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GOST 19251.3-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 19251.3−79 Zink. Methode zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 19251.3−79

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR


ZINK

Methode zur Bestimmung von Kupfer

Zinc.
Method of determination copper


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Lysenko, L. I. Максай, D. R. Cohen, W. A. Kolesnikov, N. Und. Romanenko, P. A. Пестова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 09.08.79 N 3077

3. Änderung N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 7 Protokoll vom 26.04.95)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
 Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Aserbaidschan
 Азгосстандарт
Republik Armenien
 Армгосстандарт
Republik Weißrussland
 Gosstandard Weißrussland
Republik Kasachstan
 Gosstandart Der Republik Kasachstan
Republik Kirgistan
 Киргизстандарт
Die Republik Moldau
 Молдовастандарт
Die Russische Föderation
 Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
 Таджикгосстандарт
Republik Turkmenistan
 Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
 Узгосстандарт
Ukraine
 Metrologie Der Ukraine

4. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

5. IM GEGENZUG GOST 19251.3−73

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Artikelnummer
GOST 859−78
 2.2
GOST 1027−67
 2.2
GOST 3118−77
 2.2
GOST 3760−79
 2.2
GOST 4461−77
 2.2
GOST 8864−71
 2.2
GOST 10929−76
 2.2
GOST 18.300−87
 2.2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20288−74
 2.2

7. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

8. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1984, April 1989, Juni 1996 (IUS 1−85, 7−89, 9−96)


Diese Norm legt photometrisch (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,0005 bis 0,08%) Methode zur Bestimmung von Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 19251.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure und фотометрическом Bestimmung von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Blei im Wellenlängenbereich von 430−455 Nm oder купризоном bei einer Wellenlänge von 600 Nm.

Die Empfindlichkeit der Methode zur Bestimmung des Kupfers mit диэтилдитиокарбаматом Blei — 2 µg in einem Volumen von 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), die Empfindlichkeit der Bestimmung von Kupfer mit купризоном — 10 µg in einem Volumen von 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium-Citrat, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ethylalkohol GOST 18300, verdünnte 1:1.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027.

Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864, Lösung 10 G/DMГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Lösung диэтилдитиокарбамата Blei: 0,2 G Bleiacetat gelöst in 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, 2 cm hinzugegebenГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium und lassen für 30 Minuten Tragen die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen Sie 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Chloroform (Tetrachlorkohlenstoff) geschüttelt und der Inhalt des Trichters innerhalb von 1 min. Fleckig Extrakt verworfen. In den Trichter 1 cm hinzugegebenГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Chloroform (Tetrachlorkohlenstoff) geschüttelt und für 1 min. Wenn der Extrakt gefärbt in gelb Spuren von Kupfer — Reinigung von Kupfer wiederholt, bis eine farblose Extrakt. Der wässrigen Lösung in den Trichter 20 cm hinzugegebenГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium und das resultierende Pellet диэтилдитиокарбамата Blei gelöst in Chloroform (četyrehhloristom Kohlenstoff), die Letzte Zugabe in Schritten von 150 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3). Nach dem absetzen der Extrakt dekantiert in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), brachte zur Bezeichnung Chloroform (četyrehhloristym Carbon) und vermischen. Die Lösung längere Zeit stabil, wenn gelagert in einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen und in der Dunkelheit.

Hinweis. Erlaubt die Reinigung der Lösung von Bleiacetat mit Cyanid Kalium.


Chloroform (трихлорметан, Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288).

Купризон, 0,5% ige Lösung: Reagenz 0,5 G gelöst in 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)heißem Ethanol verdünnt 1:1, kühlen, konfektioniert auf ein Volumen von 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Alkohol, verdünnte 1:1, und gerührt.

Kupfer der Marke M0 nach GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Hinweis «KODEX».


Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A: eine abgewogene Kupfer Masse 0,1000 G, gelöst in 20 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg Kupfer.

Lösung B: 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,01 mg Kupfer.

Lösung B: 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,004 mg Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2,

3).

