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GOST 20580.1-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 20580.1−80 (ST SEV 906−78) Blei. Methoden zur Bestimmung des Silbers (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 20580.1−80*
(ST SEV 906−78)

Gruppe В59



DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

BLEI

Methoden zur Bestimmung des Silbers

Lead. Methods for the determination of silver



ОКСТУ 1709**
________________
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1980−12−01



Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. April 1980 N 1976 Laufzeit installiert 01.12.80

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 20.12.83 N 6396 Gültigkeit verlängert bis 01.12.91**

________________

** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 20580.1−75

* NEUAUFLAGE Dezember 1984 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1983 (IUS 4−84)

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und den in der Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 17.07.90 N 2203 mit 01.01.91


Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1990



Diese Norm legt экстракционно-титриметрический Methode zur Bestimmung des Silbers von 0,0005 bis 0,015% und экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung des Silbers von 0,0001 bis 0,0005% in Blei (99,992−99,5%).

Standard voll entspricht ST SEV 906−78.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 20580.0−80.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ


Die Methode basiert auf экстрагировании Silberionen Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff aus schwach sauren Medium. Extraktive Titration erfolgt vor dem übergang der Färbung von goldgelb (дитизонат Silber) in einem rot-lila (дитизонат Kupfer). Bei der Bestimmung von Silber diese Methode verwenden бидистиллированную Wasser.

2.1. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:3, und die Lösungen ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNОГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)und ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,1 mol/DMГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1 und 1:99.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:99.

Kristalline Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79 und die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DMГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Methyl rot auf der anderen 6−09−4530−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)in einem Gemisch von Alkohol und Wasser 1:1.

Ethylalkohol nach GOST 18300−72*.
_______________
* Wirkt GOST 18.300−87. -Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74. In Abwesenheit von chemisch reinem verwendete Reagenz Tetrachlorkohlenstoff vor dem Gebrauch Reinigung unterzogen: eine Lösung von Salzsäure Hydroxylamin neutralisiert Ammoniak nach метиловому rot. Dann auf alle 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff hinzugegeben 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)iger Salzsäure Hydroxylamin. Die resultierende Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben, gut gemischt und nach der Schichtung der Phasen die untere organische Phase dekantiert. Die Behandlung zweimal wiederholt. Das so gereinigte Tetrachlorkohlenstoff destilliert aus dem Kolben mit einer effektiven дефлегматором im Wasserbad, sammeln Fraktion mit einem Siedepunkt von 76,7−77,2 °C.

Дитизон TU 6−09−07−1684−89; für die Herstellung von gereinigtem Reagenz nehmen 0,52 G дитизона, die in Pulver und gelöst in 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff. Der unlösliche Rückstand abfiltriert. Das Filtrat wird in einem scheidetrichter gegeben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)und extrahiert mehrmals 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)ammoniaklösung (1:99), bis der Letzte Teil der Ammoniak-Extrakt nicht farblos wird. Zu ammiachnomu Filtrat hinzugegeben Lösung von Schwefelsäure (1:1) bis zur vollständigen Fällung дитизона (bis Entfärbung der Lösung). Der dunkle Pellet дитизона durch Filterpapier gefiltert, gewaschen 5−6 mal mit destilliertem Wasser und trocknen bei 50 °C für 3−5 Stunden Geschält дитизон behalten in einem dunklen, trockenen, dicht geschlossenen Geschirr.

Lösung дитизона 1:

0,05 G in die dünne Pulver gereinigten дитизона gelöst in 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff. Die Lösung wurde filtriert in der Flasche aus dunklem Glas durch einen trockenen Papierfilter und einen trockenen Trichter. Die Lösung bleibt für eine lange Zeit, wenn es halten unter einer Schicht einer Lösung von Schwefelsäure (1:99).

