GOST 21877.6-76

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  ГОСТ 21877.6-76

GOST 21877.6−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung von Bismut (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.6−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung von Bismut

Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
____________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.5−70

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie von 14.02.83 N 805 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und setzt фотоколориметрические Methoden zur Bestimmung von Bismut (wenn der Gehalt an Bismut von 0,002 bis 0,10%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Bismut (wenn der Gehalt an Bismut von 0,005 bis 0,1%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2. METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT MIT КСИЛЕНОЛОВЫМ ORANGE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Probe, gelöst in einer Mischung бромистоводородной Säure und Brom Zugabe хлорную Säure. Zinn und Antimon wurden in Form von Brom, Blei entfernt in Form von Chlorid. Wismut trennen von Kupfer-und Nickel-соосаждением mit гидроокисью Eisen und bestimmen фотометрированием Komplex mit ксиленоловым orange bei einer Wellenlänge von 531 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1, 1:8.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1, Lösungen der Konzentration 1 mol/Lund 0,1 mol/DM.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Säure хлорная.

Brom gottesacker 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung: 90 cmбромистоводородной Säure gemischt mit 10 cmBrom.

Eisen хлорное nach GOST 4147−74, Lösung 10 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 1 G Eisenchlorid aufgelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnt 1:20.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 100 G/DM.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, eine Lösung von 1 G/DM.

Ксиленоловый orange, eine Lösung von 1 G/L1 N Lösung Salpetersäure.

Wismut Metall nach GOST 10928−75*.
______________
* Wirkt GOST 10928−90, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Wismut.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G metallisches Bismut aufgelöst in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmin 20 cmkonzentrierter Salpetersäure gekocht, bis die Entfernung von Stickstoffoxiden, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 L aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Bismut.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 100 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, 20 cm hinzugegebenkonzentrierter Salpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,02 mg Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung баббита einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 10 cmGemisch zum auflösen, dann fügen Sie 5 cmvon Perchlorsäure und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Perchlorsäure. Wenn die Lösung trüb, so fügen Sie noch 5 cmGemischs und wieder eingedampft, um die Entstehung der Dämpfe von Perchlorsäure. Diesen Vorgang wiederholen bis die Erleuchtung der Lösung weist auf die Vollständigkeit der Destillation von Antimon und zinn.

Dann wurde die Lösung abgekühlt war, wurden 20 cmWasser, 7 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und kühlen unter fließendem Wasser. Der abgetrennte Niederschlag wurde von bleichlorid auf dem Filter filtriert mittlerer Dichte gewaschen und ein wenig gekühlten Salzsäure, verdünnt 1:8.

Das Filtrat gesammelt in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 10 cmLösung von Eisenchlorid, Ammoniak neutralisiert war, wurden 10 cmim überfluss und lassen an einem warmen Ort bis die Koagulation von Schlamm. Gefiltert durch den Filter Sediment mittlerer Dichte, die heiß gewaschen ammoniaklösung verdünnt 1:20. Der Filterkuchen aufgelöst in 5 cmheißer Salpetersäure, verdünnt 1:1, das sammeln von Filtrat in das Becherglas, in dem die Abscheidung erfolgte. Der Filter gewaschen und mehrere Male mit heißem Wasser.

Wenn der Gehalt an Bismut von bis zu 0,015% nutzen Sie die gesamte Lösung. Bei einem höheren Gehalt an Bismut wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung in ein Becherglas mit 250 cmin übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Lösung oder es аликвотную Teil trockne eingedampft. Zu einer gekühlten überrest hinzugegeben 2 cm1 N Lösung Salpetersäure. Die Wände der Tasse gewaschen 3−4 cmWasser und erhitzt die Lösung bis zum Kochen. Zu einer gekühlten Lösung hinzugegeben 4 cmLösung von Ascorbinsäure, 3 cmLösung von Natriumfluorid und 1 cmксиленолового orange. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 10 min Messung der optischen Dichte des gefärbten verbindungen bei einer Wellenlänge von 531 Nm, mit кюветой Schichtdicke von 3 cm Lösung des Vergleichs dient die null-Lösung.

