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GOST 15483.9-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 15483.9−78 Zinn. Methoden zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 15483.9−78

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung des Zinks

Tin. Methods for determination of zinc


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. IM GEGENZUG GOST 15483.9−70

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Artikelnummer
GOST 199−78 2.2; 4.2
GOST 2062−77 2.2; 4.2
GOST 3118−77 2.2; 3.2
GOST 3640−94 2.2; 3.2; 4.2
GOST 3760−79 2.2
GOST 4109−79 2.2; 4.2
GOST 4204−77 2.2; 3.2
GOST 4220−75 2.2; 3.2
GOST 6709−72 2,2; 3.2
GOST 10929−76 2.2
GOST 11125−84 3.2
GOST 14261−77 2.2; 4.2
GOST 15483.0−78 1.1
GOST 15483.2−78 3.2; 3.3.2
GOST 18270−72 2.2; 4.2
GOST 20288−74 2.2; 4.2
GOST 24147−80 4.2

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

6. NEUAUFLAGE (Mai 1999) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1984 Juni 1989 (IUS 12−84, 10−89)


Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Anteil von Zink 0,0003 bis 0,002%), Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil von Zink 0,001 bis 0,002%) Methoden zur Bestimmung des Zinks und visuelle kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Zink (bei der Masse der Anteil von Zink 0,00001 bis 0,00003%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf фотометрировании gefärbten Komplex mit дитизоном in četyrehhloristom Kohlenstoff. Versuch zerlegen in der Mischung von Salzsäure und бромистоводородной Säuren und Brom. Zinn destilliert in Form von Bromid.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Trichter делительные für 50, 150 und 300−400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mit притертыми Rohren.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung: 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной Säure und 15 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Brom.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:200.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Essigsäure Reinheitsgrad nach GOST 18270.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199.

Tae-Puffer Lösung pH-Wert 4,7:136 G Natrium Acetat in Wasser gelöst, wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Gießen 60 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Essigsäure, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Lösung reinigen дитизоном, wofür 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung mit der Lösung geschüttelt дитизона mit einem Massenanteil von 0,005% četyrehhloristom Kohlenstoff in Portionen von 2−3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), solange nicht mehr verändert werden Farbe дитизона. Dann die restlichen Tropfen дитизона entfernen četyrehhloristym Carbon und die Lösung filtriert durch ein kleines беззольный Filter.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat), die Lösung mit einem Massenanteil von 50%. Reinigen дитизоном ebenso wie die Pufferlösung.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) für NTD in etwa der Lösung mit einem Massenanteil von 0,05% (fallback): 50 mg дитизона gelöst in 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff, die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben und zweimal geschüttelt, mit 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)ammoniaklösung, verdünnt 1:200. Ammoniaklösungen zusammen abgelassen, Gießen Sie 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff, fügen Sie tropfenweise Salzsäure, verdünnte 1:1, bis schwach saure Reaktion und Lösungen geschüttelt, bis Verfärbung der wässrigen Schicht. Die Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff vertragen Trichter in eine saubere, gewaschen, zweimal durch schütteln mit Wasser, filtriert durch ein trockenes Filter in eine trockene Flasche aus dunklem Glas. Die Lösung an einem kühlen Ort.

Дитизон: etwa eine Lösung mit einem Massenanteil von 0,005%; bereiten Sie am Tag der Anwendung verdünnen fallback Lösung četyrehhloristym Carbon 10-mal.

Zink nach GOST 3640.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A (Ersatz): 0,1000 G metallischem Zink aufgelöst in 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)G Zink.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)fallback Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)G Zink.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Die Mischung aus Chromstahl: eine Lösung mit einem Massenanteil von 10% kaliumdichromat in konzentrierter Schwefelsäure.

Salzsäure nach GOST 3118.

(Geänderte Fassung,

Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Das Geschirr, die für die Durchführung der Analyse, waschen sich konsequent mit Chrom-Gemisch, Salzsäure, mit Wasser gewaschen und mindestens zwei mal mit destilliertem Wasser.

2.3.2. Eine abgewogene zinn Masse 1,0000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)(oder Tasse aus Porzellan mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung aufzulösen, Stunden ein Glas und lassen ohne Erwärmung der Probe bis zur vollständigen Auflösung.

Dann gewaschen Uhrglas 3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und trockne eingedampft unter mäßiger Erwärmung. Zu einer gekühlten überrest Gießen 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Gemischs und wieder trockne eingedampft. Behandlung 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung, wiederholen, bis die vollständige Entfernung des Zinns. Zu den trockenen Salzen Gießen 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure und Wasserstoffperoxid zu wiederholen.

