GOST 17261-77

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  ГОСТ 17261-77

GOST 17261−77 Zink. Spektrale Analyse-Methode (mit Änderungen N 1−4)

GOST 17261−77*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINK

Spektrale Methode zur Analyse

Zinc.
Spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 20.12.1977 G. (N) 2949

Die BESCHRÄNKUNG der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

IM GEGENZUG GOST 17261−71

* AUSGABE (Januar 2000) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im April 1983, Mai 1988, November 1998 (IUS 7−83, 8−88, 2−99)

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Bericht des Technischen Sekretariats N 1 vom 15.03.94)

Für die Annahme von änderungen stimmten:

Es gibt eine Änderung N 4, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 30 vom 07.12.2006). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 25.12.2007 N 405-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.09.2008

Änderung N 4 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 3, 2008


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Eisen, Cadmium, Kupfer, zinn, Blei und Antimon an Zink Marken ЦВ0, CE, Ц0А, Ц0, W1, W2, Ц3, Aluminium in Zink-Marken ЦВ0, CE, Ц0А, Ц0, W1, W2 nach GOST 3640−94 im nächsten Intervall der Massen-Anteil in Prozent:

Eisen von 0,001 bis 0,2;

Cadmium 0,001 bis 0,4;

Kupfer von 0,0005 bis 0,1;

zinn von 0,0007 bis 0,05;

Blei von 0,002 bis 3,0;

Antimon von 0,01 bis 0,4;

Aluminium von 0,001 bis 0,03.

Die Grundlage der spektralen Bestimmung von Verunreinigungen in Zink gelegt die Methode «drei Standards» mit der Einleitung des Spektrums im Bogen AC Kraft 5 A.

Bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität von Zink verwendet die spektrale Methode zur Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3, 4).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Probenahme produzieren nach GOST 3640−94.

Die Proben bereiten in Form von gegossenen Stäben mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Länge von 50−100 mm.

Von Zink in Form von Bären Durchschnittliche Probe wurden in Form von Chips, geschmolzen in einem zuvor beheizten Tiegel bei 430−450 °C und Gießen in eine Form, in Form von Stangen in den angegebenen Maßen oder anderen Größen, abhängig von der Größe der verwendeten Standardproben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

1.1 A. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086−87 mit den folgenden Ergänzungen.

1.1.1. Für die Auswertung arithmetische Mittel nehmen die Bedeutung von parallelen Definitionen, die in den Bedingungen der Wiederholbarkeit (die Ergebnisse bekommen von der gleichen Methode auf identische Objekte Tests im gleichen Labor mit dem gleichen Betreiber, unter Verwendung der gleichen Ausrüstung, innerhalb kurzer Zeit), wenn die Bedingung der Zulässigkeit nach der Formel

, (1)

wo und  — die Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen;

 — der Wert der Begrenzung der Wiederholbarkeit, normierte in die Methodik der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95).

Wenn die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen überschreitet , normierte in die Methodik der Analyse, führen noch zwei parallele Bestimmung.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier Definitionen, wenn die Bedingung

, (2)

wo und  — die maximal-und Minimalwerte der Ergebnisse der vier Definitionen;

 — Gefahrenbereich.

Der Gefahrenbereich zu berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Koeffizient einen kritischen Bereich für die vier Definitionen (3,6);

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit.

Wenn der Bereich der vier Definitionen () überschreitet , für das Ergebnis der Analyse nehmen die Mediane der Ergebnisse der vier Definitionen: werfen kleinste () und greatest () Ergebnisse und arithmetische Mittel berechnen den Wert von zwei verbleibenden Ergebnisse Definitionen

.

1.1.2. Akzeptanz der Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Reproduzierbarkeit (die Ergebnisse bekommen von der gleichen Methode auf identische Objekte Tests, in verschiedenen Labors, von verschiedenen Betreibern, mit unterschiedlicher Hardware), bewerten die Differenz zwischen diesen durch Vergleich der Ergebnisse mit einer kritischen Differenz nach der Formel

, (4)

wo und  — die Ergebnisse der Analyse der Massenanteil der Komponente eines aus der ersten und zweiten Labors bzw.

