GOST 1293.1-83
GOST 1293.1−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methoden zur Bestimmung von Antimon (mit der Änderung, Änderungen vorbehalten N 1, 2)
GOST 1293.1−83*
______________________
* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE
Methoden zur Bestimmung von Antimon
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*
ОКСТУ 1709*
________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.
Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.88*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 G. (N) 706
IM GEGENZUG GOST 1293.1−74
IST eine änderung, veröffentlicht in IUS N 11, 1985
Der änderungsantrag ist der Hersteller der Datenbank
VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom
Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001
Diese Norm legt zwei Verfahren zur Bestimmung von Antimon im Blei-сурьмянистых Legierungen: титриметрический Methode bei der Masse der Anteil von Antimon 0,05 bis 20% und Atom-Absorptions-Methode bei der Masse der Anteil von Antimon 0,05 bis 10%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse nach GOST 1293.0−83.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1A. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON
1a.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Blei-сурьмянистого-Legierung in Schwefelsäure, Entfernung von Arsen durch Kochen mit Salzsäure und Titration Antimon бромноватокислым Kalium потенциометрически oder visuell in der Gegenwart des Indikators methylorange.
Abschnitt 1A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
pH-Meter-милливольтметр Arten von pH-341, pH-121 und anderen Arten.
Elektromagnetische Rührer-Typen MM-3, MM-01 und anderen Arten.
Elektrode mess-Platin.
Die Elektrode Hilfs — vollmundig каломельный, хлорсеребряный oder меркурсульфатный jeder Marke. Mess-und Hilfs-Elektroden schließen an das pH-Meter entsprechend der Anleitung zum Gerät.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, Lösungen: (КВгО)= 0,1; 0,05 und 0,01 mol/DM.
Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78.
Methyl orange (paar-диметиламиноазобензолсульфокислый Natrium), eine Lösung von 0,1 G/100 cm.
Antimon nach GOST 1089−82 nicht unter der Marke su 00.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Zubereitung von Lösungen бромноватокислого Kalium (КВгО)=0,1; 0,05 und 0,01 mol/DM.
2,7835; 1,3917 und 0,2783 G Salz dementsprechend wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, in Wasser gelöst, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3.2. Installation von Bulk-Konzentration der Lösungen бромноватокислого Kalium
Eine abgewogene Masse von Antimon 0,1000; 0,0500 oder 0,0100 G (für die Installation Massenkonzentration von Lösungen бромноватокислого Kalium (КВгО)=0,1, 0,05 und 0,01 mol/L, beziehungsweise) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 20 cm hinzugegebenSchwefelsäure und erwärmt, bis die Auflösung. Abgekühlt, mit Wasser verdünnt und übersetzen in einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 20 cmSalzsäure, verdünnt mit Wasser auf 200 cmund Kochen für 10−15 min. Kühlen bis 60 °C, fügen Sie 2−3 Tropfen methylorange und titriert mit einer Lösung бромноватокислого Kalium (КВгО)=0,1; 0,05 und 0,01 mol/Lbis zum verschwinden der roten Färbung.
Die massive Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium () Antimon läuft in Gramm pro Kubikzentimeter berechnet nach der Formel
,
wo — die Masse der Probe Antimon, G;
— Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, der Haushalt für Titration, cm.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Masse der Probe der Legierung wählen, abhängig von der erwarteten Massenanteil von Antimon in übereinstimmung mit der Tabelle.1.
Tabelle 1
Massenanteil Antimon, % | Die Masse der Probe der Legierung, G | Die Konzentration der Lösung бромноватокислого Kalium, M. |
Massenkonzentration Lösung бромноватокислого Kalium, G Antimon pro cm |
Von 0,05 bis 0,3 |
5,0000 | 0,01 | 0,000608 |
St. 0,3 «3 |
2,0000 | 0,05 | 0,00304 |
«3 |
0,5000 | 0,1 | 0,00608 |
Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 30 cmvon Schwefelsäure, schließen Sie den Kolben gläsernen Kugel und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Für die Wiederherstellung von Antimon und Arsen in einen Kolben nach dem abkühlen senken Teil des aschefreien Filter mit einem Durchmesser von 9 cm und erwärmen, bis Entfärbung der Lösung. Zu einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung fügen zusammen mit беззольным Filter 1−2 кристаллика Kupfersulfat Kupfer. Kolben abgekühlt, die Wände gewaschen Flaschen Wasser und noch mal erwärmen, bis Entfärbung der Lösung. Dann weiter erhitzen noch 20−30 min.
Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 100 cmWasser, 100 cmSalzsäure und mäßig Kochen für die Entfernung von Arsen und OXID Schwefel (IV), bis das Volumen der Lösung nicht reduziert bis 100 cm. Dann fügen Sie 20 cmSalzsäure.
Wenn im sut Probe enthält weniger als 0,01% Arsen und mehr als 0,1% Antimon, arsenentfernung durch Kochen nicht erforderlich. In diesem Fall ist die Menge der Salzsäure bis zu 20 cm reduzierenund Kochen für 5−6 Minuten für die Entfernung von OXID Schwefel (IV).
Die Lösung quantitativ in das Becherglas mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 100 cmheißem Wasser, erhitzt auf 70 bis 80 °C, fügen Sie 2−3 Tropfen der Lösung methylorange, Tauchen die Elektroden in die Lösung und rühren bei потенциометрически titriert das Antimon Lösung бромноватокислого Kalium entsprechenden Konzentration vor dem Sprung des Potentials oder visuell zum verschwinden der rosa Färbung des Indikators methylorange. Für mehr als deutliches Färbung des übergangs am Ende der Titration fügen Sie noch einen Tropfen der Lösung und Verhalten des Indikators titriert langsam unter kräftigem rühren der Lösung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5 1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm;
— Volumen der Lösung бромноватокислого Kalium, verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;
— die Massenkonzentration der Lösung бромноватокислого Kalium, ausgedrückt in Gramm Antimon auf 1 cmtitriermittel;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)
.
