GOST 25284.4-95

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  ГОСТ 25284.4-95

GOST 25284.4−95-Zink-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Blei

GOST 25284.4−95

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUS ZINK

Methoden zur Bestimmung von Blei

Zinc alloys. Methods for determination of lead

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
ISS 77.120.60. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ); Interstate technischen Ausschuss MTK 107

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N IGU 7 vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 2. Januar 1997 N 204 Interstate Standard GOST 25284.4−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1998

4 IM GEGENZUG GOST 25284.4−82

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink-Legierungen und setzt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,002 bis 0,05%) und Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,0025 bis 0,05%) Methoden zur Bestimmung von Blei in den Proben dieser Legierungen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3778−77* Blei. Technische Daten
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 4165−78 Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 8864−71 Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 20015−88 Chloroform. Technische Daten

GOST 25284.0−95-Zink-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25284.0.

4 PHOTOMETRISCHE METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf экстрагировании Chloroform диэтилдитиокарбамата Blei aus der Lösung des Versuches, der Substitution von Blei-Kation Kation Kupfer und Messung der optischen Dichte Chloroform-Lösung диэтилдитиокарбамата Kupfer bei einer Wellenlänge von 430 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 500 G/DM.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:99.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Die Mischung von Säuren: Salpetersäure und Salzsäure Säuren mischen im Verhältnis 1:1.

Thioacetamid zur standarddokumentation, eine Lösung von 20 G/DM.

Metallisches Eisen refurbished nach den gesetzlichen Bestimmungen.

Die Nitrat Eisen: 1 G metallischem Eisen aufgelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:14.

Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864, Lösung 10 G/DM.

Kupfer-Sulfat wasserfrei nach GOST 4165, eine Lösung von 50 G/DM.

Chloroform nach GOST 20015.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 500 G/DM.

Blei Metall — GOST 3778.

Standardlösungen Blei

Lösung A: 0,1 G Blei gelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure, entfernen Stickoxide, wenn gekocht, die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0001 G Blei.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Blei.

Phenolphthalein in der standarddokumentation, die Lösung in Ethanol, 1

0 G/DM.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 25−30 cmSalzsäure. Nach Beendigung der Reaktion auflösen fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure zum vollständigen auflösen der Probe. Die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 50 cmWasser 30 cmLösung der Weinsäure und tropfenweise mit Ammoniak auf pH 2 (pH-Wert Kontrolle erfolgt nach den Universal pH-Papier). Zu einer Lösung von Gießen 1,5−2 cmSalzsäure und Wasser auf ein Volumen von 150−200 cm. Die Lösung erwärmen bis 90 °C und fügt 10 cmLösung тиоацетамида. Die Lösung mit dem Bodensatz in einem warmen Platz auf der Platte für 10−15 min. Dann fügen Sie noch 10 cmLösung тиоацетамида und lassen Sie für 12 Stunden an einem warmen Ort für eine vollständige Koagulation des Niederschlags.

Niederschlag Sulfide von Kupfer und Blei wurde abfiltriert, gewaschen 7−8 mal Chlorwasserstoffsäure-Lösung, der Niederschlag mit dem Filter wird in einem Porzellan-Tiegel, озоляют und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 600 °C Kalziniert Pellet kühlen, wurde in einem Tiegel in 5−6 cm inMischungen von Säuren, überführt die Lösung in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm. Doliwajut zu Wasser bis 70 cm, wurden 30 cmLösung von Eisen, Wasser hinzugegeben bis 150−200 cm, erwärmen auf 80−90 °C und fügen Ammoniak bis zur Bildung der Kupfer-Ammoniak-Komplexes, platziert an einem warmen Ort 15−20 min bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte («das weiße Band») und gewaschen, zuerst mit einer heißen Lösung von Ammoniak, dann 2−3 mal mit heißem Wasser.