 — Wert der kritischen Differenz.

Die Werte der kritischen Differenz berechnen nach den Formeln (5)-(7), wenn die Ergebnisse der Analyse berechnet: als arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen in beiden Labors — (5); wie arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen in der ersten Labor arithmetische Mittel und der Wert der Ergebnisse der vier Definitionen in der zweiten Labor — (6); wie der arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier Definitionen in beiden Labors — (7):

; (5)

; (6)

, (7)

wo die Grenze der Reproduzierbarkeit, normiert in der Methodik der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95);

 — die Grenze der Wiederholbarkeit, normiert in der Methodik der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95).

Die Werte der kritischen Differenz berechnen nach den Formeln (8) und (9), wenn die Ergebnisse der Analyse berechnet: als arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen in das erste Labor und als Median in der zweiten Labor — (8); wie arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der vier Definitionen in der ersten Labor-und wie die Mediane in der zweiten Labor — (9):

; (8)

. (9)

Der Wert der kritischen Differenz berechnen nach der Formel (10), wenn die Ergebnisse der Analyse sind berechnet als der Median in beiden Labors

. (10)

Wenn die kritische Differenz nicht überschritten wird, dann annehmbar beide Analyseergebnisse die durchgeführten zwei Labors, und als das endgültige Ergebnis verwenden Sie das Allgemeine arithmetische Mittel Wert.

Andernfalls herauszufinden, die Gründe für das Vorhandensein von Widersprüchen zwischen den Ergebnissen zweier Laboratorien (das Vorhandensein systematischer Fehler-Analyse in einem Labor, der Unterschied zwischen den Testpersonen Proben) und gelten alle erforderlichen Abhilfemaßnahmen (gemeinsame Auswahl und Vorbereitung der Proben, Teilnahme an der Referenz-Labor usw.) in übereinstimmung mit GOST ISO 5725−6 (PP.5.3.3, 5.3.4).

1.1 a, 1.1 a.1, 1.1 a.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

1.1 A. 3. Die Ergebnisse der Analyse numerischen Wert darstellen, der sollte die Dateien Ziffer selben Entladung, und was den numerischen Wert Fehler , garantierten, in Betrieb nehmen bei der Anwendung der Analysemethode (weiter — Messunsicherheit der Analysemethode) installierten aktuellen Standard.

1.1.4. Die empfohlene Reihenfolge der Kontrolle der Genauigkeit und Stabilität der Ergebnisse bei der Umsetzung der Analysemethoden im Labor findet sich im Anhang 1.

1.1 A. 3, 1.1 a.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 4).

1.2. Sicherheitsanforderungen

1.2.1. Versuches Zink, die auf die Analyse, bewahren Sie in Papiertüten in Schränke oder Boxen mit Belüftung.

1.2.2. Beim Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen im Laufe der Spektralanalyse muss man die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten und Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von elektrischen Verbrauchern, genehmigt Госэнергонадзором sowie die Anforderungen der GOST 12.3.019−80, GOST 12.1.038−82.

Alle Geräte müssen mit den Geräten für die Erdung — GOST 12.2.007.0−75и GOST 21130−75. Die Erdung muss den Anforderungen der Vorschriften für Elektrik, genehmigt Госэнергонадзором, und GOST 12.1.018−93, GOST 12.1.030−81.

1.2.3. Um zu verhindern, dass in der Luft der Arbeitszone Ozon -, Stickoxid -, Aerosol-Metalle und deren Oxide, Metalle, veröffentlichten in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich auf den Körper wirkenden Beschäftigten, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration sowie zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und der Verhinderung von Verbrennungen durch ultraviolette Strahlen jede Quelle der Erregung Spektren werden innerhalb der Leuchten mit einem integrierten воздухоприемником und Schutzschirm nach GOST 12.1.010−76.

