GOST 25284.3-95

• gost-252843-95.pdf (358.98 KiB)
  ГОСТ 25284.3-95

GOST 25284.3−95-Zink-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Magnesium

GOST 25284.3−95

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUS ZINK

Methoden zur Bestimmung von Magnesium

Zinc alloys. Methods for determination of magnesium

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2007
ISS 77.120.60. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ); Interstate technischen Ausschuss MTK 107

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N IGU 7 vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 2. Juni 1997 N 204 Interstate Standard GOST 25284.3−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1998

4 IM GEGENZUG GOST 25284.3−82

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink-Legierungen und setzt Atom-Absorptions — (bei der Masse der Anteil von Magnesium von 0,005 bis 0,1%) und комплексонометрические (bei massenhaft Magnesium-Anteil von 0,01 bis 0,1% und von 0,03 bis 0,06%) Methoden zur Bestimmung von Magnesium in den Proben dieser Legierungen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4147−74 Eisen (III) Chlorid 6-Wasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4217−77 Kalium азотнокислый. Technische Daten

GOST 4233−77 das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 8465−79 Kalium Cyanid technisches. Technische Daten

GOST 8864−71 Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат 3-Wasser. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B)

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 25284.0−95-Zink-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25284.0.

4 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Magnesium in der Flamme Acetylen-Luft-oder Acetylen-Stickstoffdioxid bei einer Wellenlänge von 285,21 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Lanthan-OXID oder Lanthan Nitrat nach den gesetzlichen Bestimmungen.

Lanthan, eine Lösung von 60 G/DM.

Die Anhängung Lanthanoxid eine Masse von 7 G oder Lanthan Nitrat Gewicht 18,7 G, gelöst in Wasser mit Zusatz von 5 cmSalpetersäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Magnesium Metall nach GOST 804.

Wasser бидистиллированная.

Standard-Lösungen von Magnesium

Lösung A: 0,5 G Magnesium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 30 cmWasser und 25 cmLösung von Salzsäure (1:1), die resultierende Lösung Magnesium kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Magnesium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügt 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,00005 G

Magnesium.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 10 cm — Lösung von Salzsäure (1:1). Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Auflösung Hinzugefügt 5 cmWasserstoffperoxid und Kochen für 5 Minuten wurde die Lösung abgekühlt.

4.3.2 Bei der Massen-Anteil weniger Magnesium 0,02% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie die 20 cmLösung von Lanthan bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

4.3.3 Bei massenhaft Magnesium-Anteil von mehr als 0,02% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

20 cmder erhaltenen Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 20 cmLösung von Lanthan und 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

4.3.4 Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B. In jede Kolben Hinzugefügt 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung, in der nicht eingetragen Magnesium, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

4.3.5 Verdünnungen der Probe, der Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik in eine Flamme gesprüht Acetylen-Luft-oder Acetylen-Stickstoffdioxid und Messen die Atomare Absorption von Magnesium bei einer Wellenlänge von 285,21 Nm.

Zu den erhaltenen Werten Atomare Absorption und Ihren entsprechenden Konzentrationen von Magnesium bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert Atomare Absorption — Massenkonzentration Magnesium, G/cm.

Eine massive Konzentration von Magnesium in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil von Magnesium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massen Konzentration von Magnesium in der Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Magnesium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe in der entsprechenden аликвотной Teil der Lösung der Probe, G

.

4.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.


Tabelle 1

In Prozent

5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE MIT КОМПЛЕКСОНОМ IV (BEI massenhaft MAGNESIUM-ANTEIL VON 0,01 bis 0,1%)

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure, die Trennung mit der Anwendung von Magnesium-Hydroxid Eisen (III) und комплексонометрическом Titration einer Lösung von циклогексано-1,2-диаминотетрауксусной Säure (комплексоном IV).

5.2 Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:5 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösungen 400 G/Lund 40 G/L, frisch zubereitet.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, verdünnt 1:10.

Kalium Cyanid nach GOST 8465, eine Lösung von 250 G/DM, frisch zubereitet, oder tetraethylenpentamin (тетрен) nach den gesetzlichen Bestimmungen, verdünnt 1:3.

Eisen (III) Chlorid 6-Wasser-GOST 4147, Lösung: 35 G Reagenz, gelöst in 25 cmSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Kalium Nitrat nach GOST 4217.

