GOST 1293.3-83

• gost-12933-83.pdf (223.38 KiB)
  ГОСТ 1293.3-83

GOST 1293.3−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methoden zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.3−83*
______________________
* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709*
________________

* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 N 703

IM GEGENZUG GOST 1293.3−74

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20.11.87 N 4205 mit 01.07.88, Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28.05.98). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 11.04.2001 N 173-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2002

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001

Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und photometrische Methoden zur Bestimmung von Bismut bei der Masse der Anteil von Wismut zwischen 0,01 und 0,15% Blei-сурьмянистых Legierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1293.0−83.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salpetersäure und Weinsäure Säuren, Lösungen vernebeln in der Luft-und ацетиленовое Flamme und die Messung der Absorption Linie Wismut 223,1 Nm.

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Atom-Absorptions-Spektralphotometer jeder Marke.

Die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10PA (2−6 Bar), abhängig von der verwendeten Apparatur.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457−75.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Mischung von Säuren: 100 G Weinsäure, gelöst in 500 cmWasser, fügen Sie 250 cmSalpetersäure und Wasser bringen bis zu 1000 cm.

Wismut nach GOST 10928−90, Marke Ви0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Wismut

Lösung A: Bismut 1,000 G aufgelöst in 20 cmsäuregemisch. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Bismut.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 100 µg Wismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmleisten 1, 3, 5, 8, 10 und 15 cmStandard-Lösung B, das entspricht der 1, 3, 5, 8, 10 und 15 µg/cmWismut. Alle Kolben Hinzugefügt 20 cmsäuregemisch, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 1,0000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 20 cm inMischungen von Säuren und durch erwärmen gelöst. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Analysiert und Standardlösungen in die Luft gesprüht-ацетиленовое Flamme und Messen die Größe der Absorption der Linie Wismut 223,1 Nm auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer.

Messbedingungen ausgewählt entsprechend dem verwendeten Gerät. Verwenden zwei Methoden der Messung der Absorption in Abhängigkeit von dem Modell des Gerätes.

Auf спектрофотометрах, die Betriebsart «Konzentration», arbeiten im Modus «Konzentration» und das Ergebnis auf der Anzeigetafel in µg/cmoder in der «Absorption» durch «bounding Lösungen» oder градуировочному Grafiken.

Auf der anderen спектрофотометрах arbeiten im Modus «Absorption» mit der Aufzeichnung auf самопишущем Potenziometer oder mit der Streichung der Indikation für стрелочному oder digitales Gerät.

Die Methode «einschränkenden Lösungen» ist es, eine Aussage zu analysierenden Lösung und zwei Standard-Lösungen, von denen gibt große und die andere kleinere Messwerte im Vergleich zu den Messwerten der zu analysierenden Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Wenn die Messung wird auf самопишущем Potenziometer, das Lineal Messen die Höhe der Peaks in Millimetern und bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten:  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm,  — Höhe Peak, mm.

Bei der Messung der Absorption der Linie des Elements стрелочному und digitales Gerät градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten:  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm;  — / Zeigegerät-oder digitales Gerät.

Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Bismut-Konzentration in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — Bismut-Konzentration in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G

.

2.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) überschreitet nicht die Grenzwerte der in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit der Analyse positive.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Legierung in einem Gemisch aus Salpetersäure und Weinsäure Säuren, die Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Bismut mit тиомочевиной und Messung der optischen Dichte der Lösung im Wellenlängenbereich von 400 bis 450 Nm auf фотоэлектроколориметре oder bei 413 Nm mit einem Spektrophotometer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.

Mischung von Säuren: 200 G Weinsäure, gelöst in 500 cmWasser, fügen Sie 250 cmSalpetersäure und verdünnen zu Wasser bis 1000 cm.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung von 50 G/L, frisch zubereitet.

Blei азотнокислый nach GOST 4236−77, eine Lösung von 80 G/Dezimeter.

Wismut nach GOST 10928−90, Marke Ви0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Zubereitung Bismut-Standardlösung

0,1000 G Wismut aufgelöst in 50 cmLösung von Salpetersäure, Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgegossen, 1, 2, 4, 6, 8 und 10 cmBismut-Standardlösung, das entspricht 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1,0 mg Bismut. In der siebenten Kolben Bismut-Standardlösung zugegeben. Alle Kolben wurden bis 20 cmder Lösung von Blei, 20 cmsäuregemisch, nach 20 cmder Lösung von Thioharnstoff, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messen die optische Dichte der Lösungen im Wellenlängenbereich von 400−450 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen (abzüglich der optischen Dichte der Lösung, in der nicht injizierten Standardlösung Wismut) und die entsprechenden Inhalte der Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 1,0000 G bei der Masse der Anteil von Bismut 0,01 bis 0,05% oder 0,5000 G bei der Massen-Anteil der Wismut von 0,05 bis 0,15% wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 20 cmsäuregemisch. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt war, wurden 40 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 20 cmder Lösung von Thioharnstoff, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Messen die optische Dichte der Lösungen im Wellenlängenbereich von 400−450 Nm. Lösung Vergleich dient Wasser.

Die Masse der Wismut für die Suche nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil an Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wismut in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse der Wismut in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

3.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Bestimmung (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) überschreitet nicht die Grenzwerte der in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit der Analyse positive.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).