1.2.2, 1.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.2.3.1. Die höchstzulässige Konzentration von Zinkoxid in der Luft der Arbeitszone Produktionsräume beträgt 0,5 mg/m.

1.2.3.2. Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone muss nach GOST 12.1.005−88. Analysen von Proben der Luft auf Gehalt an schädlichen Stoffen in der Luft des Arbeitsbereichs erfolgen nach den Methoden der Bestimmung von Schadstoffen in der Luft, genehmigt durch das Gesundheitsministerium entwickelt wurde, ist nach GOST 12.1.016−79.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1.2.4. Proben von Zink, die übrigen von der Analyse, an den Hersteller zurückgegeben werden (Kunde).

1.2.5. Labor Spektralanalyse muss die Allgemeine be-und Entlüftung in Einklang mit den Anforderungen der GOST 12.4.021−75.

1.2.5.1. Raum Labor muss ausgerüstet werden entsprechend den Anforderungen der Feuersicherheit — nach GOST 12.1.004−91.

1.2.5.2 mit. Die Räumlichkeiten des Labors muss ein Feuerlöscher und Fach für Sand in übereinstimmung mit GOST 12.4.009−83.

1.2.5.3. Die in der spektralen Labor zur Verfügung gestellt werden müssen Haushalt Räumen in übereinstimmung mit Snip 2.09.04−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1.2.6. Bei der Analyse der Zink alle die arbeiten müssen in trockenen, intakten Berufskleidung und schützende Mittel (Bademäntel nach GOST 12.4.131−83, Schutzbrille nach GOST 12.4.013−85*, Atemschutzmasken nach GOST 12.4.028−76) entsprechend der typischen branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen der Metallurgie der BUNTMETALLE, genehmigt durch das Staatliche Amt für Arbeit und Soziales.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 12.4.013−97.

1.2.7. Die in der spektralen Labor sicherstellen müssen Milch oder das Produkt durch ein Produkt ersetzen die nach den Regeln der Kostenlose Ausgabe von Milch oder anderen gleichwertigen Nahrungsmitteln Arbeitern und Angestellten in Branchen beschäftigt, Werkstätten, Stationen und anderen Abteilungen mit schädlichen Arbeitsbedingungen, genehmigt durch das Staatliche Amt für Arbeit und Soziales.

1.2.7.1. Auf die Arbeit in spektrale Labor erlaubt Personen geschult Regeln für Sicheres arbeiten in Labors in übereinstimmung mit GOST 12.0.004−90.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion ermöglicht eine Belichtung bekommen das Spektrum von 230 bis 380 Nm, oder diffraktives Typ IPS-8 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем. Es dürfen Geräte mit einer Photovoltaik-Registrierung des Spektrums.

Generator активизированной Bogen AC.

Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.

Elektroofen Laborglas, шахтная für die Verschmelzung von Zink-Späne, ermöglicht es Ihnen, die Temperatur bis zu 500 °C.

Изложница für den Guß Elektroden mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Länge von 50−100 mm, gefertigt aus Gusseisen, Stahl und Graphit oder andere Größen, abhängig von der Größe der verwendeten Standardproben.

Schmelztiegel Graphit, Graphite-шамотные und шамотные.

Feilen N 3 und 4 nach GOST 1465−80.

Kreis rotierende Schleifscheibe GOST 2424−83 Maschine oder KP-35 zum Schleifen von Elektroden.

Fotoplatten спектрографические, Typ II, Empfindlichkeit 13−15 Einheiten oder Typ AS, Empfindlichkeit 10 Einheiten, PPS-02, SFC-03, HT-2СВ TU 6−43−1475−88.

Entwickler метолгидрохиноновый; wird wie folgt hergestellt: mischen Sie die Lösungen 1 und 2 im Verhältnis 1:2.

Lösung 1.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72 — bis 1 DM;

das kohlensauere Kalium (Pottasche) nach GOST 4221−76 — 60 G.