Zum Trockenrückstand Gießen 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser bedecken Stunden-Glas und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), gewaschen Tasse 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser in zwei Schritten. Zu einer Lösung von in der Teilung der Trichter Gießen 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Puffer Natriumacetat-Lösung, 1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого Natrium, fügen 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,005% geschüttelt und für 1 min. Nach Trennung der Schichten dekantiert die organische Schicht in einen trockenen gemessenen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Extraktion mit 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)дитизона wiederholen, bis ein neues Stück дитизона nicht die Farbe ändert. Die Vereinigten Extrakte bis zur Markierung bringen дитизоном, gerührt und filtriert die Lösung durch ein trockenes беззольный Filter in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 540 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, mit dem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 530−550 Nm und кюветами mit der optimalen Schichtdicke. Als Vergleich der Lösung verwenden die Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,005%.

Aus der Aussage der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung abgezogen Messwerte der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1, 2).

2.3.3. Aufbau градуировочного Grafik. Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Pipette dosiert oder микробюреткой 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B, mit Wasser aufgefüllt bis 8 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), unter rühren bis 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Puffer Natriumacetat-Lösung, 1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mörtel серноватистокислого Natrium, 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,005% und weiter untersuchen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2. Als Lösung Vergleiche verwenden die null-Lösung.

Aus der optischen Dichte градуировочных Lösungen abgezogen optische Dichte null-Lösung und die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Zinks, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe zinn, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

   
Massenanteil Zink, %
Absolute zulässige Abweichung, %
Bis zu 0,0003
0,00015
St. 0,0003 «0,0005
0,0002
«0,0005» 0,001
0,0004
«0,001» 0,002
0,0005

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle von Zink-Atomen. Die Lösung gesprüht in ацетиленово-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная Reinheitsgrad.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная.

Die Mischung FR die Auflsung; wird nach GOST 15483.2.

Die Mischung Chrom; Lösung mit einem Massenanteil von 10% kaliumdichromat in konzentrierter Schwefelsäure.

Zink nach GOST 3640.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A: 0,1000 G Zink aufgelöst in 20 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A enthält 0,1 mg Zink.

Lösung B; bereiten Sie vor der Anwendung: 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 0,01 mg Zink.

Salzsäure nach GOST 3118.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2)

.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Das Geschirr, die für die Durchführung von Analysen, Vorbehandlung unterzogen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

3.3.2. Eine abgewogene Probe der Masse 1,0000 G wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und Gießen von den kleinen Portionen 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung für die Auflösung. Weiterhin die Analyse nach GOST 15483.2.

Фотометрирование wird bei einer Wellenlänge von 213,8 Nm in den Bedingungen, die im GOST 15483.2.

Die Konzentration von Zink wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Zink.

3.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)otmeriwajut 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standardlösung B, auf 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Фотометрируют, wie unter Punkt 3.3.2. Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Konzentrationen des Zinks bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Konzentration фотометрируемого der Lösung in G/cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Volumen фотометрируемого Lösung, cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe zinn, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)von 0,95 nicht überschreiten 0,0005%.

4. VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Zink mit дитизоном (дитизонат Zink), bestimmen die Intensität der Färbung die visuell nach der Methode der «gemischten Farbe». Zinn zuvor aus abstreift als Bromid.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Trichter делительные für 50, 150 und 300−400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)mit притертыми Glasschläuchen.

Zylinder für abgestufte колориметрирования mit притертыми Glasschläuchen.

Quarz-Brenner.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, gereinigtes Spuren von Schwermetallen durch Destillation im Quarz-Gerät, und eine Lösung von 6 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2).

Säure бромистоводородная nach GOST 2062, gereinigtes Spuren von Schwermetallen durch Destillation im Quarz-Apparat.

Brom nach GOST 4109, gereinigt durch Destillation im Quarz перегонном Gerät.

Mischung von Säuren aufzulösen: 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной Säure und 15 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Brom.

Essigsäure Reinheitsgrad nach GOST 18270, Lösung 2 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2). Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288, gereinigt durch Destillation im Quarz перегонном Gerät.

Дитизон für NTD in etwa der Lösung mit einem Massenanteil von 0,02%: 20 mg дитизона gelöst in 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff, tragen die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 300 bis 400 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), Gießen Sie 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)von Ammoniak, verdünnt 1:200, und kräftig geschüttelt. Herausnehmen дитизона wiederholen noch mit 50 und 25 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Ammoniak. Alle Ammoniak-Extrakte wurden zusammen Gießen 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)und Tetrachlorkohlenstoff, schütteln Sie den Trichter, tropfenweise 6 mol/LГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure bis Entfärbung der wässrigen Schicht. Die Lösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff vertragen Trichter in eine saubere, gewaschen, zweimal durch schütteln mit Wasser und filtriert durch ein trockenes Filter in eine trockene Flasche aus dunklem Glas. Lösung speichern Sie in einem kühlen, dunklen Ort.

