GOST 15483.3-78

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  ГОСТ 15483.3-78

GOST 15483.3−78 Zinn. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 15483.3−78
(CT RGW 4812−84)

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung des Arsens

Tin. Methods for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. Standard entspricht ST SEV 4812−84 in Teil photometrischen Methoden

4. IM GEGENZUG GOST 15483.3−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (April 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1984, Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Arsen (bei der Massen-Anteil des Arsens von 0,001 bis 0,25%), eine volumetrische Methode zur Bestimmung des Arsens (bei Massen-Anteil von 0,001 bis 1%) und visuelle kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Arsen (bei der Massen-Anteil des Arsens von 0,00001 bis 0,0001%).

Standard entspricht 4812 ST SEV in Teil photometrischen Methoden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT DER ABTRENNUNG DES ARSENS IN FORM VON АРСИНА

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure Säuren, отгонке Arsen in Form von арсина aus der salzsäurelösung und anschließender Messung der optischen Dichte мышьяково-Molybdän-heteropolysäure mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 840 Nm oder фотоэлектроколориметре im Bereich von Wellenlängen von 620 bis 660 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Installation für die Destillation des Arsens (siehe Zeichnung), bestehend aus einem konischen Destillation Messkolben mit 1 шлифовым Verbindung mit einem Fassungsvermögen 100 cm; Sicherheits-Schlauch 2 ø 3 mm, Länge 300 mm; die Verbindungsleitung 3 mit einem Durchmesser von 3 mm (Länge der senkrechten Stämme 150 und 250 mm, horizontale — 80 mm); Glasrohr 4 mit einer Länge von 50 mm, einem Durchmesser von 3 mm mit einem erweiterten Teil mit einem Durchmesser von 20 mm (diesen Teil der Tube füllen mit Watte, getränkt mit einer Lösung von Bleiacetat; dunkel, Watte ersetzen frisch); das Rohr 5 mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Länge von 150 mm, wobei im unteren Teil der Kapillare mit einem Durchmesser von 0,5 mm; Reagenzgläser Empfänger mit 6 Auslauf Länge von 150 mm und einem Durchmesser am oberen Rand von 15 mm (Fassungsvermögen unteren verengten Ende 1,5 cm); Glas-Ring 7 Höhe 8 mm; Gummi-Verbindungsrohr 8.

Installation für die Destillation des Arsens

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Lösungen von 0,5 mol/L, 3 mol/L, 1:1 und 1:4.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 1 mol/DM, vor dem Gebrauch filtriert.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure für die Auflösung im Verhältnis 3:1, keine frische.

Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung mit einem Massenanteil von 15%.

Zink-granuliert, ohne Arsen.

Quecksilber хлорная (сулема), die Lösung mit einem Massenanteil von 1,5%.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 0,02 mol/DM.

Ammonium молибденовокислый GOST 3765, Lösung: 1 Gramm Salz gelöst in 100 cmLösung Schwefelsäure 3 mol/DM.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,25%, frisch zubereitet.

Reaktionsgemisch; bereiten Sie vor der Verwendung: mischen Sie 50 cmLösung von Ammoniummolybdat und 10 cmLösung von Hydrazin Sulfat mit Wasser verdünnt und bis zu 100 cm.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Watte, imprägniert mit einer Lösung von Bleiacetat und getrocknet.

Arsen трехокись.

Die Lösungen von Arsen Standard.

Lösung A: 0,0332 G трехокиси Arsen, gelöst in 2 cmLösung von Natriumhydroxid, Gießen 20 cmWasser, 3 cmLösung Schwefelsäure 0,5 mol/L, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung Und enthält 1·10G Arsen.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Arsen.

(Geänderte Fassung, Aus

M. (N) 1, 2, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene zinn Masse, in der Tabelle angegeben.1a, wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie diefrisch zubereiteten Mischung von Säuren, schließen Stunden-Glas und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Nach der Entfärbung zu einer Lösung von Gießen noch 2 cmsäuregemisch, 6 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Gekühlt, gewaschen Rückwand Tasse Wasser gerührt und wieder eingedampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Viskose Masse Sulfat vierwertigem zinn gelöst in 10 cmWasser und, wenn Arsen Massenanteil als 0,005%, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Glas gewaschen und dann mit Schwefelsäure bis zur Markierung verdünnt 1:4, vermischen.

