GOST 22518.4-77
GOST 22518.4−77 hochreinem Blei. Die spektrale Methode zur Bestimmung des Quecksilbers (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 22518.4−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
HOCHREINE BLEI
Die spektrale Methode zur Bestimmung von Quecksilber
Lead of high purity. Spectral method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
PS Гецкин, L. K. Larina
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
GOST 4658−73 |
Kap.2 |
GOST 22518.1−77 |
1a.1 |
GOST 22861−93 |
Kap.2 |
GOST 23683−89 |
Kap.2 |
5. Die BESCHRÄNKUNG der LAUFZEIT aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
6. REISSUE (November 1996) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, April 1992 (IUS 5−83, 9−87, 7−92)
Diese Norm legt спектрографический Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Blei Quecksilber in hoher Reinheit Marken С0000, С000 und С00 von 1·10bis 1·10
%.
Die Grundlage der Methode gelegt Methode drei Etalons mit der Verdampfung des Quecksilbers aus dem Krater kohlenstoffelektrode im Bogen DC.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22518.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1a. SICHERHEITSANFORDERUNGEN
1a.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22518.1.
Kap.1A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion des Typs ICP-28 oder ICP-30 (komplette Anlage).
Generator-Bogen-Gleichstrom, wodurch die Spannung In 200−400 und Stromstärke 30 A.
Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linie.
SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.
Elektroofen vertikale röhrenförmige auf 300 Watt.
Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G und Waage Torsion Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Pinzette verchromt mit Spitzen aus Polytetrafluorethylen.
Spatel aus organischem Glas.
Skalpell Medical.
Kohle-Elektroden mit einem Durchmesser von 6 mm, die aus Kohlen Marke C-2 oder C-3, Form «Weinglas» (Kopfhöhe 27 mm, Tiefe Krater 15 mm, Durchmesser des Kraters 4,5 mm, Halslänge 4 mm, Durchmesser sheyki 2 mm) und контрэлектрод Länge 50 mm, geschärft an einem Ende auf einem Kegelstumpf.
Fotoplatten спектрографические Typ I.
Paraffin nach GOST 23683.
Quecksilber nach GOST 4658.
Blei nach GOST 22861.
Tiegel aus Eisen.
Entwickler метолгидрохиноновый.
Fixer Sauer.
Proben zu bekommen.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und andere spektrale Geräte, andere Reagenzien, Materialien, фотопластинок, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, reglementierten dem aktuellen Standard.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient metallisches Blei mit einem Massenanteil von Quecksilber von weniger als 5·10%. Kopf-Probe mit 1% Quecksilber, wird wie folgt hergestellt: berechnet wurde eine Probe Quecksilber wird in eine bleierne Folie und eingetaucht in geschmolzenes Blei. Die Temperatur der Schmelze ungefähr 350 °C. Zur Verringerung der Oxidation von geschmolzenem Blei Trennung wird unter einer Schicht aus Paraffin. Die Schmelze gerührt Quarz oder Graphit Stäbchen für 10 min und gegossen in eine Porzellanschale gegeben.
Eine Reihe von Arbeitern Vergleich der Proben mit einem Massenanteil von Quecksilber-1·10, 3·10
, 1·10
, 5·10
% bereiten die Methode der seriellen Verdünnung Grundlage durch verschmelzen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe oder Proben Vergleich der Masse von 1 G in Form von kleinen Stücken wird in die öffnung der Elektrode «Glas». Die vorbereiteten Elektroden erhitzt in einem vertikalen Rohrofen innerhalb von 20−30 bis zur Bildung der Metallschmelze in der Elektrode. Die Temperatur des Ofens 350−380 °C.
4.2. Nach drei Spektrums Proben vergleichen und nach sechs Spektren der Probe fotografiert auf фотопластинку. Beleuchtungssystem Schlitz — двухлинзовая. Неахроматизированный Kondensor 75 stellen von der Lichtquelle in einem Abstand von 100 mm und Schlitz — auf 316 mm, Belichtungszeit 20 sec Gleichstrom-Lichtbogen Kraft 15 A. Auf diese фотопластинку fotografiert durch девятиступенчатый Sie Abschwächer Palette von Eisen für die Konstruktion der Kennlinie.
4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Auf den erhaltenen спектрограммах mit dem микрофотометра Messen Schwärzung der analytischen Linie Quecksilber Hg 253,6 Nm und minimale Schwärzung des Hintergrunds rechts und Links davon. Mittelwert aus zwei Messungen hintergrund nehmen für das wahre Schwärzung des Hintergrunds. Nach der gemessenen Werte und
unter Ausnutzung der Kennlinie, Logarithmen bestimmen der Intensität der Linien und des Hintergrunds
und Logarithmen der Intensität des Hintergrunds
. Finden
. Grafiken bauen in den Koordinaten
,
wo
— Massenanteil von Quecksilber in den Proben zu bekommen. Nach den mustern der Vergleich findet eine massive Anteil des Quecksilbers in der Probe.
Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, nach drei спектрограммам jede, die auf einer фотопластинк
E.
5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays (
) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.
Massenanteil von Quecksilber, % |
Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen |
Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
2·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil des Quecksilbers wird durch die Formeln
;
,
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;
— das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.