GOST 15483.9-78

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  ГОСТ 15483.9-78

GOST 15483.9−78 Zinn. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 15483.9−78

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Tin. Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. IM GEGENZUG GOST 15483.9−70

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

6. NEUAUFLAGE (Mai 1999) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1984 Juni 1989 (IUS 12−84, 10−89)


Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von Zink 0,0003 bis 0,002%), Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von Zink 0,001 bis 0,002%) Methoden zur Bestimmung des Zinks und visuelle kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Zink (bei der Masse der Anteil von Zink 0,00001 bis 0,00003%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf фотометрировании gefärbten Komplex mit дитизоном in četyrehhloristom Kohlenstoff. Versuch zerlegen in der Mischung von Salzsäure und бромистоводородной Säuren und Brom. Zinn destilliert in Form von Bromid.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Trichter делительные für 50, 150 und 300−400 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 25 cmmit притертыми Rohren.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung: 25 cmSalzsäure, 25 cmбромистоводородной Säure und 15 cmBrom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:200.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Essigsäure Reinheitsgrad nach GOST 18270.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Tae-Puffer Lösung pH-Wert 4,7:136 G Natrium Acetat in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, Gießen 60 cmEssigsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Lösung reinigen дитизоном, wofür 100 cmLösung mit der Lösung geschüttelt дитизона mit einem Massenanteil von 0,005% četyrehhloristom Kohlenstoff in Portionen von 2−3 cm, solange nicht mehr verändert werden Farbe дитизона. Dann die restlichen Tropfen дитизона entfernen četyrehhloristym Carbon und die Lösung filtriert durch ein kleines беззольный Filter.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat), die Lösung mit einem Massenanteil von 50%. Reinigen дитизоном ebenso wie die Pufferlösung.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) für NTD in etwa der Lösung mit einem Massenanteil von 0,05% (fallback): 50 mg дитизона gelöst in 50 cmTetrachlorkohlenstoff, die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben und zweimal geschüttelt, mit 100 cmammoniaklösung, verdünnt 1:200. Ammoniaklösungen zusammen abgelassen, Gießen Sie 100 cmTetrachlorkohlenstoff, fügen Sie tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1, bis schwach saure Reaktion und Lösungen geschüttelt, bis Verfärbung der wässrigen Schicht. Die Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff vertragen Trichter in eine saubere, gewaschen, zweimal durch schütteln mit Wasser, filtriert durch ein trockenes Filter in eine trockene Flasche aus dunklem Glas. Die Lösung an einem kühlen Ort.

Дитизон: etwa eine Lösung mit einem Massenanteil von 0,005%; bereiten Sie am Tag der Anwendung verdünnen fallback Lösung četyrehhloristym Carbon 10-mal.

Zink nach GOST 3640.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A (Ersatz): 0,1000 G metallischem Zink aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1·10G Zink.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 10 cmfallback Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Zink.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Die Mischung aus Chromstahl: eine Lösung mit einem Massenanteil von 10% kaliumdichromat in konzentrierter Schwefelsäure.

Salzsäure nach GOST 3118.

(Geänderte Fassung,

Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Das Geschirr, die für die Durchführung der Analyse, waschen sich konsequent mit Chrom-Gemisch, Salzsäure, mit Wasser gewaschen und mindestens zwei mal mit destilliertem Wasser.

2.3.2. Eine abgewogene zinn Masse 1,0000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm(oder Tasse aus Porzellan mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm), 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, Stunden ein Glas und lassen ohne Erwärmung der Probe bis zur vollständigen Auflösung.

Dann gewaschen Uhrglas 3 cmSalzsäure und trockne eingedampft unter mäßiger Erwärmung. Zu einer gekühlten überrest Gießen 5 cmGemischs und wieder trockne eingedampft. Behandlung 5 cmMischung, wiederholen, bis die vollständige Entfernung des Zinns. Zu den trockenen Salzen Gießen 5 cmSalzsäure, ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure und Wasserstoffperoxid zu wiederholen.

Zum Trockenrückstand Gießen 4 cmWasser bedecken Stunden-Glas und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, gewaschen Tasse 4 cmWasser in zwei Schritten. Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter Gießen 4 cmPuffer Natriumacetat-Lösung, 1 cmсерноватистокислого Natrium, fügen 5 cmLösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,005% geschüttelt und für 1 min. Nach Trennung der Schichten dekantiert die organische Schicht in einen trockenen gemessenen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 25 cm. Extraktion mit 5 cmдитизона wiederholen, bis ein neues Stück дитизона nicht die Farbe ändert. Die Vereinigten Extrakte bis zur Markierung bringen дитизоном, gerührt und filtriert die Lösung durch ein trockenes беззольный Filter in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 540 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, mit dem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 530−550 Nm und кюветами mit der optimalen Schichtdicke. Als Vergleich der Lösung verwenden die Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,005%.