Lösung дитизона 2:

verdünnte Lösung дитизона 1 (1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)dieser Lösung enthält 0,5 mg дитизона) četyrehhloristym Carbon. Der Titer der Lösung bestimmen zu Standard-Lösung von Silber. 1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона 2 sollte zwischen 3 bis 3,5 G Silber. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

Für die Bestimmung der Titer der Lösung дитизона im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)genommen Pipette 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung B Silber, fügen Sie 2,5 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), 25 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Wasser und vermischen. Zu einer Lösung aus микробюретки 2 cm hinzugegebenГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона 2 extrahiert und innerhalb von 2 min. Nach der Schichtung organisches Lösungsmittel, gefärbt дитизонатом in Silber goldgelbe Farbe, in ein Reagenzglas dekantiert. Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter hinzugegeben noch 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона 2 und wiederholen Sie die Extraktion des Silbers, das die organische Schicht in ein anderes Reagenzglas. Gelösten Silbers mit einer Lösung дитизона weiterhin in Schritten von 1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), solange der Letzte Teil wird nicht speichern Sie Ihre grüne Farbe.

Nach dem ersten Richtwert Titration durchgeführt die zweite, genauere Titration. Dafür bei der Annäherung an eine gleichwertige Stelle gelösten Silberionen führen in Schritten von 0,2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона 2 solange, bis die Letzte portion wird nicht speichern Sie Ihre grüne Farbe. Manchmal vorletzte portion дитизона hat eine gemischte Färbung, aufgrund der Anwesenheit von дитизоната Silber und einem überschuss der Lösung дитизона.

Zur Berechnung der Titer der Lösung дитизона berücksichtigen das Gesamtvolumen der Lösung дитизона, Elektrik für Bildung дитизоната Silber. Wenn die vorletzte portion gefärbt in die Farbe gemischt, die Hälfte oder Viertel (je nach dem vorherrschenden Farbton der Farbe) von dem Volumen der vorletzten portion (0,1 oder 0,05 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)).

Der Titer der Lösung дитизона ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)in G/cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Silber berechnen nach der Formel

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Silber Masse genommen für die Bestimmung des Titels, G;


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der Lösung дитизона, Elektrik-Titration auf Silber, cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Silbernitrat nach GOST 1277−75.

Standardlösungen Silber.

Lösung A: 0,158 G Silbernitrat, gelöst in 20 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung Salpetersäure 0,1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), verdünnen Sie bis zur Markierung derselben Säure und vermischen.

1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)nehmen mit der Pipette 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung A bis zur Marke verdünnt Salpetersäure einer Konzentration von 0,1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)und vermischen.

1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,01 mg Silber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.2. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Blei-Gesamtmasse 10,00 G (für Bulk-Anteil des Silbers von 0,0005 bis 0,002%) oder 2,000 G (bei Massen-Anteil des Silbers von 0,002 bis 0,015%) aufgelöst in einem Glas jeweils in 50 oder 20 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (1:3). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Nach dem abkühlen wird die Lösung bis zur Markierung verdünnt mit Wasser und vermischen. Für die Bestimmung von Silber nehmen 25 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung und dampft fast trocken. Für den Rest hinzugegeben 3 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 1 mol/DMГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), sanft erhitzt, fügen 20 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Wasser, 0,1 G Weinsäure erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Bei der Masse der Anteil von Antimon und zinn als 0,01% des Weins die Säure in einer Menge von 0,5 G wurden in den frühen Zersetzung. Nach dem abkühlen wird die Lösung tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), das Glas gewaschen 2−3 mal 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Wasser und Waschwasser hinzugegeben zur grundlegenden Lösung.

Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter aus микробюретки Gießen 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона 2 geschüttelt und für 2 min. Geben Flüssigkeiten расслоиться und die organische Schicht, enthaltend дитизонат Silber goldgelbe Farbe, in ein Reagenzglas dekantiert. Der wässrigen Lösung in der Teilung der Einfülltrichter hinzugegeben noch 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона 2 und wiederholen Sie die Extraktion, das sammeln die organische Schicht in ein anderes Reagenzglas. Weiter wurde eine Extraktion durchgeführt, in Schritten von 1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Mörtel дитизона 2, bis rot-VIOLETTE Färbung der organischen Schicht (Zeichen für den Beginn der Rückgewinnung von Kupfer).