Tabelle 1A

Аликвотную Teil der Lösung, in übereinstimmung mit der ausgewählten Tabelle.1A, tragen im дистилляционную Kolben. Bei der Verwendung der gesamten Lösung oder аликвотной Teile mit 10 cmHinzugefügt 5 cmWasser, bei der Verwendung аликвотной Stücke von 5 cmHinzugefügt 5 cmeine Lösung von Schwefelsäure (1:4) und 5 cmWasser. Zu einer Lösung im Kolben 15 cm Gießen Sie dieLösung von Salzsäure, 2 cmLösung von Kalium-Iodid reduzieren und lassen für 20 min.

Gleichzeitig bereiten поглотительный Lösung: Gerät in ein Reagenzglas injiziert 0,4 cm3 mol/LLösung von Schwefelsäure, 2 cmLösung von quecksilberchlorid und zwei Tropfen der Lösung von Kaliumpermanganat.

Nach 20 min in den Kolben des Gerätes Hinzugefügt 5 G Zink und schnell schließen Sie den Deckel mit Umlenk-Rohr, das äußere Ende der оттянут in die Kapillare. Diese Kapillare Röhre vorher stellen im Reagenzglas mit der Absorption der Flüssigkeit und das entweichende Gas innerhalb von 1 h wird durch einen absorber. Während Verfärbung поглотительного Lösung wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zum Erhalt der ursprünglichen Farbe der Lösung.

Nach Beendigung der Destillation das Gerät zerlegt, die Kapillare verlassen in der Absorption der Flüssigkeit, die sollen rosa Färbung. Der Empfänger-Lösung übersetzen in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, in drei Stufen gewaschen und Empfänger Kapillare 4 cmreaktionsgemisches und 35 cmWasser. Der Kolben mit der Lösung wird in kochendes Wasser für 15 Minuten, dann abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 840 Nm oder auf фотоколориметре, mit dem Farbfilter mit dem Bereich der Bandbreite von 620 bis 660 Nm und кюветами mit der optimalen Schichtdicke. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung (siehe Punkt 2.3.2).

Die Masse des Arsens in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht Flaschen mit einer Kapazität von 100 cmGießen 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 und 7,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 und 0,07 mg Arsen. Unter rühren Gießen zu einer Lösung von 0,4 cm3 mol/LLösung von Schwefelsäure, 2 cmLösung von quecksilberchlorid, zwei Tropfen Kaliumpermanganat und Wasser bis zu 40 cm.

Flaschen mit Lösungen inkubiert, auf kochendes Wasserbad für 5 Minuten, kühlen unter fließendem Wasser, Gießen Sie die 4 cmdes reaktionsgemisches und wieder erwärmen in kochendem Wasser 15 min. Dann die Lösungen in Fläschchen abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, mischen und Messen die optische Dichte der Lösungen wie in Anspruch 2.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standard-Lösung des Arsens.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und bekannten arsengehalt bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2

).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe zinn, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der visuellen колориметрировании molybdänsäure blau, welche sich bei der Interaktion пятивалентного Arsen mit молибденовокислым Ammonium in Gegenwart eines reduktionsmittels — Hydrazin Sulfat. Arsen zuvor aus abstreift als арсина.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Apparat für die Destillation des Arsens (siehe Zeichnung).

Zylinder für колориметрирования mit притертыми Rohren.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262, Lösungen 1 mol/Lund 3 mol/DM.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328, 1 mol/LLösung (vor Gebrauch Filtrieren).

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure für die Auflösung im Verhältnis 3:1.

Kalium Iodid nach GOST 4232, eine Lösung mit einem Massenanteil von 15%.

Zink-granuliert, ohne Arsen.

Quecksilber хлорная (сулема), die Lösung mit einem Massenanteil von 1,5%.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 0,02 mol/DM.

Isoamyl Alkohol nach GOST 5830.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, zweimal перекристаллизованный: 70 G Salz aufgelöst in 200 cmheißes Wasser und zweimal filtriert durch dasselbe Filter. Zu einer Lösung von Gießen 200 cmEthylalkohol, Links für 1 h und dann filtriert durch einen Trichter mit Vakuum. Das resultierende Salz wieder auflösen und Kristallisation wiederholen, dann gewaschen auf dem Trichter 3−4 mal Wasser mit Alkohol und luftgetrocknet.

1 Gramm Salz gelöst in 100 cmLösung Schwefelsäure 1 mol/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,25%.

Die Mischung aus Molybdän; bereiten Sie vor der Anwendung: mischen Sie 10 cmLösung von Hydrazin Sulfat, 10 cmLösung von Ammoniummolybdat und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Watte, imprägniert mit einer Lösung von Bleiacetat mit einem Massenanteil von 5% und ausgetrocknet.