Aus der Aussage der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung abgezogen Messwerte der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1, 2).

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik. Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 50 cmPipette dosiert oder микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmStandardlösung B, mit Wasser aufgefüllt bis 8 cm, unter rühren bis 4 cmPuffer Natriumacetat-Lösung, 1 cmMörtel серноватистокислого Natrium, 5 cmLösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,005% und weiter untersuchen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2. Als Lösung Vergleiche verwenden die null-Lösung.

Aus der optischen Dichte градуировочных Lösungen abgezogen optische Dichte null-Lösung und die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe zinn, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle von Zink-Atomen. Die Lösung gesprüht in ацетиленово-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная Reinheitsgrad.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная.

Die Mischung FR die Auflsung; wird nach GOST 15483.2.

Die Mischung Chrom; Lösung mit einem Massenanteil von 10% kaliumdichromat in konzentrierter Schwefelsäure.

Zink nach GOST 3640.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A: 0,1000 G Zink aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B; bereiten Sie vor der Anwendung: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Zink.

Salzsäure nach GOST 3118.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Das Geschirr, die für die Durchführung von Analysen, Vorbehandlung unterzogen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

3.3.2. Eine abgewogene Probe der Masse 1,0000 G wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen von den kleinen Portionen 10 cmMischung für die Auflösung. Weiterhin die Analyse nach GOST 15483.2.

Фотометрирование wird bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm in den Bedingungen, die im GOST 15483.2.

Die Konzentration von Zink wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Zink.

3.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmotmeriwajut 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmStandardlösung B, auf 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Фотометрируют, wie unter Punkt 3.3.2. Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Konzentrationen des Zinks bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration фотометрируемого der Lösung in G/cm;

 — Volumen фотометрируемого Lösung, cm;

 — Masse der Probe zinn, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten 0,0005%.

4. VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Zink mit дитизоном (дитизонат Zink), bestimmen die Intensität der Färbung die visuell nach der Methode der «gemischten Farbe». Zinn zuvor aus abstreift als Bromid.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trichter делительные für 50, 150 und 300−400 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit притертыми Glasschläuchen.

Zylinder für abgestufte колориметрирования mit притертыми Glasschläuchen.

Quarz-Brenner.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, gereinigtes Spuren von Schwermetallen durch Destillation im Quarz-Gerät, und eine Lösung von 6 mol/DM.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062, gereinigtes Spuren von Schwermetallen durch Destillation im Quarz-Apparat.

Brom nach GOST 4109, gereinigt durch Destillation im Quarz перегонном Gerät.

Mischung von Säuren aufzulösen: 25 cmSalzsäure, 25 cmбромистоводородной Säure und 15 cmBrom.

Essigsäure Reinheitsgrad nach GOST 18270, Lösung 2 mol/DM. Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288, gereinigt durch Destillation im Quarz перегонном Gerät.

Дитизон für NTD in etwa der Lösung mit einem Massenanteil von 0,02%: 20 mg дитизона gelöst in 50 cmTetrachlorkohlenstoff, tragen die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 300 bis 400 cm, Gießen Sie 50 cmvon Ammoniak, verdünnt 1:200, und kräftig geschüttelt. Herausnehmen дитизона wiederholen noch mit 50 und 25 cmAmmoniak. Alle Ammoniak-Extrakte wurden zusammen Gießen 100 cmund Tetrachlorkohlenstoff, schütteln Sie den Trichter, tropfenweise 6 mol/LSalzsäure bis Entfärbung der wässrigen Schicht. Die Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff vertragen Trichter in eine saubere, gewaschen, zweimal durch schütteln mit Wasser und filtriert durch ein trockenes Filter in eine trockene Flasche aus dunklem Glas. Lösung speichern Sie in einem kühlen, dunklen Ort.

