GOST 21877.5-76

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  ГОСТ 21877.5-76

GOST 21877.5−76 Баббиты zinn und Blei. Methode zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.5−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methode zur Bestimmung von Eisen

Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Code-Standard. Eingeführt erweitert, Abgeändert. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. министраа N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.4−70

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 804 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.03.88

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und setzt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung des Eisengehaltes (wenn der Gehalt von Eisen 0,002 bis 0,1%).

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch бромистоводородной Säure mit Brom mit dem Zusatz von Perchlorsäure. Zinn und Antimon wurden in Form von Brom, Kupfer entfernen Sie die Wiederherstellung, um das Metall Blei. Im leicht sauren Milieu Messung der optischen Dichte des gefärbten Komplex mit Eisen ортофенантролином bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Säure хлорная.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung: 90 cmбромистоводородной Säure gemischt mit 10 cmBrom.

Hydroxylamin solânokislyj nach GOST 5456−79.

Über-фенантролин.

Natrium уксуснокислый (Trihydrate) nach GOST 199−78.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Die reaktionsmischung für колориметрирования: Gemisch aus Lösungen A, B, C im Verhältnis 1:1:3.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 10 G Salzsäure Hydroxylamin, gelöst in einer kleinen Menge Wasser und bringen das Wasser bis zu 1 L.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 1,5 G O-фенантролина aufgelöst in Wasser und bringe das Wasser bis zu 1 L.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in etwa 500 cmWasser, Gießen Sie 240 cm
Essigsäure, filtriert (bei Bedarf) und bringe Wasser auf 1 L.

Blei Granulat nach GOST 3778−77*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Metallisches Eisen, Standardlösungen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Eisen aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmin 25 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und entfernen Stickoxide Kochen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 L aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,5 mg Eisen.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,02 mg Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bestimmung von Eisen ohne Trennung von Kupfer und Blei

Die Anhängung баббита einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmund aufgelöst in 15 cmMischung für die Auflösung bei mäßiger Erwärmung. Nach vollständiger Auflösung wurden 5 cmPerchlorsäure und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe. Wenn die Lösung trüb ist, fügen Sie noch 5 cmGemisch aufzulösen und wieder eingedampft, um die Entstehung der Dämpfe von Perchlorsäure.

Wenn in der Probe eine große Menge an Blei, dann kann Herausfallen Pellet бромистого Blei. In diesem Fall zu einer Lösung wurden einige Tropfen konzentrierter Salpetersäure zu zersetzen des Niederschlags бромистого Blei. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 2 cm, kühlen und verdünnen zu Wasser bis zu 40 cm, das Niveau der Lösung in einem Glas bemerken vom Bleistift auf dem Glas.

Zu einer Lösung hinzugegeben 5 G granulierten Blei und 15 Minuten Kochen lassen, доливая Wasser bis zur Markierung während Verdampfung der Lösung. Dann wurden noch 1 G Blei-und wieder aufkochen und 10 min. Wenn die Oberfläche wieder прибавленного Blei rein, nicht gefärbt freigesetzten Kupfer, die Wiederherstellung kann als abgeschlossen. Lösung von Blei über Blei abgegossen und gewaschen декантацией. Wenn die Lösung trüb, dann filtriert durch ein dichtes Filter und 3−4 mal gewaschen mit Wasser.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, Gießen 25 cmreaktionsmischung bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Wenn der Eisengehalt in der Probe weniger als 0,04%, dimensionale Lösung in die Küvette bis zur Markierung bringen Wasser, vermischen, gesiebt 10 cmeine andere Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt bis 50 cm, Gießen 25 cmreaktionsmischung bringen und bis zur Markierung mit Wasser.

Nach 30 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm, mit кюветами Schichtdicke von 3 cm Lösung Vergleich dient Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.1. Bestimmung von Eisen nach der Trennung von Kupfer und Blei durch Elektrolyse. Aufspaltung баббита und Ausscheidung von Kupfer und Blei durch Elektrolyse durchgeführt nach GOST 21877.3−76. Die Lösung nach der Elektrolyse wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. In einen Messkolben überführt und mit 100 cm50 cm nehmenLösung, Gießen Sie die 10 cmsulfosalicylsäure Konzentration von 100 G/L, tropfenweise eine wässrige Lösung von Ammoniak bis zum erscheinen der gelben Farbe und dann 5 cmüberschuss. Die Lösung brachte bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messung der optischen Dichte in der Küvette bei einer Wellenlänge von 520−550 Nm mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 20 mm. Vergleichs dient Wasser.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmleisten 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 und 5,0 cmStandardlösung B, verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm, Hinzugefügt 26 cmreaktionsgemisches und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Eisengehalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).