Methyl Blue, festes Gemisch: 0,1 G Methyl blau verrieben mit 10 G Kaliumnitrat.

Magnesium Metall nach GOST 804.

Standard-Lösungen von Magnesium

Lösung A: 1 G Magnesium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 30 cmWasser und 25 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Die Lösung abgekühlt und wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Magnesium.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Magnesium.

Säure циклогексано-1,2-диаминотетрауксусная (комплексон IV), eine Lösung von 0,01 mol/L: 3,64 G des complexon IV gelöst in 100 cmWasser, enthaltend 20 cmLösung (40 G/L) Natronlauge. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Eine massive Konzentration des complexon IV-stellen wie folgt: 20 cmStandardlösung B befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, wurden 10 cmSalzsäure, 250 ccmWasser, 100 cmAmmoniak, Feste Gemisch des Indikators auf die Spitze der Kelle (etwa 0,1 G) und titriert mit einer Lösung des complexon IV bis zum verschwinden der blauen Färbung.

Gleichzeitig unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung ohne Verwendung der Standardlösung Magnesium.

Eine massive Konzentration (G/cm) Lösung des complexon IV, ausgedrückt in Gramm Magnesium pro 1 cmMörtel, berechnet durch die Formel

, (2)

wo  — Masse des Magnesiums, die in 20 cmStandardlösung B, G;

 — das Volumen der Lösung des complexon IV, Elektrik-auf die Titration einer Standardlösung Magnesium, cm;

 — das Volumen der Lösung des complexon IV, Elektrik-Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Legierung Gesamtgewicht von 5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, fügen Sie 20 cmSalzsäure. Nach Beendigung der Reaktion auflösen Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure und Kochen für 10 min.

5.3.2 Zu einer Lösung von 2 cm hinzugegebenEisenchlorid-Lösung in kleinen Portionen, 100 cmLösung (400 G/L) Natriumhydroxid, sorgfältig vermischend. Fortsetzend, zu vermischen, fügen 5 cmLösung von Cyanid oder Kalium-20 cmder Lösung тетрена und 150 cmWasser. Bringen Sie die Lösung zum sieden und lassen im heißen Zustand innerhalb von 30 min zur Koagulation Hydroxiden von Eisen und Magnesium.

Die Lösung mit dem Niederschlag filtriert durch ein dichtes Filter «Blaue Band», der Filterkuchen und die Wände der Tasse, in dem die Fällung führten, gewaschen heißen Lösung (40 G/cm) Natronlauge und anschließend zweimal mit heißem Wasser.

Der Filterkuchen gelöst in 40 cmheißer Salzsäure (1:5). Gewaschen Filter 100 cmheißem Wasser, das sammeln der Lösung und Spülen Wasser in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt.

Zugegeben zu einer Lösung von 1 cmWasserstoffperoxid und Ammoniak tropfenweise, solange nicht beginnt die Ausfällung von Eisenhydroxid, und noch 4−5 Tropfen im überfluss.

Die Lösung zum sieden erhitzt und weiter heizt noch 5 min. der Niederschlag wurde abfiltriert, das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, gewaschen und 5 mal mit heißem Wasser.

Das Filtrat abgekühlt, fügen 100 cmAmmoniaks, 4 cmMörtel Cyanid oder Kalium-15 cmLösung тетрена, Feste Gemisch des Indikators auf der Spitze eines Spatels und titriert mit einer Lösung des complexon IV bis zum verschwinden der blauen

die Färbung.

5.3.3 Gleichzeitig mit der Analyse der Proben durchgeführt Controlling-Erfahrung. Dazu in ein Glas mit einer Kapazität von 400 cm, Gedeckter Stunden-Glas, 20 cm platziertSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Kochen für 10 Minuten und gehen Sie weiter, wie in 5.3.2.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massive Anteil an Magnesium , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Volumen der Lösung des complexon IV, Elektrik-Lösung für die Titration der Probe, cm;

 — das Volumen der Lösung des complexon IV, Elektrik-Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Massenkonzentration des complexon IV, ausgedrückt in Gramm Magnesium pro 1 cmLösung in G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches,

G.

5.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.

6 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE MIT ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ NATRIUM (bei Massen-Anteil von Magnesium 0,03−0,06%)

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf комплексонометрическом Magnesium Titration трилоном B in alkalischer Umgebung mit einer vorläufigen Abtrennung von störenden Komponenten.