Anhydrid мышьяковистый.

Die Lösungen von Arsen Standard.

Die Lösungen A und B mit einer Massenkonzentration von Arsen 1·10und 1·10G/cmentsprechend vorbereiten, wie in Anspruch 2.2, die Anwendung der Schwefelsäure Reinheitsgrad.

Lösung B: 10 cmLösung B quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung enthält 0,001 Arsen mg.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1, 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene zinn mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund führen die Zersetzung der Proben, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1. Sulfat vierwertigem zinn gelöst in 10 cmWasser und tragen die Lösung in дистилляционную Kolben des Gerätes, waschen der Tasse 5 cmWasser in drei Schritten. Zu einer Lösung von 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:1,2 cmKalium Iodid reduzieren und lassen für 20 min.

Gleichzeitig bereiten поглотительный Lösung: Gerät in ein Reagenzglas injiziert 0,2 cmLösung 3 mol/LSchwefelsäure, 1 cmLösung von quecksilberchlorid und zwei Tropfen der Lösung von Kaliumpermanganat.

Nach 20 min in den Kolben des Gerätes Hinzugefügt 5 G Zink, schnell die Flasche Stopfen, mit einer Umlenk Rohr mit Kapillare am Ende, das vorher eingetaucht in ein Reagenzglas mit der Absorption der Flüssigkeit. Das entweichende Gas innerhalb von 1 h wird durch einen absorber. Wenn die Lösung farbloses tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zum Erhalt der ursprünglichen Farbe der Lösung.

Zur gleichen Zeit bereiten градуировочные Lösungen. Im Zylinder mit притертыми Staus mit einer Kapazität von 25 cm, die den gleichen Durchmesser, ausgesuchte 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 cmStandardlösung In, Gießen Sie das Wasser bis zum erhalten des Volumens 2 cm, 0,2 cm3 mol/LLösung von Schwefelsäure, 1 cmLösung von quecksilberchlorid und einen Tropfen Kaliumpermanganat.

Zylinder eingetaucht in kochendem Wasserbad für 5 min und anschließend unter fließendem Wasser kühlen.

Nach 1 h das Gerät demontiert. Die Kapillare verlassen in der Absorption der Flüssigkeit (die Letzte sollte rosa Farbe behalten). Die Flüssigkeit übertragen vom Empfänger in den Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen, in drei Schritten gewaschen Empfänger und Kapillare 5 cmMolybdän-Mischung und noch 2 cmWasser.

In alle Zylinder mit градуировочными Gießen Sie die Lösungen von 5 cmMolybdän-Mischung. Zylinder mit Testpersonen und градуировочными Lösungen (völlig farblos) platziert und für 15 Minuten in kochendes Wasser, danach unter fließendem Wasser kühlen.

In alle Zylinder der automatischen Pipette Gießen Sie 1 cmизоамилового Alkohol, verschließen die Stopfen und kräftig schütteln innerhalb von 15 s

Nach der Schichtung der Flüssigkeiten Blaue Färbung der alkoholischen Schicht der Probanden und градуировочных Lösungen vergleichen reflektierte Licht auf weißem hintergrund, beobachtend an der Seite. Durch alle Stadien der Analyse parallel mit Proben verbringen zwei Testspiele Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien, die unter Berücksichtigung der bei der Verarbeitung der Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Und

ZM. N 1, 3).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens in der analysierten Lösung gefunden, beim Vergleich mit градуировочными Lösungen, G;

 — die Masse des Arsens in Lösung kontrollierenden Erfahrung, gefunden beim Vergleich mit градуировочными Lösungen, G;

 — Masse der Probe zinn, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

4. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT DER ABTRENNUNG DES ARSENS IN FORM VON NATRIUMCHLORID

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einer Mischung mit Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure, Destillation von Arsen durch Messung der optischen Dichte мышьяково-Molybdän-heteropolysäure mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 840 Nm oder фотоэлектроколориметре im Bereich von Wellenlängen von 620 bis 660 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör.

Apparat für die Destillation des Arsens.

Salzsäure nach GOST 3118.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1, keine frische.

Schwefelsäure nach GOST 4204, Lösungen 3 mol/Lund 1:1.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,3%, frisch zubereitet.

Kalium бромистый nach GOST 4160.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%; speichern in PE-Behälter.

Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Poröse Masse, enthält Arsen und oxidierenden Substanzen.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, bei Bedarf geschält: 70 G Salz aufgelöst in 400 cmheißes Wasser und die Lösung filtriert durch ein dichtes Filter. In der Lösung wurde mit 250 cmEthylalkohol und nach 2 Stunden, die Kristalle werden mit einem büchnertrichter abgesaugt. Die resultierende молибденовокислый Ammonium wieder auflösen und Kristallisation wiederholen. Salzkristalle an der Luft getrocknet.

Ammonium молибденовокислый, Lösung: 1 Gramm Salz gelöst in 100 cmLösung Schwefelsäure 3 mol/DM.

Reaktionsgemisch: 50 cmLösung von Ammoniummolybdat mit Wasser verdünnt bis 450 cm, fügen 5 cmLösung von Hydrazin Sulfat, Wasser bringen bis zu 500 cmund vermischen. Die Mischung wird vor der Anwendung.

Arsen трехокись.

Standard-Lösungen von Arsen.

Lösung A: 0,0332 G трехокиси Arsen aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmin 2 cmLösung von Natriumhydroxid, Gießen Sie die 20 cmWasser, 3 cmLösung Schwefelsäure 3 mol/L, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Arsen.

Lösung B: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Lösung B werden vor der Verwendung hergestellt.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Arsen.

(Geändert редакци

ich Abgeändert. N 3).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Eine abgewogene zinn mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10 cmsäuregemisch, schließen Sie das Glas stündigen Glas. Nach der Entfärbung der Lösung Gießen noch 2 cmsäuregemisch, 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1), nehmen Uhrglas und eingedampft, um die reichliche Freisetzung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen сернокислые Salz aufgelöst in 10 cmWasser und den Inhalt des Glases tragen in дистилляционную Kolben, ополаскивая ein Glas Wasser. Das Volumen der Lösung wurde dann eingestellt, mit Wasser bis zu etwa 50 cm, fügen Sie ein paar Stücke der porösen Masse, 3 G Hydrazin Sulfat, 1 G бромистого Kalium und befestigt den Kolben an дистилляционному Gerät. Durch den Trichter in den Kolben Gießen 75 cmSalzsäure und destilliert 2/3 des ursprünglichen Volumens. Destillat gesammelt in ein hohes Glas, in das gegossen wird 25 cmwasserstoffperoxidlösung. Dann das Destillat wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, fügen Sie 15 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Arsens wurden in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmаликвотную Teil der Lösung gemäß der Tabelle.3.

Tabelle 3

Аликвотную verdampft ein Teil der Lösung in einem kochenden Wasserbad trocknen. Ein Glas vertragen im Trockenschrank getrocknet und bei einer Temperatur von 130 °C für 1 H. Zu einer gekühlten Rückstand wurden 30 cmdes reaktionsgemisches erhitzt und in einem kochenden Wasserbad für 10 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringen Sie den reaktiven Gemisch bis zur Marke und vermischen. Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре im Bereich von Wellenlängen von 620 bis 660 Nm oder mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 840 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Die Masse des Arsens in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht von neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmausgewählt 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 und 12,0 cmStandard-Lösung B, das entspricht 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 und 0,12 mg Arsen. Alle Gläser zugießen 5 cmSalpetersäure und dampft auf dem Wasserbad trockne anschließend wurde in einem Trockenschrank inkubiert und bei einer Temperatur von 130 °C für 1 H. Weiter kommen, wie in Punkt 4 angegeben.3.1. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standard-Lösung des Arsens.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Arsen bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe zinn, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

5. VOLUMETRISCHE METHODE БИХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Säure, die Wiederherstellung zu elementarem Arsen гипофосфитом Natrium in солянокислом Lösung und umgekehrter Titration von überschüssigem Salz Mora бихроматом in Gegenwart von Kalium фенилантраниловой Säuren als Indikator.

5.2. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnt 1:9.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) nach GOST 200.

Ammonium muriate nach GOST 3773, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Natrium двууглекислый nach GOST 4201.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Mischung von Säuren: 150 cmkonzentrierter Schwefelsäure zu Gießen 500 cmWasser abgekühlt, Gießen Sie 150 cmPhosphorsäure und doliwajut zu Wasser bis 1 DM.

Eisen карбонильное.

Salz Mora (doppelter Salz Kupfersulfat Lachgas Eisen und Ammonium) nach GOST 4208, Lösung der Konzentration 0,02 mol/L; bereiten die Auflösung 38,5 G Salz Mora in 5 LWasser mit 250 ccmkonzentrierter Schwefelsäure.

