GOST 21877.3-76

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  ГОСТ 21877.3-76

GOST 21877.3−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung von Kupfer und Blei (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.3−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung von Kupfer und Blei

Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*

ОКСТУ 1709**
________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.3−70

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 804 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und legt die Gewichtung elektrolytische Bestimmung von Kupfer (wenn der Gehalt an Kupfer von 0,1 bis 7%) und Blei (wenn der Gehalt an Blei von 0,1 bis 0,5%) und фторйодометрический Methode zur Bestimmung von Kupfer-und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung der Gehalt an Kupfer (wenn der Gehalt an Kupfer von 0,1 bis 7%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. ELEKTROLYTISCHE BESTIMMUNG VON KUPFER UND BLEI

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Probe, gelöst in einem Gemisch von Säuren. Zinn und Antimon wurden in Form von Bromid. Blei mit seinem Inhalt von mehr als 1% werden in Form eines Salzes. In азотнокислом einer Lösung von Kupfer und Blei emittieren Elektrolyse.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Die Elektroden Mesh-Platin zylindrisch nach GOST 6563−75.

Elektrolysezelle mit einem Rührer, berechnet auf einen Konstanten Strom von 3 A.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 2:98.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung von Säuren zum auflösen; wird wie folgt hergestellt: 45 cmSalzsäure vermischt mit 45 cmбромистоводородной Gießen Sie die Säure und 10 cmBrom.

Ethylalkohol nach GOST 5962−67*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Harnstoff nach GOST 5691−77.

Ammonium азотнокислый nach GOST 22867−77.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung баббита einer Masse von 1,0−2,0 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, gelöst in 30 cmsäuregemisch für die Auflösung und dampft bei mäßiger Erwärmung Trockenheit. Dann den trockenen Rest Gießen Sie noch 10 cmGemischs und wieder trockne eingedampft. Strippen von zinn und Antimon noch einmal wiederholen, ополаскивая Mischung von Säuren der Wand des Glases. Zum Trockenrückstand 20 cm hinzugegebenSalpetersäure, verdünnt 1:1, und Kochen, bis die Entfernung von Brom. Weiter, in Abhängigkeit von dem Gehalt an Blei, Analyse Verhalten, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2 oder 2.3.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Wenn der Massenanteil von Blei bis zu 1% zu einer Lösung von 2 hinzugegeben G Ammoniumnitrat, verdünnen bis 150−180 cmWasser und erwärmen auf 80−90 °C In die Lösung getaucht Platin-Elektroden und der Elektrolyt mit Wasser verdünnt, so dass die Gitter-Elektroden wurden mit einer Lösung von Längen.

Die Elektrolyse wurde für 10 min bei einer Stromstärke von 0,5−1,0 A und dann 50 min bei einem Strom von 2−2,5 A und einer Spannung von 2−3 (unter rühren). Nach der Entfärbung der Lösung wurden 0,1 G Harnstoff, Glas, Wand Glas und vorstehende Teile der Elektroden mit Wasser gespült und führen die Elektrolyse noch 10 min. Wenn свежепогруженной Teil der Kathode freigesetzt Kupfer, Elektrolyse erledigt betrachten. Ohne ausschalten des Stromes, ein Glas mit dem Elektrolyten entfernt und die Elektroden schnell gewaschen, nacheinander eintauchen Sie in zwei Gläser mit Wasser auf 10 ° C, Dann gewaschen Elektroden Ethylalkohol.

Die Kathode getrocknet bei 105±5 °C für 5 min im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Aus der Differenz zwischen dem Wiegen vor und nach der Elektrolyse berechnen Sie die Masse высаженной Kupfer.

Anode getrocknet für 5−7 Minuten bei 200±5 °C, im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Aus der Differenz zwischen dem vor und nach der Elektrolyse berechnen Sie die Masse der freigesetzten Blei Dioxid und den massiven Anteil von Blei.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

2.3.3. Wenn der Gehalt von Blei über 1% zu einer Lösung von 4 fügen cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und kühlen der Lösung bis zu 15−18 °C. das abgetrennte Sulfat Blei filtriert durch ein dichtes Filter gewaschen und 3−5 mal mit Schwefelsäure, verdünnt 2:98. Volumen Wasser bringen bis zu 100 cmund Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Der Kupfergehalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Platin-Kathode vor der Elektrolyse, G;

 — die Masse der Platin-Kathode nach der Elektrolyse, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4.3. Der Gehalt an Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Platin-Anode vor der Elektrolyse, G;

 — die Masse der Platin-Anode nach der Elektrolyse, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

 — Umrechnungsfaktor von Blei auf Blei.

2.4.4. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER IN BLEI БАББИТАХ

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Probe, gelöst in einem Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und бромистоводородной Säure mit Brom. Nach dem entfernen Rückstände des Oxidationsmittels reduziert Kupfer bis одновалентной Kaliumiodid, dadurch wird das JOD, das in einer Lösung aus Fluorwasserstoffsäure Lösung titriert thiosulfat.

3.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Essigsäure nach GOST 61−75, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung: gemischt 45 cmSalzsäure und 45 cmбромистоводородной Säuren und vorsichtig Gießen Sie 10 cmBrom.

Salzsäure-Essigsäure-Gemisch; wie folgt hergestellt: 200 cmkonzentrierter Salzsäure zugesetzt 150 cmEssigsäure, verdünnt 1:1. Die Mischung wurde in einem verschlossenen Kolben aufbewahrt.

Ammonium фтористоводородный nach GOST 4518−75, Lösung, zubereitet wie folgt: 600 G Salz gelöst in 1 Liter Wasser. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Stärke löslich nach GOST 10163−76, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/DM.

Alkohol амиловый oder Chloroform.