Nach einer solch ungefähren Ermittlung des дитизона verbringen, eine sorgfältige Titration des Silbers in einem anderen Versuch, wobei je näher an der äquivalenten Stelle für die Extraktion der letzten Mengen von Silber-Lösung дитизона wurden in Schritten von 0,2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Zur Berechnung der Ergebnisse der Analyse berücksichtigen das Gesamtvolumen der Lösung дитизона, Elektrik für Bildung дитизоната Silber. Wenn die Lösung nach der Extraktion wird nicht sauber in rot-lila Farbe und gemischt, dann werden je nach dem vorherrschenden Farbton der Färbung ticken, die Hälfte oder ein Viertel der vorletzten portion der Lösung дитизона, Elektrik-auf die Bildung der gemischten Färbung der organischen Schicht.

Bei der Durchführung der Analyse auf Silber alle verwendeten Reagenzien und Lösungen müssen geprüft auf die Abwesenheit von Chloriden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil an Silber ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der Lösung дитизона, verbrauchten bei der Extraktion von Silber, cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Titer der Lösung дитизона, G/cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Silber;

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Volumen der Lösung, cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe Blei, G;

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

2.3.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.1.

Tabelle 1

     
Massenanteil von Silber, %
Die zulässigen Abweichungen parallele Definitionen, %
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0005 bis 0,0015 inkl.
0,0002 0,0003
St. 0,0015 «0,0025 «
0,0003
0,0004
«0,0025» 0,0050 «
0,0005
0,0006
«0,0050» 0,0100 «
0,0008
0,0010
«0,010» 0,015 «
0,001
0,002



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-METHODE PHOTOMETRISCH


Die Methode basiert auf экстрагировании Silberionen in einem schwach sauren Medium Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff mit anschließender реэкстрагированием Salzsäure und Wiederholung der Extraktion von Silber aus einer wässrigen Lösung bei pH 5 in Anwesenheit von EDTA. Die Bestimmung des Silbers führen nach der Methode der einfarbige Färbung bei einer Wellenlänge von 460 Nm. Für die Analyse verwenden бидистиллированную Wasser.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, eine Lösung von ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)und verdünnte 1:99.

Salzsäure nach GOST 3118−77, Lösung ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HCL)=1 mol/DMГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1, 1:3 und 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, Lösungen ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)und ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=0,003 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)und verdünnt 1:3.

Ethylendiamin-N, N, N 'N'-tetrauksusnoj Säure Dinatriumsalz, 2-Wasser (EDTA) nach GOST 10652−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration 100 G/DMГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Pufferlösung mit pH-Wert 5: 47 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Essigsäure gemischt mit 103 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)ammoniaklösung (1:3) und 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Wasser.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74, geschält nach Anspruch 2.1.

Дитизон TU 6−09−07−1684−89.

Lösung дитизона 1: 0,05 G die in feines Pulver gereinigten дитизона gelöst in 100 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff. Die Lösung wurde filtriert in der Flasche aus dunklem Glas durch ein trockenes Filter und einen trockenen Trichter. Die Lösung bleibt für eine lange Zeit, wenn es halten unter einer Schicht von Schwefelsäure (1:99).

Die Lösung дитизона mit einer Massenkonzentration von 0,05 G/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)frisch zubereitetes: verdünnte Lösung дитизона 1 četyrehhloristym Carbon.

Silbernitrat nach GOST 1277−75.

Standardlösungen Silber.

Lösung A: 0,158 G Silbernitrat, gelöst in 20 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Salpetersäure einer Konzentration von 0,1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), bis zur Marke verdünnt selbe Salpetersäure und vermischen.