Дитизон in etwa der Lösung mit einem Massenanteil von 0,002 Ihnen* 0,001%; hergestellt aus starken Lösung дитизона, verdünnt četyrehhloristym Kohlenstoff in einem Verhältnis von 1:10, 1:20 Anwendungen pro Tag.
_________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung 2 mol/DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bereiten und reinigen mit Hilfe дитизона: eine abgewogene Salz Gewicht 27,2 G aufgelöst in einem Glas in wenig Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Die ganze Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben und extrahiert mehrmals mit 5,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,002%. Die Reinigung beendet, wenn die Portionen дитизона nach dem schütteln bleibt grün. Die restlichen Tropfen дитизона entfernen durch schütteln ein paar mal mit 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Tetrachlorkohlenstoff. Die Spülung beendet, wenn die Portionen Tetrachlorkohlenstoff nach dem schütteln bleibt farblos.

Die Lösung wurde filtriert durch ein kleines беззольный Filter zum entfernen von Tröpfchen Tetrachlorkohlenstoff.

Tae-Puffer Lösung mit einem pH-Wert 4,7: mischen Sie gleiche Mengen von 2 mol/LГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung von Natrium-Acetat und 2 mol/LГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Essigsäure. Pufferlösung gereinigt дитизоном sowie gereinigt hypophosphit.

Wasserstoffperoxid Betriebssystem.h. 15−3.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat), die Lösung mit einem Massenanteil von 50% reinigen дитизоном so, wie er mit hypophosphit.

Zink-nach GOST 3640.

Lösungen von Zink-Standard.

Lösung A (Ersatz): 0,1 G metallisches Zink aufgelöst in 10 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mörtel Und enthält 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)G Zink.

Lösung B: 10,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B enthält 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Zink.

Lösung B: 10,0 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung enthält In 1·10ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)G Zink.

Die Lösungen B und C bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Demineralisiertes Wasser oder бидистиллированная nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.

Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147, verdünnt 1:200.

(Farbtemp ge

Ausgabe, Bearb. N 1, 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene zinn Masse 1,0000 G wird in Low-Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), bedeckt von Stunden-Glas, und aufgelöst in 7−10 cm inГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Mischungen von Säuren aufzulösen.

Den Inhalt des Glases lassen ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Nach dem auflösen des Zinns Glas 3 cm gewaschenГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und dampft die Lösung auf einem mäßig erwärmten Fliesen bis zum Erhalt der feuchten Rückstände (2−3 Tropfen). Behandlung 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)säuregemisch für die Auflösung wiederholt, bis die vollständige Entfernung des Zinns, выпаривая die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand, gelöst in 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure und trockne eingedampft.

Wenn nach der Behandlung des trockenen Rückstandes mit Salzsäure die Lösung hat eine graubraune Farbe, und die resultierende Lösung wurde 3 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Salzsäure, ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und wischen bis zur Trockenheit eingedampft. Bei Bedarf kann diese Behandlung noch einmal wiederholen.

Ein gekühltes Glas mit einem trockenen gewaschen 5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser. Die Lösung vorsichtig eingedampft, bis eine trockene Rückstand. Das Glas abkühlen auf 50−60 °C und Gießen Sie 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser, dann bedecken stündigen Glas, erwärmt den Inhalt innerhalb von 2−3 min bei 50−60 °C und dann übersetzen die Lösung in den Zylinder für колориметрирования.

Dann ein Glas Waschlösung 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Wasser in zwei Schritten und verbinden an einer Lösung für das Thema sein. In den Zylinder Gießen Sie 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Pufferlösung, 0,5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого Natrium und vermischen. Danach fügen Sie 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,001%, kräftig geschüttelt Zylinder für 1 Minute und vergleichen die Färbung der Extrakte Probanden und градуировочных Lösungen im reflektierten Licht auf weißem hintergrund, beobachtend an der Seite.

Durch alle Stadien der Analyse parallel mit dem Versuch verbringen zu überwachende Erfahrungen und korrigiert für die Kontamination der Reagenzien bei der Bearbeitung der Ergebnisse der an

Aliza.

4.3.2. Für die Zubereitung der Skala градуировочных Lösungen im Zylinder für колориметрирования otmeriwajut 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Standard-Lösung, Gießen Sie das Wasser bis zum erhalten des Volumens 4 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2), 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Pufferlösung, 0,5 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)серноватистокислого Natrium und rühren, dann Gießen Sie 2 cmГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)Lösung дитизона mit einem Massenanteil von 0,001% und kräftig geschüttelt und für 1 min. die Lösungen gelten für колориметрирования innerhalb von 1 H.

4.3.1, 4.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Zinks (ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2),


wo ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse des Zinks, gefunden beim Vergleich mit градуировочными Lösungen, G;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — die Masse von Zink in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, gefunden beim Vergleich mit градуировочными Lösungen, G;

ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — Masse der Probe zinn, G.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 15483.9-78 Олово. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

   
Massenanteil Zink, % Absolute zulässige Abweichung, %
Von 0,00001 bis 0,00003 0,00001

4.4.1, 4.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).