GOST 26880.2-86
GOST 26880.2−86 (ST SEV 5510−86) Blei. Methoden zur Bestimmung von Natrium und Kalium (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 26880.2−86
(ST SEV 5510−86)*
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* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 1
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
BLEI
Methoden zur Bestimmung von Natrium und Kalium
Lead. Methods of sodium and potassium determination
ОКСТУ 1709
Gültigkeit: ab 01.01.87
bis 01.01.92*
__________________________
* Beschränkung der Laufzeit
aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR
vom
Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
G. I. Ivanov, D. R. Cohen, L. K. Larina, N. N. Averin, D. I. Трещеткина
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. April 1986 G. (N) 1073
IM GEGENZUG GOST 20580.9−80*, GOST 20580.12−80
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*Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Zu Lesen GOST 20580.9−78.- Anmerkung des Datenbankherstellers.
VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom
Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1987, IUS N 10, 1991
Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und atomno-Emission Methoden zur Bestimmung von Natrium und Kalium im metallischen Blei bei Massen-Anteil von Natrium-5·10bis 5·10
% und Kalium von 5·10
bis 4·10
%.
Die Methode basiert auf der Messung der Absorption oder Emission von Resonanz-Linien des Natriums 589,0 und 589,6 Nm und Kalium 766,5 Nm bei der Einführung der untersuchten Vergleiche und Lösungen in der Luft-und ацетиленовое oder Luft-Butan-пропановое Flamme. Versuche Blei vorher übersetzen Zersetzung in Lösung in verdünnter Salpetersäure.
Standard voll entspricht ST SEV 5510−86.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen — GOST 26880.1−86.
2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN
2.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26880.1−86.
3. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Spektralphotometer Atom-Absorptions-Variante mit emissions-Arbeit und Strahlenquellen für Natrium und Kalium oder FLAME Photometer.
Säure, Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84 Marke OS.H. 18−4, OS.H. 21−5 und Verdünnungen von 1:3 und 1:6.
Natriumnitrat nach GOST 4168−79 mit einem Massenanteil Kalium nicht mehr als 0,0004%, Lösung 100 G/LNatrium. Zur überprüfung der Reinheit von bereiten Sie eine Lösung von Natrium 100 G/L
Natrium -, dann in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
2,5 cm verlegen
der hergestellten Lösung, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Messen die Emission oder die Absorption dieser Lösung. Wenn es beträgt etwa 20% von kleineren Konzentrationen (0,1 µg/cm
) Lösung Vergleiche (das entspricht der Masse der Anteil von Kalium 0,0004%), dann ist dieses Salz ist für die Arbeit brauchbar.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.
Standardlösung Natrium.
2,5421 G des getrockneten vorab in einem Ofen bei einer Temperatur von (100±5) °C für 1 h im Exsikkator gekühlt Natriumchlorid in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 1 mg Natrium.
Kaliumchlorid nach GOST 4234−77.
Kalium Standardlösung*.
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* Änderung N 1 beantragt in Abschnitt 3, Kalium Standardlösung nach den Worten «und gießt» die Worte: «Bewahren Sie die Lösungen in Polyethylen-oder Quarz-Topf». — Anmerkung des Datenbankherstellers.
1,9067 G des getrockneten vorab in einem Ofen bei einer Temperatur von (100±5) °C für 1 h im Exsikkator gekühlt Kaliumchlorid in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 1 mg Kalium.
Von Standard-Lösungen, enthaltend 1 mg/cmNatrium und Kalium, die Methode der seriellen Verdünnung jeweils in 10, 100 und 1000 mal bietet Standard-Lösungen, die durch 100, 10 und 1 µg/cm
beziehungsweise Natrium-oder Kaliumhydroxid.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, перегнанная im Quarz oder gereinigtes Gerät auf Ionenaustausch Spalte.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4. PROBENVORBEREITUNG ZUR ANALYSE
4.1. Lösungen Vergleiche für die Bestimmung von Natrium und Kalium wird in übereinstimmung mit der Tabelle.1.
Tabelle 1
Massenkonzentration |
Die Anzahl der Standard-Lösung mit einer Massenkonzentration in µg/cm | ||
100 |
10 |
1 | |
0,1 |
- |
- |
5 |
0,2 |
- |
- | 10 |
0,5 |
- |
2,5 |
- |
1 |
- | 5 |
- |
2 |
- |
10 |
- |
5 |
2,5 |
- | - |
10 |
5 |
- |
- |
Lösungen bereiten im Vergleich dimensionale Fläschchen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Alle Messkolben Hinzugefügt 3 cm
Salpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser, gemischt und gegossen in einem Quarz-oder Kunststoff-Geschirr. Wenn die Messung wird in der Flamme Acetylen-Luft, in der alle Lösungen des Vergleichs zur Messung von Kalium verabreicht 2,5 cm
Lösung von Natrium.