Lösung 2.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72 — bis 2 Dezimeter;

метол nach GOST 25664−83 — 6 G;

Hydrochinon nach GOST 19627−74 — 15 G;

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195−77 — 90 G;

Kalium бромистый nach GOST 4160−74 — 6 G.

Erlaubt die Verwendung anderer kontrastreich arbeitender Entwickler, deren Zusammensetzung aufgelistet in der NTD auf die Herstellung.

Fixer Sauer.

Zeit Symptome фотопластинок 3−5 min bei 18 °C.

Standard-Zink-Proben, hergestellt in übereinstimmung mit GOST 8.315−97.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung anderer Geräte und Anlagen unter Verwendung verschiedener Quellen der Anregung, andere фотопластинок, einschließlich der Importproduktion, um sicherzustellen, dass der metrologischen Eigenschaften, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.

Abschnitt 2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3, 4).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Proben und Standard-Proben, die Art der Elektroden, Schleifen auf dem «Dach» (Schleifen von zwei Seiten unter einem Winkel von 45° mit anschließender schärfen der Spitze der Elektrode auf ebener Rechteckiger Bereich in der Breite 2−2,5 mm) und stärken in einem Stativ so zu vermeiden Abschirmung Entladung. Erlaubt Spiralbohrer beiden Elektroden auf die Hemisphäre oder auf der unteren Ebene und auf der oberen Halbkugel.

Bei der Durchführung der Analyse auf Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums erlaubt die Verwendung von Proben, Standardproben andere Form und andere Größen.

Auf einer Oberfläche der Elektroden sollte nicht auf dem Auge wahrnehmbaren Kratzern, Lunkern und anderen Fehlern sein.

Der Abstand zwischen den Elektroden 2−3 mm.

Anregungsquelle Spektren — Bogen AC-Stärke 5 A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.2. Die Spektren fotografieren auf Quarz спектрографе mittlerer Dispersion oder дифракционном Typ IPS-8 (erste Ordnung, 600 Str/mm). Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,015−0,020 mm, vor dem Schlitz wird eine dreistufige Sie Abschwächer. Verwenden трехлинзовую oder andere Beleuchtungssysteme Schlitz. Laufende Blende — Runde.

Bei der Verwendung von Geräten mit einer Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, müssen Sie zuerst, um die optimalen Bedingungen der Anregung von Spektren, denen Sie die notwendige Empfindlichkeit und Genauigkeit der Analyseergebnisse.

Langzeitmodus mit 20−40 in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit der photographischen Platte.

Zur Bestimmung des Gehalts von Verunreinigungen in Zink verwenden Paare von Linien, die in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Hinweis. Erlaubt die Verwendung von anderen freien überlagerung von analytischen Linien, die metrologische Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse, in der Norm normiert.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Zwei Palette von Standard-Proben und vier-Spektrum der Probe fotografiert auf eine fotografische Platte. Mit Hilfe микрофотометра Messen почернения analytischen Linie des Elements () und der Vergleich () und berechnen die Differenz . Nach den Ergebnissen der фотометрирования Standardproben bauen градуировочные Grafiken für jede benutzerdefinierte Verunreinigungen in den Koordinaten .

Dabei ist auf der Y-Achse verschieben Differenz почернений Linie Verunreinigungen und Linien vergleichen, und die x — Achse der Logarithmen der Konzentrationen der relevanten Verunreinigungen in den Standard-Proben.

Zu den berechneten Werten und termingerecht den massiven Anteil der Verunreinigungen in der Probe. Erhalten die Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

Zugelassen für den Aufbau градуировочных Grafiken verwenden полулогарифмическую Papier und das erstellen von Diagrammen in den Koordinaten .

Bei Photovoltaik-Registrierung des Spektrums градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten ,

wo  — Massenanteil von Verunreinigungen in der Probe des Vergleichs;

 — / Ausgabe des Messgerätes, Logarithmus proportional zur Intensität der Linien eines Elements und Linien zu bekommen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2,

3).

