GOST 1293.11-83

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  ГОСТ 1293.11-83

GOST 1293.11−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methode zur Bestimmung von Tellur (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.11−83

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methode zur Bestimmung von Tellur

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709*
________________
* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 G. (N) 705

IM GEGENZUG GOST 1293.11−74

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20.11.87 N 4206 mit 01.07.88, Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28.05.98). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 11.04.2001 N 173-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2002

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Tellur 0,003 bis 0,08% bei Blei-сурьмянистых Legierungen.

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Tellur mit бутилродамином B, Extraktion dieser verbindungen Benzol und Messung Ihrer optischen Dichte bei 530 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 530−540 Nm auf фотоэлектроколориметре. Farbechtheit бензольного-Extrakt Tellur-verbindungen ist stark abhängig von der Reinheit des extraktionsmittels und des Geschirrs.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1293.0−83.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und eine Lösung von (HSO)=9 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Natrium мышьяковокислый, eine Lösung von 5 G/DM.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 50 G/DM.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) nach GOST 200−76 oder Kalium фосфорноватистокислый, gesättigte Lösung in Salzsäure (1:1).

Kalium бромистый nach GOST 4160−74 oder Natrium бромистый, 1 M Lösung in einer Lösung von Schwefelsäure (HSO)=9 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Benzol nach GOST 5955−75.

Ascorbinsäure, eine Lösung von 20 G/DM.

Aceton nach GOST 2603−79.

Butylmethylether Rhodamin B: 0,056 G Reagenz gelöst in 200 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (HSO)=9 mol/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung von Standardlösungen Tellur

Lösung A: 0,0500 G Tellur wurde unter erwärmen in einer Mischung 10 cmSalpetersäure und 5 bis 6 Tropfen Salzsäure. Man dampft auf ein Volumen von 2−3 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Schwefelsäure (1:1) und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure. Obmywajut die Wände der Tasse Wasser und wieder verdampft werden, wie oben angegeben. Dann wiederholen Sie diesen Vorgang. Nach dem abkühlen Hinzugefügt 15 cmWasser, mit einer Lösung von Schwefelsäure (HSO)=9 mol/DMtragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bringe die Lösung bis zur Markierung mit einer Lösung von Schwefelsäure (HSO)=9 mol/DM.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Tellur.

Lösung B: 4 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zur Marke verdünnt mit einer Lösung von Schwefelsäure (HSO)=9 mol/DM.

1 cmLösung B enthält 4 µg Tellur.

(Geändert von re

дакция, Bearb. N 2).

3.2. Zubereitung 1 M Lösung бромистого Kalium in einer Lösung von Schwefelsäure (HSO)=9 mol/L

12 G бромистого Kalium, gelöst in 40 cmWasser, bringe das Volumen auf 50 cmWasser und bis zu 100 cmmit einer Lösung von Schwefelsäure (1:1). Nach dem abkühlen wurden 0,5−1 G Ascorbinsäure (Prolaps Tiefgang Kaliumsulfat nicht verhindert den Einsatz Reagenz).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2

).

3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben scheidetrichter otmeriwajut: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmStandardlösung B, das entspricht 2, 4, 6, 8, 10 und 12 µg Tellur.

In der siebenten Trichter Standard-Lösung B zugegeben.

Bringe das Volumen bis 6,0 cmmit einer Lösung von Schwefelsäure (HSO)=9 mol/L, gemischt, fügen Sie 2 cmLösung бутилродамида B, vermischen und ergänzen 15 cmBenzol. Dann wurden 2 cmLösung бромистого Kalium, 1 cmLösung von Ascorbinsäure und sofort extrahiert innerhalb von 1 min. nach 5−6 Minuten nach der Schichtung der Flüssigkeiten durch das Ventil abgelassen und die wässrige Schicht wurde 1−2 cm — Extrakt, und dann durch die Obere öffnung 10 cm Formen — Extrakt in den Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cm. Erlesenes Extrakt wird in ein trockenes Reagenzglas, otmeriwajut dem gleichen Zylinder 5 cmAceton und schnell Gießen Sie den Extrakt seiner (für die Stabilisierung der Färbung), danach gerührt. Nach 10 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 530−540 Nm auf фотоэлектроколориметре.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standardlösung Tellur.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten Tellur bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Wurde eine Probe der Legierung Masse 0,5000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in einem Gemisch von 15 cmiger Salpetersäure (1:1) und 1 cmLösung der Weinsäure. Fügen Sie 5 cmeine Lösung von Schwefelsäure (1:1), 30 cmWasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, geben postojat etwa 1 h und der Niederschlag wurde filtriert durch беззольный Filter «Blaue Band» in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Gewaschen Pellet Sulfat Blei 4−5 mal mit kaltem Wasser. Die Lösungen wurden eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, dann abgekühlt, Gießen Sie 8−10 Tropfen Wasserstoffperoxid und wieder erhitzt die Lösung. Wenn die Färbung der Lösung nicht verschwunden Wasserstoffperoxid zugegeben und wiederholt das erhitzen. Nach dem verschwinden der Färbung, wurde die Lösung abgekühlt, gewaschen Wand Lampe Wasser und wieder erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Kühlen, Gießen Sie 100 cmLösung Salzsäure (1:1), 1 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer, 0,5 cmLösung мышьяковокислого Natrium, ein wenig фильтробумажной Masse und erwärmen auf 70 bis 80 °C. In die heiße Lösung wurde 10 cmheißen Lösung гипофосфита Kalium oder Natrium und lassen bis zum nächsten Tag.

Der Niederschlag wurde filtriert und ohne ihn trocken zu werden, sofort gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser.

Tragen Sie einen Trichter mit Filter auf den Kolben, in dem die Fällung durchgeführt, löst den Niederschlag auf dem Filter mit heißem Gemisch von Säuren (5 cmSalzsäure zugesetzt 5−7 Tropfen Salpetersäure) und 3−4 mal gewaschen mit ein wenig Wasser (für die Auflösung auf einem Filter reichen 5 cm inMischungen von Säuren).

Kolben abgekühlt, tragen das Filtrat in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung 2−5 cm(es muss enthalten 2−10 µg Tellur) wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, ergänzen 1,4 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

In der Lösung kontrollierenden Erfahrung, den Sie ausgeben, gleichzeitig mit der hauptanalyse verknüpft, verabreicht 2,8 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und weiter auf den ganzen Verlauf der Analyse injiziert die doppelte Anzahl an Reagenzien (für die nachfolgende Belegung der beiden Küvetten).

Das Glas abgekühlt, die Wände gewaschen Tassen Wasser, Gießen Sie 1 cmvon Salzsäure und wieder dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Diese Operation wiederholen. Dabei Salpetersäure vollständig entfernt. Die Operation des abdampfens серносолянокислых Lösungen sollten nur bis die ersten Dämpfe von Schwefelsäure.

Der Umfang der Rückstand der Lösung in Bechern nach der Verdampfung sollte 0,5−0,6 cm. Bei Bedarf fügen Schwefelsäure tropfenweise auf ein Volumen von 0,5−0,6 cm. Die Lösung abgekühlt und addieren 1,5 cmWasser. Tragen Sie die Lösung in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, waschen der Becher 4 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (HSO)=9 mol/DM. Gießen Sie in einem scheidetrichter 2 cmLösung бутилродамина B, vermischen, ergänzen 15 cmBenzol und weiter handeln wie unter Punkt 3.3.

Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge Tellur finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Tellur in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen der ausgangslösung Legierung, cm;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) überschreitet nicht die Grenzwerte der in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).