenkonzentration 0,05 G/DM. Überschüssige дитизона 2 mal gewaschen mit einer Lösung von Ammoniak (1:99) in Schritten von 5 cm. Der Letzte Teil der Waschlösung sollte farblos; wenn es hat eine gelbliche Tönung, Spülung wiederholen. Die optische Dichte der Lösung bestimmen bei einer Wellenlänge von 460 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Tetrachlorkohlenstoff. Vor der Bestimmung der optischen Dichte zum Wasser die organische Schicht filtriert durch einen trockenen Papierfilter.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte von Silber bauen градуировочный Zeitplan.

Bei der Durchführung der Analyse auf Silber alle Reagenzien und Lösungen müssen geprüft auf die Abwesenheit von Chlor.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil an Silber in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Silber, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

3.3.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).