1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)nehmen mit der Pipette 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung A bis zur Marke verdünnt Salpetersäure einer Konzentration von 0,1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)und vermischen.

1 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,001 mg Silber.

(Geändert von re

дакция, Bearb. N 1, 2).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Gewicht Anbaugerät, das abgenommene in Abhängigkeit vom Massenanteil von Silber (Tab.2), gelöst in 50 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure (1:3), die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand, gelöst in 30 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Wasser, tragen im scheidetrichter, stellen Sie den pH-Wert von 2,0 und extrahiert dreimal Silber, zusammen mit Wismut und Kupfer) Lösung дитизова mit einer Massenkonzentration 0,05 G/DMГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)četyrehhloristom Kohlenstoff in Portionen auf 4 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2).

Tabelle 2

   
Massenanteil von Silber, %
Die Masse der Probe, G
0,0001
5,000
0,0002
3,000
0,0003
2,000
0,0004
2,000
0,0005
1,000


Den Extrakt wusch dreimal mit einer Lösung von Salpetersäure-Konzentration von 0,003 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)und реэкстрагируют Wismut 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)eine Lösung von Schwefelsäure ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)ЅОГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2))=1 mol/DMГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Die organische Phase geschüttelt, mit 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)salzsäurelösung der Konzentration 1 mol/LГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)der wässrigen Lösung zugegeben verdünnte ammoniaklösung (1:1) auf pH 4−5 nach Universal pH Papier, dann 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)EDTA-Lösung, 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Puffer-Lösung extrahiert und Silber 4 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff. Überschüssige дитизона frei gewaschen-Extrakt Ammoniak-Lösung (1:99), durch schütteln mit zwei Portionen von 5 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Der Letzte Teil der Waschlösung sollte farblos; wenn es hat eine gelbliche Tönung, Spülung wiederholen. Die optische Dichte der Lösung bestimmen bei einer Wellenlänge von 460 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Tetrachlorkohlenstoff. Vor der Bestimmung der optischen Dichte zum Wasser die organische Schicht filtriert durch einen trockenen Papierfilter.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs scheidetrichter platziert beziehungsweise 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 und 10,0 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Silber Standardlösung B. das Siebte Trichter dient zur Durchführung des Erfahrungen. In jeden Trichter fügen Sie Wasser bis 10 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2), stellen Ammoniak pH-Wert von 4 bis 5 nach Universal pH-Papier, fügen Sie 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)EDTA-Lösung, 2 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Puffer-Lösung extrahiert und Silber 4 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона mit einer Massenkonzentration 0,05 G/DMГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Überschüssige дитизона 2 mal gewaschen mit einer Lösung von Ammoniak (1:99) in Schritten von 5 cmГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2). Der Letzte Teil der Waschlösung sollte farblos; wenn es hat eine gelbliche Tönung, Spülung wiederholen. Die optische Dichte der Lösung bestimmen bei einer Wellenlänge von 460 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von Tetrachlorkohlenstoff. Vor der Bestimmung der optischen Dichte zum Wasser die organische Schicht filtriert durch einen trockenen Papierfilter.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte von Silber bauen градуировочный Zeitplan.

Bei der Durchführung der Analyse auf Silber alle Reagenzien und Lösungen müssen geprüft auf die Abwesenheit von Chlor.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil an Silber ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2)in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Masse Silber, gefunden in градуировочному Grafiken, G;


ГОСТ 20580.1-80 (СТ СЭВ 906-78) Свинец. Методы определения серебра (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe, G.

3.3.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.

Tabelle 3

     
Massenanteil von Silber, %
Die zulässigen Abweichungen parallele Definitionen, %
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,00010 bis 0,00040 inkl.
0,00003
0,00004
St. 0,00040 «0,00050 «
0,00005
0,00006

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).