Trichter mit Sediment hydroxide wurden in ein Becherglas, in dem die Fällung durchgeführt, aufgelöst und der Filterkuchen in 20 cmheißen Lösung von Salpetersäure, Filter gewaschen 2−3 mal mit heißem Wasser. Zu einer Lösung von Wasser hinzugegeben bis 150−200 cm, erwärmen auf 80−90 °C und das Verfahren durchzuführen переосаждения bis zur vollständigen Entfernung des Kupfers aus der Lösung (überprüfung der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium in Chloroform auf die Vollständigkeit der Entfernung von Kupfer im Filtrat). Nach der Entfernung des Kupfers aus der Lösung Pellet lösen in 10 cmheißen Lösung von Salpetersäure in einem Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden und

kühlen.

4.3.2 Bei der Masse der Anteil von Blei von 0,002 bis 0,01% ige übersetzen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm.

4.3.3 Bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,01% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

10 cmLösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm.

4.3.4 Im scheidetrichter mit einer Lösung, die nach 4.3.2 oder 4.3.3, wurden 100 cmWasser, 20 cmder Lösung der Weinsäure, 2−3 Tropfen Phenolphthalein und Natronlauge neutralisiert bis zum erscheinen der rosigen Färbung, und fügen Sie noch 5 cmNatronlauge. Hinzufügen 5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 15 cmChloroform geschüttelt und 5 min.

Nach Phasentrennung die untere Chloroform-Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, so dass in den Trichter fiel wässriger Lösung.

Zu der verbleibenden wässrigen Phase hinzugegeben noch 5 cmChloroform, 3 min geschüttelt und nach der Phasentrennung Chloroform Schicht verbinden mit dem ersten Extrakt. Zur gemeinsamen экстрактам Hinzugefügt 20 cmLösung von kupfernitrat und geschüttelt, 5 min. Nach Trennung der Phasen gefärbte Chloroform-Schicht wurde abgetrennt und filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte («das weiße Band») in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Filter Chloroform gewaschen, bis zur Markierung bringen Chloroform und перемешива

Ute.

4.3.5 Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs scheidetrichter 250 cmjede platziert 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10,0 cmStandardlösung B. In jeden Trichter Wasser ergänzen bis 100 cm, 15 cmder Lösung der Weinsäure und weiter kommen, wie in 4.3.4.

4.3.6 Messung der optischen Dichte der Lösung der Probe und der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 430 Nm. Lösung Vergleich dient die Lösung stellen, die auf 4.3.5 und nicht das Blei.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse von Blei bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse von Blei, G.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil von Blei , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse von Blei, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung des Versuches, G.

4.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.


Tabelle 1 In Prozent

5 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Lösung von Chlorwasserstoffsäure und die Messung der atomaren Absorption von Blei in Flammen Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 283,3 oder 217,0 Nm.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Blei Metall nach GOST 3778.

Standardlösungen Blei

Lösung A: 0,5 G Blei gelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Blei.

Lösung B: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Schwein

ca.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe des Versuches einer Masse von 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 20 cmLösung von Salzsäure (1:1). Nach Beendigung der Reaktion auflösen Hinzugefügt 2 cmWasserstoffperoxid und Kochen für 5 Minuten wurde die Lösung abgekühlt.

5.3.2 Bei der Masse der Anteil von Blei bis zu 0,02% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.3 Bei der Masse der Anteil von Blei von mehr als 0,02% zu 25 cmdie Lösung, in übereinstimmung mit der hergestellten 5.3.2, wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.3.4 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert jede 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandardlösung B. In jede Kolben Hinzugefügt 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung, in der nicht Blei eingeführt, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

5.3.5 Lösungen Versuches, kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Blei bei einer Wellenlänge 283,3 217,0 Nm oder Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und Ihren entsprechenden Konzentrationen von Blei bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert Atomare Absorption — Massenkonzentration von Blei in G/cm.

Eine massive Konzentration von Blei in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil von Blei , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Massenkonzentration von Blei in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — Massenkonzentration von Blei in einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

5.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.