2.3.2. Aufbau eines geeichten Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmausgesuchte 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmBismut-Standardlösung B und vorsichtig trockne eingedampft. Zu einer gekühlten überrest Hinzugefügt 3 cm1 N Lösung Salpetersäure und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Inhalt Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Wismut, fand nach градуировочному Grafiken, G;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der ausgangslösung, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT MIT ТИОМОЧЕВИНОЙ (OHNE TRENNUNG DES KUPFERS)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Probe, gelöst in einer Mischung бромистоводородной Säure und Brom Zugabe хлорную Säure. Zinn und Antimon wurden in Form von Brom, Blei entfernt in Form von Chlorid. Wismut bestimmen фотоколориметрированием Komplex mit тиомочевиной bei einer Wellenlänge von 440 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоколориметр oder Spektralphotometer mit allem Zubehör.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung; wie folgt hergestellt: 90 cmбромистоводородной Säure gemischt mit 10 cmBrom.

Säure хлорная.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1, 1:8.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73.

Wismut Metall in übereinstimmung mit GOST 10928−75, Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G metallisches Bismut, gelöst in 20 cmkonzentrierter Salpetersäure gekocht, bis die Entfernung von Stickstoffoxiden, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 L aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Bismut.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung баббита einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 10 cmGemisch zum auflösen, dann fügen Sie 5 cmvon Perchlorsäure und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Perchlorsäure. Wenn die Lösung trüb, so fügen Sie noch 5 cmGemischs und wieder eingedampft, um die Entstehung der Dämpfe von Perchlorsäure. Diesen Vorgang wiederholen bis die Erleuchtung der Lösung weist auf die Vollständigkeit der Destillation von Antimon und zinn.

Dann wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie die 20 cmWasser, 7 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und kühlen unter fließendem Wasser. Der abgetrennte Niederschlag wurde von bleichlorid auf dem Filter filtriert mittlerer Dichte gewaschen und ein wenig gekühlten Salzsäure, verdünnt 1:8. Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund eingedampft, um die Entstehung der Dämpfe von Perchlorsäure.

Wenn der Gehalt an Blei bis zu 0,5% Operation der Trennung von Blei gesenkt.

Хлорнокислый Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen genau abgestimmten 20,0 cmLösung von Thioharnstoff, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei einer Wellenlänge von 440 Nm, mit кюветами Schichtdicke von 5 cm Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung

ta.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmausgesuchte 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmBismut-Standardlösung, fügen 5 cm
Perchlorsäure und erhitzt, bis die Dämpfe von Perchlorsäure. Die Lösungen abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie aus einer Pipette oder Bürette 20 cm10% igen Lösung von Thioharnstoff, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und фотометрируют. Als Lösung Vergleiche verwenden die null-Lösung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

3.3.1, 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Inhalt Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Wismut, fand nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BISMUT

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle Bismut-Atomen. Die Lösung gesprüht in ацетиленово-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 233,1 Nm.

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Mischung von Säuren zur Auflösung: фтористоводородную und Salpetersäure Säuren mit Wasser gemischt in einem Verhältnis von 2:3:5; bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Standardlösung Und Wismut bereiten, wie in Punkt 2 beschrieben.2.

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.4, befinden sich in einem Glas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen von den kleinen Portionen 10 cmMischung für die Auflösung. Weiter Analyse erfolgt wie in der GOST 21877.3−76.

Tabelle 4

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die resultierende Lösung sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und фотометрируют bei einer Wellenlänge von 223,1 Nm in den Bedingungen, die in GOST 21877.3−76.

Die Konzentration von Wismut wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekanntem Gehalt an Bismut.

4.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmabgemessen микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmStandardlösung Und Wismut, auf 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Фотометрируют Lösungen ebenso wie die Verdünnungen der zu analysierenden Proben.

Nach den mittleren Werten der Absorption und bekannten Konzentrationen von Wismut bauen градуировочный Zeitplan.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Inhalt Bismut () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration von Bismut gefunden auf градуировочному Grafiken, µg/cm;

 — Volumen фотометрируемого Lösung, cm;

 — Masse der Probe баббита, G;

 — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

4.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.5.

Tabelle 5

________________
* Mit dem Original übereinstimmen. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).


Abschnitt 4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).