GOST 19251.1-79

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  ГОСТ 19251.1-79

GOST 19251.1−79 (ISO 714−75, ISO 1055−75) Zink. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 19251.1−79
(ISO 714−75, ISO 1055−75)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

ZINK

Methode zur Bestimmung von Eisen

Zinc.
Method determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Lysenko, L. I. Максай, D. R. Cohen, W. A. Kolesnikov, N. Und. Romanenko, P. A. Пестова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 09.08.79 N 3077

3. Änderung N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 7 Protokoll vom 26.04.95)

Für die Annahme gestimmt:

4. Standard konform-ISO 714−75, ISO 1055−75

5. IM GEGENZUG GOST 19251.1−73

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

7. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

8. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1984, April 1989, Juni 1996 (IUS 1−85, 7−89, 9−96)


Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,001 bis 0,2%) Methode zur Bestimmung von Eisen.

Der Standard entspricht den ISO-Normen 714−75 und ISO 1055−75.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 19251.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Eigenschaft von Eisen-Ionen bilden in der Umgebung von Ammoniak mit einer sulfosalicylsäure-Säure komplexverbindung, die gelbe Färbung der фотометрируется im Wellenlängenbereich von 413−425 Nm.

Die Empfindlichkeit der Methode 20 µg in einem Volumen von 100 cm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1 und 2:100.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Lanthan азотнокислый (La (NO)·6HO), eine Lösung von 1 mg/cm: 0,3115 G Salz aufgelöst in 20 cmWasser mit dem Zusatz einiger Tropfen Salpetersäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845, eine Lösung von 20 G/DM.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

Eisen (III) OXID.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 0,1000 G Eisenpulver oder 0,1300 G Eisenoxid (III), gelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden. Kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:9.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Erlaubt Vorbereitung der Standardlösung durch Auflösung der Probe in Salzsäure.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:9.

1 cmLösung B enthält 0,05 mg Eisen.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Cadmium Marke Кд00 nach GOST 22860.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 2, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Bei der Masse der Anteil von Kupfer und 0,05% Zink wurde eine Probe der Masse 2,5000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie 30 cmWasser und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Eisens für die Analyse nehmen die ganze Lösung oder аликвотную Teil nach Verdünnung mit Wasser in übereinstimmung mit der Tabelle.1, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium, 10 cmLösung von sulfosalicylsäure, Ammoniak neutralisiert, bis eine gelbe Färbung, bis zur Markierung aufgefüllt mit Ammoniak, verdünnt 1:1, und gerührt.

Tabelle 1

Hinweis. Erlaubt die Auflösung der Probe mit Salzsäure und Wasserstoffperoxid.


Die optische Dichte der Lösungen gemessen in einer geeigneten Küvette in einem Wellenlängenbereich von 413−425 Nm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Der Eisengehalt wird durch den градуировочному Grafiken.

2.3.2. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,05% Zink wurde eine Probe der Masse 2,5000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und weiter Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Bringe das Volumen mit Wasser bis zu 70 cm, mit 2 cmLösung von Lanthan, erwärmen auf 60−70 °C und Gießen Sie die 12−13 cmAmmoniak für die übersetzung von Zink in Ammoniak-Komplex.

Nach 30 min hydroxide gefiltert durch den Filter der mittleren Dichte und mehrmals gewaschen von der warmen ammoniaklösung, verdünnt 2:100. Pellet waschen mit heißem Wasser vom Filter in den Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, die Reste des Niederschlags auf dem Filter und Niederschlag in einem Kolben gelöst in 10 cmHot Salzsäure, verdünnt 1:1. Der Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser. Die Lösung wird auf ein Volumen von 2−3 cmund kühlen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Eisens für die Analyse nehmen die ganze Lösung oder аликвотную Teil nach Verdünnung mit Wasser in übereinstimmung mit der Tabelle.1, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium-und weitere Analyse erfolgt wie in Punkt 2 beschrieben.3

.1.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.3.2. Erlaubt die Eliminierung des Einflusses von Kupfer Wiederherstellung metallischem Cadmium. Die Anhängung Zink Masse 2,5000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in 25 cmSalzsäure 1:1, fügen 0,25 cmWasserstoffperoxid und Kochen, bis die Beseitigung von überschüssigen Wasserstoffperoxid. Fügt 0,5 G Cadmium und sanft erhitzt für 3 Minuten, oft schütteln, bis eine vollständige Wiederherstellung des Kupfers.

Abgekühlt, filtriert durch ein undichtes Papierfilter, sammeln die Lösung quantitativ und waschlösungen wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund weiter nach Anspruch 2.3.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmabgemessen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 25, 50, 100, 150, 200 und 250 mg Eisen. Pro Flasche Gießen Sie die 5 cmLösung виннокислого Kalium-Natrium, 10 cmLösung von sulfosalicylsäure und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die optische Dichte der Lösungen wird in der entsprechenden Zelle im Bereich der Wellenlängen 413−425 Nm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen (), %, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse Eisen in der Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe, die in der entnommenen Teil der Lösung, D.

2.4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Abschnitt 3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).