4.2. Parallele Bestimmung erhalten auf eine fotografische Platte auf zwei спектрограммам jeder bei der photographischen Registrierung des Spektrums und aus drei Messungen bei jeder Photovoltaik-Rezeption.

Metrologische Eigenschaften und Standards Methoden der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

Die Werte der messtechnischen Merkmale und Standards der Methodik der Analyse bei einem Konfidenzniveau 0,95

In Prozent

Die Werte der messtechnischen Merkmale und Standards Methoden der Analyse (bei einem Konfidenzniveau 0,95) für die dazwischenliegenden Massen-Anteile der Elemente berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

— für Eisen, Kupfer, Cadmium, zinn, Antimon

; (11)

; (12)

; (13)

; (14)

; (15)

— für Blei im Bereich der Massen-Anteil von 0,0020% bis zu 0,20% inklusive

; (16)

; (17)

; (18)

; (19)

; (20)

— für Blei im Bereich der Massen-Anteil von 0,20% bis zu 3,00% inklusive

; (21)

; (22)

; (23)

; (24)

; (25)

— für Aluminium

; (26)

; (27)

; (28)

; (29)

, (30)

wo  — Standardabweichung der Wiederholbarkeit;

 — Standardabweichung der Reproduzierbarkeit;

 — der Wert der Begrenzung der Wiederholbarkeit;

 — Wert an die Grenze der Reproduzierbarkeit;

 — Fehlerbereich;

 — arithmetische Mittel Wert oder der Median der Ergebnisse von Definitionen;

 — arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

Anhang 1 (empfohlene). Kontrolle der Genauigkeit und Stabilität der Ergebnisse der Analyse

Anhang 1
(empfohlene)

1. Operative Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse des Zinks beinhaltet die Kontrolle der Richtigkeit, Reproduzierbarkeit, Staging прецизионности und Wiederholbarkeit.

Die Häufigkeit der Kontrollen stellen in jedem Labor in Abhängigkeit von der Anzahl der durchgeführten Definitionen der einzelnen Elemente und des Zustandes der analytischen arbeiten (Wechsel der Reagenzien, Lösungen, Instrumente, längere Pause in der Arbeit, etc.).

Bei unbefriedigenden Ergebnissen der überwachung ein Verfahren zur Kontrolle der Genauigkeit der Analyse zu wiederholen. Beim erneuten abrufen der negativen Ergebnisse herauszufinden, die Ursachen der unbefriedigenden Ergebnisse der Kontrolle und beseitigen Sie Sie.

1.1. Operative Kontrolle der Wiederholbarkeit

Proben für die Kontrolle sind die analysierten Proben.

Standard der Kontrolle — Grenzwert Wiederholbarkeit Ergebnisse für parallele Definitionen (2) oder der Gefahrenbereich gemäß 1.1 a.1 dieser Norm.

Zur Kontrolle der Reproduzierbarkeit verglichen Divergenz der parallel Definitionen, die bei der Analyse der Proben.

1.2. Operative Kontrolle Staging прецизионности

Proben für die Kontrolle sind die analysierten Proben.

Standard der Kontrolle — die Grenze der Zwischenstufe прецизионности .

Zur Kontrolle Staging прецизионности vergleicht die zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die auf dieselbe Art und Weise in übereinstimmung mit diesem Standard in verschiedenen Bedingungen (Zeit, Kalibrierung, Kameramann, Ausrüstung, Reagenzien) innerhalb des Labors.

Das Ergebnis der Kontrolle zufriedenstellend betrachten, wenn Bedingung erfüllt ist

, (1)

wo und  — die Ergebnisse der Analyse von Proben;

 — die Bedeutung der Grenze Staging прецизионности.

Die Grenze der Zwischenstufe прецизионности überschreitet nicht die Grenze der Reproduzierbarkeit , fixiert in der Methodik der Analyse, und bewertet das Labor in übereinstimmung mit GOST ISO 5725−3 oder GOST-Norm 5725−6.