2.3. Durchführung von Analysen mit диэтилдитиокарбаматом Blei

2.3.1. Die Anhängung Zink Masse 1,0000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure. Gießen Sie 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Аликвотную Teil der Lösung (Tab.1) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), verdünnt mit bis zu 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser (Markierung auf der Teilung der Trichter). Fügen Sie aus der Bürette 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung диэтилдитиокарбамата Blei geschüttelt und 1 min. Abgerechnet Extrakt dekantiert in einen trockenen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), Deckel schließen und erlaubt, sich niederzulassen 10−20 min.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 436 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, im Wellenlängenbereich von 430−455 Nm in der entsprechenden Zelle (Tab.1).

Tabelle 1

     
Massenanteil von Kupfer, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Die Schichtdicke der Küvette (mm)
Von 0,0005 bis 0,002
 50
 50
St. 0,002 «0,01
 20
 50
«0,01» 0,03
 5
 50
«0,03» 0,08
 5
 20



Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient Chloroform (Tetrachlorkohlenstoff).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочных Charts in sechs scheidetrichter gegossen und die nach 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, fügen Sie 2−3 Tropfen Salpetersäure, vorher abgekochten, otmerjajut 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Standard-Lösung, das entspricht 0, 2, 4, 8, 12 und 16 µg Kupfer (Serie I).

In acht scheidetrichter gegossen 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, fügen Sie 2−3 Tropfen Salpetersäure, vorher abgekochten, dosiert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 4,0 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, das entspricht 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 und 40 µg Kupfer (Serie II).

Aus der Bürette hinzugegeben in einem scheidetrichter 25 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)диэтилдитиокарбамата Blei geschüttelt und 1 min. Abgerechnet Extrakt dekantiert in einen trockenen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), Deckel schließen und erlaubt, sich niederzulassen 10−20 min.

Die optische Dichte der Lösungen gemessen wird, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1, in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm für die Lösungen Serie I und 20 mm — II-Serie.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Kupfer bauen градуировочные Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2.4. Durchführung von Analysen mit купризоном

2.4.1. Die Anhängung Zink Masse 1,0000 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)und aufgelöst in 10 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure. Nach der Auflösung des Versuches wurden 10 Tropfen Wasserstoffperoxid und verdampft die Lösung bis сиропообразного Zustand, die Vermeidung der Absonderung der Salze des Zinks. Die Lösung mit etwas Wasser verdünnen und abgekühlt. Für die Analyse nehmen die ganze Lösung oder einen Teil davon nach Verwässerung in übereinstimmung mit der Tabelle.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von Kupfer, %

Das Volumen der Probe, cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Von 0,001 bis 0,01
 -
 Das ganze
St. 0,01 «0,04
 100
 20
«0,04» 0,08
 100
 10



Ein Teil der Lösung oder die ganze Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), vorsichtig Gießen Sie die Ammoniak bis zum erscheinen der Tiefgang zinkhydroxid, das dann gelöst durch Zugabe von 1−2 Tropfen Salzsäure. Gießen Sie 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung лимоннокислого Ammonium und Ammoniak bis pH 9. Die Lösung abgekühlt und Hinzugefügt 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung купризона. Nach 10 min brachte die Lösung bis zur Markierung mit Wasser, mischen und lassen für 1 Std.

Die optische Dichte der Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 600 Nm in der entsprechenden Zelle.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

2.4.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut 1; 2; 4; 6; 8; 10 und 12,5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, das entspricht 10; 20; 40; 60; 80; 100 und 125 µg Kupfer. Pro Flasche Gießen Sie die 5 cmГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung лимоннокислого Ammonium und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.1.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil von Kupfer (ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Kupfers in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe des Versuches, die in der entnommenen Teil der Lösung, D.

2.5.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

     
Massenanteil von Kupfer, %
 Zulässige Abweichung parallele Definitionen, %
 Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0005 bis 0,0020 inkl.
 0,0002
 0,0003
St. 0,0020 «0,0050 «
 0,0004
 0,0006
«0,0050» 0,0100 «
 0,0007
 0,0010
«0,0100» 0,0250 «
 0,0010
 0,0015
«0,025» 0,050 «
 0,003
 0,004
«0,050» 0,080 «
 0,005
 0,007



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Abschnitt 3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).