GOST 26880.1-86

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  ГОСТ 26880.1-86

GOST 26880.1−86 (ST SEV 5010−85 — ST SEV 5013−85, ST SEV 5509−86, ST SEV 5511−86) Blei. Atom-Absorptions-Analyse-Methode (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 26880.1−86
(ST SEV 5010−85-
ST SEV 5013−85,
ST SEV 5509−86,
ST SEV 5511−86)*
_______________________
* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 1.

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

BLEI

Atom-Absorptions-Analyse-Methode

Lead. Atomic-absorption method of analysis

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.87
bis 01.01.92*
__________________________
* Beschränkung der Laufzeit
aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR
vom 17.07.91 N 1261 (IUS N 10, 1991). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

G. I. Ivanov, D. R. Cohen, L. K. Larina, N. N. Averin, D. I. Трещеткина

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. April 1986 N 1072

IM GEGENZUG GOST 20580.10−78, GOST 20580.11−78

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 24.04.87 N 1399 mit 01.01.88, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in Aktion Beschluss des Ausschusses für Normung und Metrologie der UdSSR vom 17.07.91 N 1261 mit 01.03.92

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 8, 1987, IUS N 10, 1991


Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von metallischem Blei Marken MIT, С1С, C1, С2С, C2, С3С und C3 bei Massen-Anteil, %:

Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in Blei ohne Anreicherung basiert auf dem auflösen der Probe in Salpetersäure gelöst und die Messung der atomaren Absorption in analytischen Linien ermittelten Elemente bei der Einführung analysiert und Lösungen im Vergleich Flamme Acetylen-Luft und Lachgas-Acetylen.

Die Methode, Wonach die Bereicherung des Versuches basiert auf der Zersetzung der Probe mit Salpetersäure, Abscheidung der Masse von Blei in Form von Nitrat, упаривании der erhaltenen Lösung bis kleines Volumen und Dimension darin Atomare Absorption in analytischen Linien ermittelten Elemente bei der Einführung dieser und Vergleich der Lösungen in die Flamme Acetylen-Luft und Lachgas-Acetylen.

Standard voll entspricht ST SEV 5010−85 — ST SEV 5013−85, ST SEV 5509−86 und ST SEV 5511−86.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086−87.

1.2. Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt nach GOST 25086−87 Additive Methode oder Standard-Proben Blei-C3-C0 N (1591−1602)-79 nach dem Staatsregister der Maßnahmen und Messinstrumente der UdSSR.

Wurde eine Probe Standard Probe je nach dem Inhalt des überwachten Elements wurden in Form von Sägemehl oder-Späne und führen Sie die Analyse in übereinstimmung mit Kap.5 (das Sägemehl erhalten Feile, Späne — mit einem Bohrer).

Die Kontrolle der Richtigkeit führen mindestens einmal pro Monat sowie bei Wechsel der Reagenzien, Lösungen, Instrumente, nach einer längeren Pause in der Arbeit.

1.1, 1.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.3. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl dessen Entlastung, die in der entsprechenden zulässigen Wert der Divergenz parallel Definitionen.

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 8857−77 mit Ergänzungen.

2.1.1. Bei der Analyse von Blei gelten die Reagenzien und Materialien, die schädliche Wirkung auf den menschlichen Körper: Blei, Salpetersäure, фтористоводородная und Weinsäure, азотнокислая закисная Quecksilber, Acetylen, Lachgas, die maximal zulässigen Konzentrationen in der Arbeitsumgebung Produktionsräume bilden (in mg/m): für Blei und seine anorganischen verbindungen 0,01, среднесменная 0,007 (Gefahrenklasse 1); Salpetersäure und Ihre Dämpfe 2 (Gefahrenklasse 3); dämpfen фтористо-Salzsäure 0,5 (Gefahrenklasse 2); Nitrat Quecksilber durchgeführt werden 0,2, среднесменная MAK 0,05 (Gefahrenklasse 1); Acetylen 0,5 (Gefahrenklasse 2), Stickstoffoxiden (berechnet als NO) 5 (Gefahrenklasse 3).