6.2 Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:9.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 1:4.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösungen von 300 G/Lund 20 G/L, frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:50.

Eisen (III) Chlorid 6-Wasser-GOST 4147, Lösung: 25 G Reagenz, gelöst in 25 cmSalzsäure und mit Wasser aufgefüllt bis 1 DM.

Ammoniumchlorid nach GOST 3773, eine Lösung von 100 G/DM.

Natriumchlorid nach GOST 4233.

Эриохром schwarz T.

Flachbildschirm Mischung: 0,1 G Anzeige эриохрома Schwarzes T verrieben mit 10 G Natriumchlorid.

Pufferlösung mit pH 10: 70 G Ammoniumchlorid gelöst in etwa 150 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, aufgefüllt mit 750 cmAmmoniak, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Natrium диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864, eine Lösung von 100 G/DM.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Magnesium Metall, Reinheit mindestens 99,99% nach GOST 804.

Standardlösung Magnesium: 1 G Magnesium wurde in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, ergänzen die etwa 200 cmWasser und 30 cmLösung von Salzsäure (1:1), ein Glas stündigen Glas. Nach der Auflösung wurde die Lösung abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 50 cmMörtel verlegen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, fügen 6 cmLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Magnesium.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, 0,01 M Lösung: 3,723 G Trilon B in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

Für die Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B 25 cmStandardlösung Magnesium wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm. Hinzugefügt von etwa 110 cmWasser, 10 cmAmmonium-Chlorid-Lösung und installieren 8−9 pH-Wert der Lösung durch Zugabe von Ammoniak. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 40−60 °C wurden 10 cmPuffer-Lösung und 0,2−0,3 G des Gemisches. Dann wird die Lösung titriert Lösung von Trilon B bis zum übergang der roten Färbung in blau.

Eine massive Konzentration (G/L) Lösung von Trilon B, ausgedrückt in Gramm Magnesium in 1 cm, berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Masse des Magnesiums in титруемом Standard-Lösung, G;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchten, cm.

6.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Gewicht 2 G, gelöst in 50 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:9), filtriert нерастворившуюся Kupfer gewaschen und auf dem Filter 3 mal mit heißem Wasser. Das kalte Filtrat Gießen Sie 1 cmEisenchlorid-Lösung und unter ständigem rühren schrittweise Einführung 60 cmLösung (300 G/L) Natronlauge.

Nach 10 min trennen ein Gemisch aus Hydroxiden von Eisen und Magnesium durch Filtration durch ein undichtes Filter, in der platziert eine kleine Menge von Zellstoff, hergestellt aus aschefreien Filter. Der Kolben und der Filterkuchen gewaschen, 2 mal kalt mit einer Lösung (20 G/L) Natronlauge. Der Filter mit dem Niederschlag in einen Kolben übertragen, in dem die Abscheidung erfolgte, aufgelöst und das Pellet in 20−25 cmheißer Salzsäure (1:4), reißen Filter mit einem Glasstab. Dann fügen Ammoniak bis zur vollständigen Fällung des Eisens, erhitzt bis zur Absonderung des Niederschlags filtriert und durch das Filter mittlerer Dichte, gewaschen und das Pellet 5 mal mit Wasser, enthaltend eine geringe Menge Ammoniak. In dem Filtrat pH 4 stellen, fügen Sie 25 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, lassen Sie die Mischung für 10−15 min zur Koagulation, dann der Niederschlag wurde filtriert, durch Doppelfilter mit ein wenig фильтробумажной Masse. Der Niederschlag wurde gewaschen 4 mal Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, wurden 100 cmWasser, 20 cmPufferlösung, 10 cmAmmoniak, 0,05−0,1 G des Gemisches und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der violetten Färbung in blau. Die Titration führen Sie sofort nach der Zugabe des Indikators, der teilweisen Zersetzung zu vermeiden. Gleichzeitig führen die Analyse der Lösung kontrollierenden über

versuchen.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Massive Anteil an Magnesium , %, berechnet nach der Formel

, (5)

wo  — Massenkonzentration Trilon B, ausgedrückt in Gramm Magnesium pro 1 cmLösung in G/cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, Elektrik-Lösung für die Titration der Probe, cm;

 — das Volumen der Lösung von Trilon B, Elektrik-Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches,

G.

6.4.2 Abweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.