GOST 9519.3-77
GOST 9519.3−77 Баббиты Calcium. Methode atomno-абсорбционного Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 9519.3−77
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
БАББИТЫ CALCIUM
Die Methode der Atom-Spektralanalyse абсорбционного
Lead-calcium bearing alloys. Method of atomic dämpfende spectral analysis
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
B. C. Chumachenko, L. I. Funin, W. I. Petrow, A. I. Погонина, S. D. Demchenko, P. P. Petrov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer, Unterpunkt, Aufzählung, Anwendungen |
| GOST 1209−90 |
5.4 |
| GOST 3640−94 |
2 |
| GOST 4233−77 |
2 |
| GOST 4461−77 |
2 |
| GOST 4530−76 |
2 |
| GOST 9519.0−82 |
1.1 |
| GOST 1219.1−74-GOST 1219.8−74 |
5.4 |
| TU 6−09−5382−88 |
2 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
6. AUSGABE (Juli 2000) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Oktober 1982, Juni 1987 (IUS 1−83, 10−87)
Diese Norm setzt die Atomare абсорбционного Spektralanalyse Calcium-баббитов.
Die Methode basiert auf der Messung der Absorptionsspektren bei der Einführung in Flammen градуировочных Lösungen und Lösungen der untersuchten Proben.
Die Methode stellt die Bestimmung von Verunreinigungen und die wichtigsten Komponenten des Calcium-баббитов im Bereich der Massen-Anteil, %:
Kalzium — von 0,1 bis 1,2;
Natrium — 0,1 bis 1,2;
Zink — 0,001 bis 0,06.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 9519.0.
Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. APPARATE UND REAGENZIEN
Spektralphotometer Atom-Absorptions.
Der Kompressor von der Luft, die den Luftdruck 1,5−2 Ath.
Analysenwaagen Typ ADV-200.
Gasflaschen mit Acetylen.
Quellen Resonanz-Strahlung: Lampen Spectral mit hohler Kathode aus Calcium, hochwertige Lampe, die Emission von Natrium und Zink.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:3 und 1:1.
Blei-OXID gemäß dem normativdokument.
Calciumcarbonat nach GOST 4530.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.
Zink-GOST 3640 Marke Ц0.
Destilliertes Wasser.
Typische Lösungen von Blei.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 5 G Bleioxid aufgelöst ohne Erwärmung in 40−50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.
Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 20 G Bleioxid aufgelöst ohne Erwärmung in 60−80 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.
Typische Lösungen von Calcium.
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,625 G Calciumcarbonat, getrocknet bis gewichtskonstanz, aufgelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.
1 cmMörtel Und enthält 1,0 mg Calcium.
Lösung B; bereiten verdünnen der Lösung 10-mal Und.
1 cmLösung B enthält 0,1 mg Calcium.
Typische Lösungen von Natrium
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1,271 G Natriumchlorid, getrocknete bis zu einer Konstanten Masse, aufgelöst im Wasser. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.
1 cmMörtel Und enthält 1,0 mg Natrium.
Lösung B; bereiten Sie durch Verdünnung in 10-fache der Lösung A.
1 cmLösung B enthält 0,1 mg Natrium.
Typische Lösungen von Zink
Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G metallischem Zink aufgelöst in Salpetersäure, verdünnt 1:1, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und mischen.
1 cmMörtel Und enthält 1,0 mg Zink.
Lösung B; bereiten verdünnen der Lösung 10-mal Und.
1 cmLösung B enthält 0,1 mg Zink.
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Für die Analyse des Calcium-баббитов bietet zwei Serien градуировочных Lösungen. Inhalt definierbare Verunreinigungen in der Serie sollte unbedingt Abstand von den Inhalten dieser Verunreinigungen in den untersuchten Proben.
3.2. Die erste Serie градуировочных Lösungen für die Bestimmung von Calcium und Natrium wird in übereinstimmung mit der Tabelle.1.
Tabelle 1
| Zimmer градуировочного Lösung | Аликвотная Teil des typisierten Lösung, siehe |
Inhalt der Elemente, % nach der Masse | ||||
| Bleioxid |
Calcium | Natrium | ||||
| Und |
Und | B | Und | B | ||
| 1 |
20 | - | - | - | - | 0 |
| 2 |
20 | - | 10 | - | 10 | 0,2 |
| 3 |
20 | - | 20 | - | 20 | 0,4 |
| 4 |
20 | - | 30 | - | 30 | 0,6 |
| 5 |
20 | 4 | - | 4 | - | 0,8 |
| 6 |
20 | 5 | - | 5 | - | 1,0 |
| 7 |
20 | 6 | - | 6 | - | 1,2 |
| 8 |
20 | 7 | - | 7 | - | 1,4 |
3.3. Die zweite Serie градуировочных Lösungen für die Bestimmung von Zink wird in übereinstimmung mit der Tabelle.2.
Tabelle 2
| Zimmer градуировочного Lösung | Аликвотная Teil des typisierten Lösung, siehe |
Inhalt der Elemente, % nach der Masse | |
| Bleioxid B |
Zink B | ||
| 1 |
25 | - | 0 |
| 2 |
25 | 1 | 0,005 |
| 3 |
25 | 2 | 0,01 |
| 4 |
25 | 4 | 0,02 |
| 5 |
25 | 8 | 0,04 |
| 6 |
25 | 12 | 0,06 |
| 7 |
25 | 16 | 0,07 |
3.4. Die vorpipettierten typischen Lösungen verlegen der ersten Reihe in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, die zweite Serie — Kapazität von 100 cm
, verabreicht 10 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.
