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GOST 19251.5-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 19251.5−79 Zink. Methoden zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 19251.5−79

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

ZINK

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Zinc. Methods of determination tin


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Lysenko, L. I. Максай, D. R. Cohen, W. A. Kolesnikov, N. Und. Romanenko, P. A. Пестова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 09.08.79 N 3077

3. Änderung N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 7 Protokoll vom 26.04.96)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
 Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Aserbaidschan
 Азгосстандарт
Republik Armenien
 Армгосстандарт
Republik Weißrussland
 Gosstandard Weißrussland
Republik Kasachstan
 Gosstandart Der Republik Kasachstan
Republik Kirgistan
 Киргизстандарт
Die Republik Moldau
 Молдовастандарт
Die Russische Föderation
 Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
 Таджикгосстандарт
Republik Turkmenistan
 Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
 Узгосстандарт
Ukraine
 Metrologie Der Ukraine

4. IM GEGENZUG GOST 19251.5−73

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Artikelnummer
GOST 860−75
 2.2, 3.1
GOST 2603−79
 2.2
GOST 3118−77
 2.2, 3.1
GOST 3652−69
 2.2
GOST 3760−79 2.2, 3.1
GOST 3773−72
 3.1
GOST 4147−74 3.1
GOST 4204−77
 2.2, 3.1
GOST 4233−77
 3.1
GOST 4461−77
 2.2, 3.1
GOST 5429−74
 3.1
GOST 10929−76
 2.2
GOST 11293−89
 2.2
GOST 18.300−87
 2.2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20490−75
 2.2
GOST 22159−76
 3.1

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (Januar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1984, April 1989, Juni 1996 (IUS 1−85, 7−89, 9−96)


Diese Norm legt die photometrisch und полярографический Methoden zur Bestimmung des Zinns bei seinen Massen-Anteil 0,0005 bis 0,06%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 19251.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, Abscheidung von zinn in Form von метаоловянной Säure auf диоксиде Mangan in der Lösung Salpetersäure 1 mol/LГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)und anschließender Messung светопоглощения lackiertem zinn-Komplex mit фенилфлуороном bei einer Wellenlänge von 510 Nm.

Die Empfindlichkeit der Methode — 5 µg zinn im Umfang von 25 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1, und eine Lösung von 1 mol/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Salzsäure nach GOST 3118, und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:4, und eine Lösung von 2,5 mol/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ascorbinsäure, eine Lösung von 20 G/LГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), frisch zubereitet.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 100 G/DezimeterГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), frisch zubereitet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 6 G/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Mangan азотнокислый, Lösung 10 G/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, Lösung 10 G/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Aceton nach GOST 2603.

Ethylalkohol nach GOST 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-phenyl, 6-флуорон), eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3); wurde eine Probe Reagenz Masse von 0,1 G lösen sich beim erhitzen in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)in 50 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Ethanol mit Zusatz von 0,5 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), angepasst an die Bezeichnungen Ethylalkohol und vermischen. Lösung bewahren Sie in einem Behälter aus dunklem Glas.

Zinn Marke O1 nach GOST 860.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: eine abgewogene die fein-zinn-Masse 0,1000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung bringen Schwefelsäure 2,5 mol/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)und vermischen.

1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg zinn.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut Pipette 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A, bis zur Markierung bringen Schwefelsäure 2,5 mol/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)und vermischen.

1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,01 mg zinn.

(Geänderte Fassung

, Bearb. N 2, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Zink Masse 1,0000 G (bei Massen-zinn-Anteil von 0,0005 bis 0,005%), 0,5000 G (bei Massen-zinn-Anteil von 0,005 bis 0,01%) oder 0,1000 G (bei Massen-zinn-Anteil von 0,01 bis 0,06%), gelöst in 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden mit Wasser verdünnt bis zu 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)und Gießen Sie 3 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)der Lösung von Mangan. Eine Lösung von Ammoniak neutralisiert, bis die braune Mangan Hydroxid und fügen Sie 20 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung zum sieden erhitzt, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung margantsovokislogo des Kaliums, doliwajut zu Wasser bis 150 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), für 5 Minuten gekocht und lassen für 50−60 Minuten an einem warmen Ort.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf mittlerem Körper, wusch ihn und Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, 5−6 mal heißer Salpetersäure 1 mol/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Pellet mit erweiterten Filter mit ein wenig Wasser in den Kolben, wo die Abscheidung erfolgte, Filter mit 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)heißer Schwefelsäure, verdünnt 1:4, mit dem Zusatz von 6−7 Tropfen Wasserstoffperoxid, dann wird der Filter gewaschen und zweimal mit heißem Wasser. Die resultierende Lösung wurde in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Spülen Sie die Wände der Tasse 3−4 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und trockne eingedampft. Zu einer gekühlten Rest Gießen Sie 2,5 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Schwefelsäure 2,5 mol/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), 2 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)igen Lösung von Ascorbinsäure; erhitzt, bis die Auflösung, kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), durchweg unter rühren hinzugegeben 2 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)iger Zitronensäure, 1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Gelatine-Lösung, 3 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Aceton, 1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel фенилфлуорона, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, vermischen, lassen Sie für 1 Stunde für die Entwicklung der Färbung. Die optische Dichte der Lösung gemessen in einer entsprechenden Küvette bei einer Wellenlänge von 510 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Inhalt des Zinns wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 2, 3).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, das entspricht 5; 10; 20; 30; 40; 50 und 60 µg zinn, trockne eingedampft und abgekühlt. In jedem Glas Hinzugefügt 2,5 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Schwefelsäure 2,5 mol/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), 2 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Ascorbinsäure und gehen Sie wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der zinn bauen градуировочный Zeitplan.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Zinns in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;


ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2.4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

     
Massenanteil von zinn, %
 Zulässige Abweichung parallele Definitionen, %
 Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,0005 bis 0,0010 inkl.
 0,0002
 0,0003
St. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0006
«0,0030» 0,0060 «
 0,0006
 0,0008
«0,0060» 0,0100 «
 0,0010
 0,0015
«0,0100» 0,0300 «
 0,0015
 0,0022
«0,0300» 0,060 «
 0,003
 0,004



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE


Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in Salpetersäure, die Trennung von Blei in Form von Doppel-Salze mit Sulfat Strontium und полярографировании zinn auf Natron-in der anschließenden hintergrund ein Potential von minus 0,5 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

Die Empfindlichkeit der Methode zur Bestimmung des Zinns auf осциллографическом полярографе 0,05 mg/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), variabel auf-Stromausgang — 0,002 mg/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф осциллографический oder полярограф AC.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und verdünnte 1:1, 1:5 und 1:20.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Hydrazin dihydrochlorid nach GOST 22159.

Eisen хлорное nach GOST 4147, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233, enthält kein Blei.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Steigende ammoniumnatrium Ammoniak-Flüssigkeit, enthaltend 1 DezimeterГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)10 G Ammoniumchlorid und 20 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Ammoniak.

Strontium азотнокислый nach GOST 5429, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Hintergrund-Elektrolyt: in einem PE-Gefäß mit einer Kapazität von 2 DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)unterbringen 200 G Natriumchlorid, 40 G Hydrazin dihydrochlorid, 50 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, bringe das Volumen auf 2 LГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und vermischen.

Zinn Marke O1 nach GOST 860.

Zinn-Standardlösung: eine abgewogene Dünn истертого-zinn-Masse 0,1000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, erhitzt bis zur vollständigen Auflösung der Aufhängung, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung bringen Schwefelsäure, verdünnt 1:5, und gerührt.

1 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,1 mg zinn.

Градуировочные Lösungen von zinn: in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut jeweils 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)zinn-Standardlösung, bis zur Markierung aufgefüllt mit hintergrund-Elektrolyt gerührt. Die Lösungen enthalten jeweils 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 und 3,0 mg/LГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)zinn.

Säure аскор

биновая.

3.2. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Zink Masse 2,5000 G (Massenanteil des Zinns bis 0,005%) und 1,0000 G (Massenanteil oberhalb 0,005%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), Gießen Sie die 40 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, ein Stunden-Glas erwärmt, bis die Auflösung von Proben und entfernen von Stickoxiden, spült man das Glas mit Wasser.

Die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 15 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Strontium, verdünnen zu Wasser bis 100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen Sie in kleinen Portionen unter rühren 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und lassen im Kühlschrank mit fließendem kalten Wasser für 30 min. der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Doppelfilter «Blaue Band», das sammeln von Filtrat in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Die Pellet in Kolba und auf dem Filter gewaschen sechsmal kalten Schwefelsäure, verdünnt 1:20.

Für Filtrat Gießen 2 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Eisenchlorid, vermischen, erwärmen auf 60−70 °C, Gießen Sie die Ammoniak vor der Zuteilung die hydroxide von Eisen und zinn, geben überschüssige Ammoniak 10 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), lassen auf der warmen Herdplatte 20−25 Minuten danach wurde der Niederschlag filtriert durch ein Filter mittlerer Dichte. Kolben gewaschen und das Pellet drei mal heiße Spülflüssigkeit führen, und dann zweimal mit heißem Wasser.

Pellet mit erweiterten Filter waschen 25−30 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)heißen hintergrund des Elektrolyten in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), Deckel stündigen Glas, erhitzt zum sieden und Kochen für 3−5 Minuten, lassen an einem warmen Ort für Platte bis zur Entfärbung der Lösung (wenn innerhalb von 20 min eine Lösung von nicht обесцветился, so ergänzen einige Kristalle Ascorbinsäure), kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit hintergrund-Elektrolyt gerührt.

Ein Teil der Lösung Gießen in полярографическую Zelle verbringen und полярографирование zinn mit einem entsprechenden Bereich Spannung und Potenzial Halbwelle minus 0,5 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode. Gleichzeitig führen полярографирование Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Der Höhenwerte Wellenlänge des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Wert die Höhe der Welle kontrollierenden Erfahrung und berechnen über den Inhalt

Lova.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive zinn-Anteil ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Höhe der Welle des Zinns in Lösung Versuches, mm;


ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — dimensionale Volumen des Kolbens, cmГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Konzentration von zinn in градуировочном Lösung, mg/DMГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — die Höhe der Welle des Zinns in градуировочном Lösung, mm;

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe des Versuches, G.

3.3.2. Die absoluten Werte der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit Wahrscheinlichkeit vertrauenswürdigen ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).