Die aufgeführten Reagenzien und Materialien wirken auf den menschlichen Körper folgende schädliche Wirkungen haben:

Blei tun kann, die in den Körper durch die Atemwege, den Magen-Darm-Trakt, die Haut und verursachen Läsionen der Nerven -, Blut-und Herz-Kreislauf-System, Obere Atemwege, Magen-Darm-Traktes, der Leber, der Nieren, der Augen und der Haut, und kann auch dazu führen, metabolische und endokrine Störungen;

konzentrierte Salpetersäure bei Kontakt mit der Haut verursacht schwere Verätzungen, verdünnte Lösungen können die Ursache von Ekzemen. Gefährlich ist der Rauch enthält Stickstoffdioxid (NO), пятиокись Stickstoff (NO) und der Nebel der Salpetersäure, die bei überschreitung der MAK-Wert reizt die Atemwege und kann zu Karies, Konjunktivitis und in der cornea des Auges;

Paare Flusssäure bei überschreitung der Grenzwerte: starke Reizung der oberen Atemwege und der Schleimhäute (die Schwelle der Reizwirkung — 0,008 mg/L) verursachen akute und chronische Vergiftungen, Veränderungen in den Organen der Verdauung und der Atmung, des Herz-Kreislauf-System sowie Veränderungen in der Zusammensetzung des Blutes. Flusssäure прижигающе wirkt auf die Haut, verursacht Dermatitis und Geschwüre;

Weinsäure wirkt reizend auf die Schleimhäute und Hautdecken;

азотнокислая закисная Quecksilber ist giftig beim Verschlucken, bei Berührung mit der Haut und beim einatmen von Staub. Vergiftungen mit Salzen von Quecksilber äußert sich durch Kopfschmerzen, Rötung, Anschwellen und Bluten des Zahnfleisches, Entzündung der Mundschleimhaut, Anschwellen der Lymph-und Speicheldrüsen, ulcerosa. Bei schweren Vergiftungen entwickeln sich drastische Veränderungen in den Nieren, der Schleimhaut des Magens und des Duodenums, der Leber;

Acetylen und Lachgas verursachen Erstickung durch Verdrängung von Sauerstoff aus der Lunge.

Bei der Arbeit mit Blei, Stickstoff -, Fluor-und Weinsäure Säuren, Nitrat Quecksilber durchgeführt werden sollte durch die Anforderungen der Sicherheit nach GOST 3778−77*, GOST 11125−84, GOST 5817−77, GOST 4521−78, GOST 10484−78.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bei der Verwendung und dem Betrieb von komprimierten, verflüssigten und gelösten Gasen bei der Analyse sollten die Regeln Geräte und den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter Druck gesetzt, die genehmigten Госгортехнадзором der UdSSR.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.1.2. Um zu verhindern, dass in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen beim sprühen zu analysierenden Lösungen in die Flamme und schädlich auf den Organismus einwirkenden die in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration, der Brenner atomno-абсорбционного sollte innerhalb des Messinstruments abgasvorrichtung.

2.1.3. Probenvorbereitung zur Analyse sollte in den Schränken, örtliche Abluftanlagen ausgestattet.

2.1.3. Gehalt an schädlichen Stoffen in der Luft des Arbeitsbereichs, emittiert bei der Analyse sollte nicht mehr als die maximal zulässigen Konzentrationen nach GOST 12.1.005−88; die Kontrolle der Durchführung nach den Richtlinien, genehmigt vom Gesundheitsministerium der UdSSR, oder nach den Methoden, entsprechend den Anforderungen der GOST 12.1.016−79.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

2.1.4. Elektrische Sicherheit beim Umgang mit elektrischen Anlagen — GOST 12.1.019−79.

3. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN und LÖSUNGEN

Atom-Absorptions-Spektralphotometer mit allem Zubehör und Strahlenquellen für Silber, Kupfer, Zink, Wismut, Arsen, zinn, Antimon, Eisen, Magnesium und Calcium. Bei der Bestimmung der Eisen müssen mit einer Spritzpistole und-Brenner, hergestellt aus dem Material, nicht das Eisen.

Analysenwaagen und Torsion.

Salpetersäure Reinheitsgrad der Marke OS.H. 18−4, OS.H. 21−5 nach GOST 11125−84 und Verdünnungen von 1:2, 1:3 und 1:6.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.

Blei oder Blei азотнокислый Reinheitsgrad mit einem Massenanteil, %, nicht mehr:

Lösung von Blei:

aus metallischem Blei: in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmgelöst 25,0 G Blei in 150 cmLösung von Salpetersäure (1:3), verdampft bis feuchten Salzen, fügen 5 cmSalpetersäure und 150 ccmWasser. Erwärmen bis zur Auflösung der Salze und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen;

der von Blei: in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmgelöst 40,0 G von Blei 150 cmWasser, fügen 5 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 G Blei.

Quecksilbernitrat закисная nach GOST 4521−78 oder окисная nach GOST 4520−78.

Silber granuliert oder Silbernitrat nach GOST 1277−75.