Standardlösung Kupfer; wird wie folgt hergestellt: 0,500 G der elektrolytischen Kupfer aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cmin 10 cmkonzentrierter Salpetersäure mit geschlossenen Stunden-Glas-Glas. Nach der Auflösung der Probe Kupfer Glas gewaschen, erhitzt die Lösung bis zur Entfernung von Stickstoffoxiden und Volumenreduzierung von bis zu 2−3 cm. Der Rückstand wird mit Wasser verdünnt, wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Kupfer.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 244−76, die Lösung einer Konzentration von 0,25 mol/DM; Restaurant bietet eine Auflösung von 6,2 G Salz in 1 L destilliertem Wasser, enthaltend 0,1 G Natriumcarbonat.

Zur Erhöhung der Stabilität der Lösung hinzugegeben 5 cmAmyl Alkohol oder 0,3 cmChloroform.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung баббита Gewicht von 0,5−1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung zum lösen und nach Beendigung der heftigen Reaktion erwärmt, bis die Auflösung. Die Lösung wird eingeengt ausbluten lassen, bis zum Kochen nicht hinführend. Trockene Salz angefeuchtet 10 cmkonzentrierter Salzsäure und auch trockne eingedampft. Dann Salz angefeuchtet 5 cmkonzentrierter Salzsäure und Vorsicht, nicht überhitzend Trockenrückstand wird die überschüssige Säure und deren kondensation an der Innenfläche der Tasse.

Der trockene Rückstand wird abgekühlt, gelöst in 3,5 cmSalzsäure-Essigsäure-Gemisch, das genau otmeriwajut aus einer Bürette oder Pipette, Gießen Sie die 12,5 cmheißes Wasser gerührt und abgekühlt.

Dann aus der Pipette Gießen 5 cmLösung Ammonium-Fluorid-Zusatz, waschen Sie die Innenwände des Glases vermischen, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Kalium-Iodid reduzieren und titriert befreite JOD mit Natriumthiosulfat bis Stroh-gelben Farbe der Lösung. Dann wurden 3−5 cmStärke der Lösung und weiter titriert bis zum verschwinden der blauen Färbung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.2. Installation von Bulk-Konzentration von Natriumthiosulfat

Eine massive Konzentration wird durch den Standard-Lösung von kupfersalz. Für die Installation von Bulk-Konzentration nehmen die vorpipettierten Teile von 25,0 cmStandardlösung, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmund vorsichtig trockne eingedampft. Dann die trockenen Salze gepflegt zweimal mit Salzsäure, приливая jedes mal auf 5 cmund darauf folgend, um das Salz nach der zweiten Behandlung nicht перекаливались, hatten eine Blaue Farbe. Nach dem abkühlen Gießen Sie alle Reagenzien und weiterhin die Analyse, wie unter Punkt 3.3.1.

Die massive Konzentration der Lösung () thiosulfat nach Kupfer ausgedrückt in G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm;

 — das Volumen der Standardlösung Kupfer, für die Installation genommen Massen-Konzentration, cm;

 — Massenkonzentration Standardlösung Kupfer, G/cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Der Kupfergehalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm;

 — massive Konzentration der natriumthiosulfatlösung in Kupfer, G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle von Kupfer-Atomen. Die Lösung gesprüht in ацетиленово-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge 324,7 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure) nach GOST 10484−78.

Mischung von Säuren für die Auflösung: wird wie folgt hergestellt: фтористоводородную und Salpetersäure Säure gemischt mit Wasser im Verhältnis 2:3:5 bzw. Die Mischung wurde in einem Polyethylen-Behälter.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Kupfer elektrolytisch nach GOST 859−78*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Kupfer wird wie folgt hergestellt: 0,1000 G Kupfer aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2 und gekocht bis zur Entfernung der Stickoxide. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Kupfer.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. In Abhängigkeit vom Kupfergehalt wurde eine Probe Tin баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.4, befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen von den kleinen Portionen 10 cmMischung aufzulösen, um sicherzustellen, dass die Reaktion verlief nicht stürmisch. Die Zersetzung von Blei-Säure-баббитов erfolgt auf folgende Weise: eine abgewogene Blei баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.4, wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, wärmten, wurden 10 cmWasser, 2−3 Tropfen Wasserstoffperoxid und erwärmen bis Sie vollständig aufgelöst ist, dann den Inhalt des Glases abgekühlt, gießt in einen Messkolben überführt, in der angegebenen Tabelle.4, fügen Sie die Mischung für die Auflösung einer Geschwindigkeit von 10 cmGemisch auf 50 cmVolumen der Lösung, angepasst bis zur Marke mit Wasser und vermischen. Wenn der Gehalt an Kupfer von mehr als 0,5% ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, übersetzen in die dreidimensionale Kolben in übereinstimmung mit der Tabelle.4, wieder wurde ein Gemisch aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Tabelle 4

Die resultierende Lösung sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und фотометрируют bei einer Wellenlänge 324,7 Nm, wobei als Strahlungsquelle eine Lampe mit hohler Kathode.

Фотометрирование für jede Probe dreimal durchgeführt. Zur Berechnung nehmen das arithmetische Mittel der drei Messungen unter Berücksichtigung der Ergebnisse, die durch die фотометрировании Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Die Konzentration von Kupfer wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Kupfer.

4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmabgemessen микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 cmStandardlösung Kupfer, auf 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Фотометрируют Lösungen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1.

Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Konzentrationen des Kupfers bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Kupfergehalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — Volumen фотометрируемого Lösung, cm;

 — das Volumen der ursprünglichen Zucht, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — аликвотная Teil der Lösung, mit

km.

4.4.2 Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.5.

Tabelle 5