Дитизон in etwa der Lösung mit einem Massenanteil von 0,002 Ihnen* 0,001%; hergestellt aus starken Lösung дитизона, verdünnt četyrehhloristym Kohlenstoff in einem Verhältnis von 1:10, 1:20 Anwendungen pro Tag.
_________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung 2 mol/DM, bereiten und reinigen mit Hilfe дитизона: eine abgewogene Salz Gewicht 27,2 G aufgelöst in einem Glas in wenig Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Die ganze Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben und extrahiert mehrmals mit 5,0 cmLösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,002%. Die Reinigung beendet, wenn die Portionen дитизона nach dem schütteln bleibt grün. Die restlichen Tropfen дитизона entfernen durch schütteln ein paar mal mit 5 cmTetrachlorkohlenstoff. Die Spülung beendet, wenn die Portionen Tetrachlorkohlenstoff nach dem schütteln bleibt farblos.

Die Lösung wurde filtriert durch ein kleines беззольный Filter zum entfernen von Tröpfchen Tetrachlorkohlenstoff.

Tae-Puffer Lösung mit einem pH-Wert 4,7: mischen Sie gleiche Mengen von 2 mol/LLösung von Natrium-Acetat und 2 mol/LEssigsäure. Pufferlösung gereinigt дитизоном sowie gereinigt hypophosphit.

Wasserstoffperoxid Betriebssystem.h. 15−3.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat), die Lösung mit einem Massenanteil von 50% reinigen дитизоном so, wie er mit hypophosphit.

Zink-nach GOST 3640.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A (Ersatz): 0,1 G metallisches Zink aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Zink.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 1·10Zink.

Lösung B: 10,0 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält In 1·10G Zink.

Die Lösungen B und C bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Demineralisiertes Wasser oder бидистиллированная nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.

Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147, verdünnt 1:200.

(Farbtemp ge

Ausgabe, Bearb. N 1, 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene zinn Masse 1,0000 G wird in Low-Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, bedeckt von Stunden-Glas, und aufgelöst in 7−10 cm inMischungen von Säuren aufzulösen.

Den Inhalt des Glases lassen ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Nach dem auflösen des Zinns Glas 3 cm gewaschenSalzsäure und dampft die Lösung auf einem mäßig erwärmten Fliesen bis zum Erhalt der feuchten Rückstände (2−3 Tropfen). Behandlung 5 cmsäuregemisch für die Auflösung wiederholt, bis die vollständige Entfernung des Zinns, выпаривая die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand, gelöst in 5 cmSalzsäure und trockne eingedampft.

Wenn nach der Behandlung des trockenen Rückstandes mit Salzsäure die Lösung hat eine graubraune Farbe, und die resultierende Lösung wurde 3 cmSalzsäure, ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und wischen bis zur Trockenheit eingedampft. Bei Bedarf kann diese Behandlung noch einmal wiederholen.

Ein gekühltes Glas mit einem trockenen gewaschen 5 cmWasser. Die Lösung vorsichtig eingedampft, bis eine trockene Rückstand. Das Glas abkühlen auf 50−60 °C und Gießen Sie 2 cmWasser, dann bedecken stündigen Glas, erwärmt den Inhalt innerhalb von 2−3 min bei 50−60 °C und dann übersetzen die Lösung in den Zylinder für колориметрирования.

Dann ein Glas Waschlösung 2 cmWasser in zwei Schritten und verbinden an einer Lösung für das Thema sein. In den Zylinder Gießen Sie 2 cmPufferlösung, 0,5 cmсерноватистокислого Natrium und vermischen. Danach fügen Sie 2 cmLösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,001%, kräftig geschüttelt Zylinder für 1 Minute und vergleichen die Färbung der Extrakte Probanden und градуировочных Lösungen im reflektierten Licht auf weißem hintergrund, beobachtend an der Seite.

Durch alle Stadien der Analyse parallel mit dem Versuch verbringen zu überwachende Erfahrungen und korrigiert für die Kontamination der Reagenzien bei der Bearbeitung der Ergebnisse der an

Aliza.

4.3.2. Für die Zubereitung der Skala градуировочных Lösungen im Zylinder für колориметрирования otmeriwajut 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmStandard-Lösung, Gießen Sie das Wasser bis zum erhalten des Volumens 4 cm, 2 cmPufferlösung, 0,5 cmсерноватистокислого Natrium und rühren, dann Gießen Sie 2 cmLösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,001% und kräftig geschüttelt und für 1 min. die Lösungen gelten für колориметрирования innerhalb von 1 H.

4.3.1, 4.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Zinks () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinks, gefunden beim Vergleich mit градуировочными Lösungen, G;

 — die Masse von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, gefunden beim Vergleich mit градуировочными Lösungen, G;

 — Masse der Probe zinn, G.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

4.4.1, 4.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).