Standardlösung Silber:

aus metallischem Silber: 0,1000 G Silber aufgelöst in 10 cmiger Salpetersäure (1:3) beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt, fügen Sie 50 mg Nitrat Quecksilber durchgeführt werden, 5 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen;

aus Silbernitrat: 0,1575 G Silbernitrat, gelöst in 15 cmWasser, fügen Sie 50 mg Nitrat Quecksilber durchgeführt werden, 5 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

1 cmLösung enthält 1 mg Silber.

Kupfer nach GOST 859−78*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Kupfer.

1,000 G Kupfer, Salpetersäure ausgewaschen (1:6), gelöst in 30 cmSalpetersäure beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Kupfer.

Zink nach GOST 3640−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Zink.

Zink 1,000 G gelöst in 25 cmiger Salpetersäure (1:3), dulden, in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Zink.

Wismut nach GOST 10928−75*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 10928−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bismut-Standardlösung.

Bismut 1,000 G aufgelöst in 20 cmLösung von Salpetersäure (1:3) beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, wurden 10 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Bismut.

Arsen metallisch.

Arsen-Standardlösung.

Arsen 1,000 G aufgelöst in 10 cmSalpetersäure beim erhitzen unter dem Deckel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Arsen.

Zinn nach GOST 860−75.

Zinn-Standardlösung.

Zinn 1,000 G gelöst in 50 cmGemisch aus Salpetersäure, Fluor-Säuren und Wasser (15:10:25) in фторопластовом Glas beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, gemischt und gegossen in einem PE-Behälter für die Lagerung.

1 cmLösung enthält 1 mg zinn.

Antimon nach GOST 1089−82.

Antimon-Standardlösung.

Antimon 1,000 G gelöst in 15 cmSalpetersäure mit Zusatz von 15 G Weinsäure beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Antimon.

Metallisches Eisen, Wasserstoff oder refurbished карбонильное.

Standardlösung Eisen.

1,000 G Eisen gelöst in 15 cmSalpetersäure beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, fügen Sie 10 cmSalpetersäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Eisen.

Magnesium Metall nach GOST 804−72* oder Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 804−93. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Magnesium.

1,000 G Magnesium oder 1,6583 G Pre kalzinierten in einem Muffelofen bei (700±25) °C für 1 h im Exsikkator getrocknet und gekühlt, Magnesiumoxid, gelöst in 10 cmSalpetersäure beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Magnesium.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.

Calcium Standardlösung.

2,497 G des getrockneten vorab in einem Ofen bei (100±5) °C für 1 h im Exsikkator gekühlt Calciumcarbonat, gelöst in 15 cmSalpetersäure beim erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Kalzium.

Aus dieser Lösungen definierbare Elemente-Methode der seriellen Verdünnung jeweils in 10, 100 und 1000 mal bietet Standard-Lösungen, die jedes Element durch 100, 10 und 1 µg/cmbetragen (eine Lösung mit dem Inhalt des Elements 1 µm/cmbereiten Sie nur für Silber).

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, bei Bedarf zusätzlich перегнанная im Quarz oder gereinigtes Gerät auf Ionenaustausch Spalte.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77 mit einem Massenanteil von Calcium und Magnesium von nicht mehr als 0,001 und 0,0005% beziehungsweise eine Lösung von 40 G/DM.

Cäsium chlorhaltige Reinheitsgrad mit einem Massenanteil von Calcium und Magnesium von nicht mehr als 0,001 und 0,0005% dementsprechend Lösung 10 G/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

4.1. Methode zur Bestimmung von Silber, Kupfer, Zink, Wismut, Arsen, zinn, Antimon, Eisen, Magnesium und Calcium ohne Anreicherung

Lösungen Vergleiche für die Bestimmung der oben genannten Elemente wird in übereinstimmung mit der Tabelle.1. Zur Berücksichtigung von Verunreinigungen, welche Reagenzien in Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafiken für jedes Element bietet Controlling-Lösung. In dieser Lösung leisten alle Reagenzien, die in den Lösungen Vergleiche, zusätzlich zu den Standard-Lösung. Der Umfang der kontrollierenden und jeder Lösung Vergleichs beträgt 100 cm. Alle Messkolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure und 1 G Weinsäure. Im Vergleich der Lösungen von Silber, Wismut, Arsen, zinn, Zink, Kupfer, Eisen, Antimon hinzufügen einer Lösung von Blei in einer Menge entsprechend dem Gehalt an Blei in den Proben nach einer Lösung die naweske. Lösungen bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Im Vergleich der Lösungen für die Bestimmung von Calcium und Magnesium in jeder der Kolben Hinzugefügt 10 cmLösung Kaliumchlorid oder Natriumchlorid Cäsium, wenn die Messung erfolgt in Flammen Lachgas-Acetylen. Im Vergleich der Lösungen von Silber zugesetzt 50 mg Nitrat durchgeführt werden oder окисной Quecksilber.