3.5. Für die Bestimmung der Natrium-und Kalzium-Proben wurde eine Probe von 0,5 G, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G, ohne erhitzen gelöst in 30−40 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3.
Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und mischen.
3.6. Für die Bestimmung von Zink wurde eine Probe von 2 G der Probe, die ausgewogene mit einer Genauigkeit von 0,0002 G, ohne erhitzen gelöst in 40−50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3.
Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Auf монохроматоре atomarer абсорбционного Messinstruments führen analytische Linie eines Elements, gehören die Lampe mit hohler Kathode, eine strahlende Spektrum des jeweiligen Elements, und stellen Sie die Breite der Spalten монохроматора.
4.2. Die Messbedingungen definierten Elemente sind in der Tabelle gezeigt.3.
Tabelle 3
| Option | Bedingung Messungen zur Bestimmung | ||
| Calcium |
Natrium | Zink | |
| Die Breite der Spalte, mm |
0,015 | 0,015 | 0,07−0,1 |
| Der Strom in der Schaltung Hochfrequenzgenerator, MA |
- | 80 | 140 |
| Stromstärke im Stromkreis der Lampe mit hohler Kathode aus Calcium, MA |
12 | - | - |
| Analytische Linie, Nm |
422,7 | 589,5 | 213,8 |
4.3. Градуировочные Lösungen und Verdünnungen der Proben nacheinander in die Flamme gesprüht, Einschreiben Größe Stärke des Photo am Messgerät vor und nach dem sprühen, finden dessen Mittelwert sowie Mittelwert der Stärke des Photo beim sprühen
.
4.4. Für jede Lösung die Messungen werden drei mal.
4.5. Nach den gemessenen Werten der Stärke des Photo berechnen Sie die Werte der optischen Dichte () nach der Formel
und finden Sie die Mittelwerte der optischen Dichte über parallele Messungen für jede iger Lösung
.
Градуировочный Zeitplan bauen auf die Ergebnisse der Messung градуировочных Lösungen, die Verschiebung auf der Y-Achse die Werte und auf der x — Achse die Werte der Konzentrationen eines Elements
.
Für den geradlinigen Abschnitt градуировочного Grafik, die durch den Ursprung, die Konzentration eines Elementes in der Probe () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Tangens des Neigungswinkels градуировочного Grafik, berechneten Methode der kleinsten Quadrate nach der Formel
wo — die Höhe der Konzentration des Elementes in
-ω-Standard-Probe des Unternehmens.
Für den Konzentrationsbereich mit der nichtlinearen Abhängigkeit 
4.6. Kontrolle des Zustands градуировочного Grafik erfolgt nach den Standard-Proben in regelmäßigen Abständen. Offset градуировочного Graphics glauben gültig, wenn die Bedingung wahr ist
wo — das Ergebnis der Analyse, %;
— Massenanteil, die in der Bescheinigung auf das Referenzmodell des Unternehmens, %;
— zulässige Abweichung, in der angegebenen Tabelle.4, %;
— Wert аттестуемой Eigenschaften, %.
4.5, 4.6. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
5.2. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen. Die zulässigen Abweichungen zwischen den unterschiedlichen Daten bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.4.
Die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse-Dateien müssen die Zahl von der gleichen Entladung, wie die entsprechenden normierte Indikatoren für die Chemische Zusammensetzung, die in den Normen auf die Marken-Legierungen.
Tabelle 4
| Definierten Element |
Bereich der Massen-Anteil, % |
Relative zulässige Abweichung, % |
| Calcium |
0,1−1,2 | 2 |
| Natrium |
0,1−1,2 | 2 |
| Zink |
0,001−0,06 | 10 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
5.3. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe (und
), die in verschiedenen Zeiten in verschiedenen Labors mit dieser Methodik müssen die Bedingung erfüllen:
wo — zulässige Abweichung in % angegebene Tabelle.4.
5.4. Im Falle des Erfolgs des analyseergebnisses im kritischen Bereich der zulässigen Toleranzen auf den Inhalt des Elements in der Legierung der angegebenen Marke 
— normierten Grenze Jahrgangs-Zusammensetzung nach GOST 1209), Versuch analysieren die chemischen Methoden nach GOST 1219.1-GOST 1219.8.
5.3, 5.4. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).