Lösungen vergleichen, die weniger als 1 µg/cmNatrium oder Kalium, bereiten die Durchführung von Messungen pro Tag.
Zur Berücksichtigung von Verunreinigungen, die Reagenzien in Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Controlling-Lösung, die Salpetersäure enthält, Wasser und eine Lösung von Natrium (bei der Bestimmung von Kalium in der Flamme Acetylen-Luft).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
5.1. Eine abgewogene Probe der Masse (2,000±0,200) G wurden in Quarz, фторопластовый ein Glas oder ein Glas aus glaskohlenstoff verwendet wird und reinigen Sie den verschmutzten Teil der Oberfläche durch waschen in 30 mit 10 cmLösung НNО
1:3 und 1:6 für den Versuch in Form von Stücken und Spänen bzw. Die Säure-Lösung gegossen, die Probe mehrmals gewaschen mit Wasser aus spritzflaschen, halten Sie das Glas schräg. Dann in ein Becherglas wurden 30 cm
salpetersäurelösung 1:3, schließen Sie Deckel und beim erhitzen zersetzen. Die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salzen, Gießen Sie die 20 cm
Wasser, 6 cm
Salpetersäure erwärmt, bis die Auflösung der Salze, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser gerührt, gegossen in фторопластовый, Quartz Glas oder einem Glas aus glaskohlenstoff verwendet wird und schließen Sie Deckel. Bei der Zersetzung führen Controlling-Erfahrung.
Wenn die Flamme Acetylen-Luft, so ist für die Bestimmung des Kaliums wurde eine Probe nehmen die abgesonderte oder, wenn die Massenkonzentration von Kalium, verdünnte Proben für die Einführung der Lösung von Natrium mit einer Geschwindigkeit von 5 cmpro 100 cm
Lösung.
Messen die Atomare Absorption oder Emission in der Flamme Acetylen-Luft-oder Butan-Propan-Luft in analytischen Linien Wellenlängen: 589,0 und 589,6 Nm für Natrium und 766,5 Nm für Kalium. Bei der Messung verwenden die Methode der «einschränkenden Lösungen», was bedeutet, dass man die Zählungen für die Lösung des Versuches und der Vergleich der beiden Lösungen, von denen eine größere und der andere kleinere Zählung im Vergleich mit Zählung für die Lösung des Versuches.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
6.1. Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption oder Emission der Lösungen für den Vergleich der Werte nach Abzug der atomaren Absorption oder Emission von Kontrolllösung und entsprechenden massiven Anteilen von Natrium oder Kalium bauen градуировочный Zeitplan.
Massive Anteil von Natrium oder Kalium in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenkonzentration des Elementes in der Lösung der Probe unter Berücksichtigung des Verwässerung, µg/cm
;
— Massenkonzentration des Elementes in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm
;
— Masse der Probe, mg;
— das Volumen der Probe, cm
;
1000 ist der Umrechnungsfaktor von µg in mg.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)
.
6.2. Die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse von drei parallelen Definitionen Werte nicht überschreiten, berechnet nach der Formel
,
und die größte Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer Probe, die im selben Labor, Werte nicht überschreiten, berechnet nach der Formel
,
wo und
— die relative Standardabweichung der Konvergenz und Reproduzierbarkeit beziehungsweise;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen oder Analysen.
Die Werte der relativen mittleren квадратических Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Definierten Element |
Das Intervall der Massen-Anteil, % |
Die relative Standardabweichung der Konvergenz |
Die relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit |
Natrium |
Von 0,0500 0,0005 bis | 0,04 |
0,05 |
Kalium |
Von 0,0005 bis 0,0030 |
0,08 |
0,1 |
St. 0,003 «0,006 |
0,06 |
0,07 | |
«0,006» 0,040 |
0,04 |
0,05 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)