Diphenylamin durch NTD, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1 G дифениламина feuchten 3−5 cmWasser und gelöst in 100 cmkonzentrierter Schwefelsäure.

Фенилантраниловая Säure, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Natriumbicarbonat gelöst in 20−40 cmWasser wurden 0,1 G фенилантраниловой Säure, erhitzt, abgekühlt und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Steigende Flüssigkeit: 100 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, fügen Sie 1 G гипофосфита Natrium.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 422, Lösung von 0,003 mol/DM.

Installation von Bulk-Konzentration der Lösung kaliumdichromat.

3−4 Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cmmit Ventilen Bunsenbrenner platziert 0,05 G reines metallisches Eisen, 0,5 G Natrium двууглекислого aufgelöst und in 40−50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9. Nach dem auflösen von Eisen Lösung leicht gekocht und abgekühlt, ohne den korken. Dann wird die Lösung schnell mit Wasser verdünnt bis 200 cm, Gießen 25 cmsäuregemisch, zwei Tropfen der Lösung дифениламина und titriert mit einer Lösung aus kaliumdichromat auf ein nachhaltiges blau-VIOLETTE Färbung der Lösung.

Molare Konzentration () kaliumdichromat berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe von metallischem Eisen von 0,05 G;

 — das Volumen der Lösung kaliumdichromat, der Haushalt für Titration, cm;

 — molare Masse-äquivalent Eisen, gleich 55,85 G/mol.

Die massive Konzentration der Lösung () berechnen nach der Formel

,

wo  — molare kaliumdichromat-Konzentration;

0,015 — Menge von Arsen, die 1 cmLösung kaliumdichromat-Konzentration von 0,17 mol/DM.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene zinn Gewicht von 0,5−5 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Für die Zersetzung von Probe Gießen 20 cmkonzentrierter Schwefelsäure und 40 cmkonzentrierter Salzsäure. Bei der Zersetzung der Probe in Salzsäure eine Lösung von Wasserstoffperoxid, ohne dass die Abwesenheit eines Oxidationsmittels. Nach der Auflösung der Probe eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von überschüssigem Oxidationsmittel, kühlen, Gießen Sie 50 cmWasser ein und sorgfältig vermischen, Gießen Sie ein Gleiches Volumen konzentrierter Salzsäure, 2−3 G гипофосфита Natrium, schließen Sie den Kolben rückflusskühler und erhitzt zum sieden. Schwach Kochen unterstützen innerhalb von 30 min, Wonach die Lösung bleibt auf der warmen Platte bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags. Die Lösung mit dem Niederschlag unter fließendem Wasser kühlen und der Niederschlag wurde filtriert durch ein Tampon aus фильтробумажной Masse, Birne waschen und das Pellet 5−6 mal Spülflüssigkeit führen, und dann 8−10 mal die Lösung von Ammoniumchlorid mit einem Massenanteil von 5%.

Die Ablagerung von Arsen, zusammen mit фильтробумажной Masse quantitativ in den Kolben, wo wurde die Abscheidung, Gießen Sie 50 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:9, aufgelöst und unter starkem schütteln in einem überschuss an kaliumdichromat, приливая es aus der Bürette 10−30 cm(je nach Inhalt Arsen). Nach der Auflösung des Arsens aus der Bürette Gießen Sie die Salzlösung Mora bis zum verschwinden der gelben Färbung kaliumdichromat und etwas überschuss (20−30 cm). Weiter fügen Sie 3−4 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert das überschüssige Salz Mora Lösung von kaliumdichromat 0,003 mol/Lbis zum erscheinen der rosa Färbung der Lösung

und.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — das Gesamtvolumen der Lösung kaliumdichromat, Elektrik-Auflösung auf Arsen und Titration von überschüssigem Salz Mora, cm;

 — Volumen der Lösung kaliumdichromat, für die Titration verbrauchten die gleiche Menge Salz Mora, und was war, wurden zu анализируемому Lösung, cm.

Hinweis. Menge kaliumdichromat, auf fehlende Titration des Salzes Mora, auf folgende Weise fest: aus der Bürette Gießen Sie in den Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmdie gleiche Menge an Salz Mora, und was war, wurden zu анализируемому Lösung (20−30 cm), fügen Sie 50 cmvon Schwefelsäure, verdünnt 1:9, 3−4 Tropfen der Lösung фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung aus kaliumdichromat bis zum erscheinen der rosa Färbung der Lösung;


 — die Massenkonzentration der Lösung von kaliumdichromat durch Arsen in G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches

G.

5.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.

Tabelle 4

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).