1.3. Operative Kontrolle der Reproduzierbarkeit

Proben für die Kontrolle sind die analysierten Proben.

Standard der Kontrolle — die kritische Differenz nach 1.1 und.2 dieser Norm.

Zur Kontrolle der Reproduzierbarkeit verglichen die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, durchgeführt von der gleichen Methode in übereinstimmung mit diesem Standard in verschiedenen Labors.

Die Kontrolle der Reproduzierbarkeit wird bei strittigen Situationen:

— zwischen den beiden Labors;

— bei der überprüfung der Kompatibilität der Ergebnisse der Definitionen, die bei Vergleichstests (Akkreditierung von Laboratorien bei der Durchführung und inspektionssteuerung).

1.4. Operative Kontrolle der Richtigkeit

Die Kontrolle der Richtigkeit führen mit Hilfe von Standardproben Zusammensetzung Zink oder eine Alternative (unabhängigen) Verfahren.

Standard der Kontrolle — von entscheidender Bedeutung .

1.4.1. Operative Kontrolle der Richtigkeit nach Standard-mustern

Proben für die Kontrolle sind die Standardproben entwickelt nach GOST 8.315.

Gleichzeitig mit der Analyse der Proben, in übereinstimmung mit den Methoden dieser Norm führen Sie die Analyse der Standard-Probe Zusammensetzung des Zinks. Der Inhalt eines Elements in der Standard-Probe und analysierten Probe sollte nicht variieren mehr als verdoppelt.

Das Ergebnis der Analyse Standard-Probe verglichen mit zugelassenen Eigenschaft des Elements in der Standard-Probe.

Das Ergebnis der Kontrolle zufriedenstellend betrachten, wenn Bedingung erfüllt ist

, (2)

wo  — das Ergebnis der Analyse eines Elements in der Standard-Probe, die aus den Ergebnissen der einzelnen Definitionen;

 — bestätigt den Wert des Elements in der Standard-Probe;

 — einen kritischen Wert berechnete sich nach der Formel

, (3)

wo  — Standardabweichung der Reproduzierbarkeit;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit;

 — Anzahl der Ergebnisse der einzelnen Definitionen der Standard-Probe;

 — Schätzung der Standardabweichung bestätigt die Werte der Standard-Probe.

1.4.2. Operative Kontrolle der Richtigkeit nach alternativen (unabhängigen) Verfahren

Proben für die Kontrolle sind die analysierten Proben.

Vergleichen die Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die auf zwei grundlegend definierten Methoden, die in dieser Norm oder nach стандартизованному und einem anderen zugelassenen Verfahren, die Fehlerquote beträgt nicht mehr als Abweichung von standardisierten Methoden.

Das Ergebnis der Kontrolle zufriedenstellend betrachten, wenn Bedingung erfüllt ist

, (4)

wo und  — die Ergebnisse der Analyse, die nach kontrolliert und Methoden der Kontrolle bzw.

 — einen kritischen Wert berechnete sich nach der Formel

, (5)

wo  — die Beurteilung der Standardabweichung für kontrollierten und kontrollierenden Methoden

, (6)

wo und  — Bewertung mittelquadratabweichungen kontrollierten und kontrollierenden Methoden entsprechend:

; (7)

, (8)

wo und  — среднеквадратичные Abweichungen Reproduzierbarkeit der kontrollierten und kontrollierenden Methoden bzw;

und  — среднеквадратичные Wiederholgenauigkeit Abweichung des kontrollierten und kontrollierenden Methoden bzw;

und  — die Anzahl der Ergebnisse der einzelnen Definitionen nach kontrolliert und Methoden der Kontrolle bzw.

2. Kontrolle der Stabilität der Ergebnisse der Analyse innerhalb eines Labors

Die Kontrolle der Stabilität der прецизионности und die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse im Labor erfolgt nach GOST-Norm 5725−6 (Kap.6).

Anhang 1. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 4).



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die offizielle Ausgabe
M.: IPK-Verlag Normen, 2000