5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Bestimmung (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Massenanteil Antimon, % | Der Grenzwert der Fehlergrenze Ergebnis der Analyse , % |
Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen , % |
Die Divergenz der Ergebnisse der Analyse , % |
Von 0,050 bis 0,10 inkl. | 0,010 |
0,015 | 0,015 |
St. 0,10 «0,20 « | 0,02 |
0,02 | 0,02 |
«0,20» 0,50 « | 0,02 |
0,03 | 0,03 |
«0,50» 1,00 « | 0,04 |
0,05 | 0,05 |
«1,00» 2,00 « | 0,06 |
0,08 | 0,08 |
«2,00» 5,00 « | 0,08 |
0,10 | 0,10 |
«5,00» 10,00 « | 0,16 |
0,20 | 0,20 |
«10,00» 20,00 « |
0,24 | 0,30 | 0,30 |
Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.
Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.2, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
5.3. Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität der Legierung.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).
6. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ANTIMON
6.1.Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salpetersäure und Weinsäure Säuren, Lösungen vernebeln in der Luft-und ацетиленовое Flamme und die Messung der Absorption der Leitung von Antimon 217,6 Nm.
6.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Atom-Absorptions-Spektralphotometer jeder Marke.
Luft, komprimierte Druck von 2·10-6·10* PA (2−6 ATM.) in Abhängigkeit von der verwendeten Apparatur.
_______________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457−75.
Säure Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 400 G/DM.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:2.
Antimon nach GOST 1089−82 nicht unter der Marke Су00.
6.3. Vorbereitung für die Analyse
6.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Antimon
Lösung A: 0,1000 G gehackte in агатовой Mörser Antimon gelöst in 15 cmSalpetersäure mit Zusatz von 15 G Weinsäure beim erhitzen. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 1 mg Antimon.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 6 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 100 µg Antimon.
Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 6 cmSalpetersäure, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
1 cmLösung enthält 10 µg su
рьмы.
6.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In acht von neun dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils 10 platziert; 30 cmLösung In, 5; 8; 10; 20 cmLösung B; 4; 6 cmLösung A, das entspricht 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 und 60 µg/cmAntimon.
Alle Messkolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure und Weinsäure Säuren, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
6.4. Die Durchführung der Analyse
6.4.1. Die Masse der Probe der Legierung wählen, abhängig von der erwarteten Massenanteil von Antimon in übereinstimmung mit der Tabelle.3.
Tabelle 3
Massenanteil Antimon, % |
Die Masse der Probe der Legierung, G | Das Volumen der-dimensionalen Knolle cm |
Von 0,05 bis 0,5 inkl. | 1,0000 |
100 |
St. 0,5 «5 « | 0,2000 |
200 |
«5» 10 « | 0,1000 |
200 |
Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 5 cmder Lösung der Weinsäure und 15 cmsalpetersäurelösung 1:2 (bei der anschließenden Verdünnung dimensionale Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen 100 cm) oder 10 cmder Lösung der Weinsäure und 30 cmLösung Salpetersäure 1:2 (bei der anschließenden Verdünnung dimensionale Lösung in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cm) und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, übersetzen in die dreidimensionale Kolben in übereinstimmung mit der Tabelle.3, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Analysiert und Standardlösungen in die Luft gesprüht-ацетиленовое Flamme und Messen den Wert der Absorption der Leitung von Antimon 217,6 Nm.
Die Messbedingungen wählen Sie entsprechend dem verwendeten Gerät.
Auf спектрофотометрах, die Betriebsart «Konzentration», arbeiten im Modus «Konzentration» und das Ergebnis auf der Anzeigetafel in µg/cmoder in der «Absorption» durch «bounding Lösungen», oder градуировочному Grafiken.
Auf der anderen спектрофотометрах arbeiten im Modus «Absorption» durch «bounding Lösungen» oder nach Zeitplan градуировочному
bei.
6.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse
6.5.1. Massive Anteil Antimon () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration von Antimon in der analysierten Lösung, µg/cm;
— die Konzentration von Antimon in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;
— Volumen der Lösung-Legierung, cm;
— die Masse der Probe der Legierung, G
.
6.5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Bestimmung (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.4.
Tabelle 4
Massenanteil Antimon, % | Der Grenzwert der Fehlergrenze Ergebnis der Analyse , % |
Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen , % |
Die Divergenz der Ergebnisse der Analyse , % |
Von 0,050 bis 0,10 inkl. | 0,010 |
0,015 | 0,015 |
St. 0,10 «0,20 « | 0,02 |
0,02 | 0,02 |
«0,20» 0,50 « | 0,02 |
0,03 | 0,03 |
«0,50» 1,00 « | 0,04 |
0,05 | 0,05 |
«1,00» 2,00 « | 0,06 |
0,10 | 0,10 |
«2,00» 4,00 « | 0,12 |
0,15 | 0,15 |
«4,00» 6,00 « | 0,16 |
0,20 | 0,20 |
«6,00» 8,00 « | 0,20 |
0,25 | 0,25 |
«8,00» 10,00 « | 0,24 |
0,30 | 0,30 |
Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.
Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) keine Grenzwerte überschreitet , wie nachstehend in der Tabelle.4, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.
Abschnitt 6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).