Tabelle 1

Zubereitung von Lösungen vergleichen (Verfahren ohne Anreicherung)

Zur Messung der Absorption von Kupfer, Zink, Eisen in verdünnter bereiten eine zweite Reihe von Lösungen Vergleiche, die kein Blei zugesetzt. Empfohlene Massenanteil in Lösungen Vergleich: für Kupfer von 1,0 bis 5,0 µg/cm; für Eisen und Zink von 2,0 bis 10,0 µg/cm.

Lösungen vergleichen, die weniger als 1 µg/cmdefinierbare Elemente, bereiten die Durchführung von Messungen pro Tag.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.2. Methode zur Bestimmung von Silber, Kupfer, Zink, Wismut, Eisen, Arsen, zinn und Antimon mit der Anreicherung zusammenhängenden Tätigkeiten

Lösungen Vergleiche für die Bestimmung der oben genannten Elemente wird in übereinstimmung mit der Tabelle.2. Das Volumen jeder Lösung Vergleichs beträgt 100 cm. Alle Messkolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Kontroll-Lösung bereiten in übereinstimmung mit Anspruch 4.1.

Im Vergleich der Lösungen von Silber wird bis zu 50 mg Nitrat durchgeführt werden oder окисной Quecksilber.

Tabelle 2

Zubereitung von Lösungen vergleichen (Verfahren mit Anreicherung)

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

5.1. Die Zersetzung der Proben und der Konzentration von Verunreinigungen

5.1.1. Zersetzung der Proben bei der Bestimmung von Silber, Kupfer, Zink, Wismut, Arsen, zinn, Antimon, Eisen, Magnesium und Calcium ohne Anreicherung

Eine abgewogene Probe mit einem Gewicht von (1,000±0,200) bis (4,000±0,500) G für Kupfer, Silber, Wismut, zinn, Eisen und Kalzium und von (1,000±0,200) bis (2,000±0,200) G für Zink, Magnesium, Antimon und Arsen in Abhängigkeit von der Konzentration der zu definierenden Elemente befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund reinigen kontaminierte Teil der Oberfläche durch waschen in 30 mit 10 cmLösung von Salpetersäure (1:3) und (1:6) für die Proben in Form von Scheiben und in Form von Spänen bzw. Die Säure-Lösung gegossen, die Probe mehrmals gewaschen mit Wasser aus spritzflaschen, halten Sie das Glas schräg. Dann Versuch wurde in einer фторопластовую Quarz oder Geschirr oder Geschirr aus glaskohlenstoff verwendet wird, fügen Sie 1 G Weinsäure, 20−40 cmiger Salpetersäure (1:3), schließen Sie Deckel und beim erhitzen zersetzen. Die Lösung wird eingeengt bis nassen Salzen, Gießen Sie die 20 cmWasser, 5 cmSalpetersäure erwärmt, bis die Auflösung der Salze, zugesetzt 50 mg Nitrat durchgeführt werden oder окисной Quecksilber und 10 cmLösung Kaliumchlorid oder Natriumchlorid Cäsium, wenn die Messung von Kalzium und Magnesium führen in Flammen Lachgas-Acetylen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Wenn in der Probe nicht bestimmen Calcium oder Magnesium, können Sie Ihre ZERLEGUNG in ein Becherglas, wo man die Reinigung des Versuches.

Wenn der Gehalt an Zink und Eisen von 0,1 bis 0,2% und Kupfer von 0,05 bis 0,2% ige Lösung der Probe verdünnt in 5 mal, wofür 10 cmMörtel verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, mit 2 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Im Falle der Bestimmung von Eisen Versuch sollte отмагничена.

5.1.2. Die Zersetzung der Probe und die Konzentration von Antimon, zinn und Arsen

Versuch Blei Scheiben schneiden die Masse auf 50−500 mg nehmen und eine abgewogene Masse (40,000±1,000) G bei der Masse ermittelter Anteil an Verunreinigungen von 3·10bis 2·10% und (20,000±1,000) G bei der Masse der Anteil von Antimon, Arsen und zinn mehr als 2·10%. Die Probe wurde in einer фторопластовый Tasse oder ein Glas aus glaskohlenstoff verwendet wird mit einer Kapazität von 400 bis 500 cm(auf dem Glas bewirken, dass ein Tag vorher auf 200 cm) und reinigen kontaminierte Teil der Oberfläche durch waschen in 30 mit 30 cmLösung von Salpetersäure (1:3) und (1:6) für den Versuch, gehackte Scheiben schneiden und wie Späne bzw. Die Säure-Lösung dekantiert und die Probe mehrmals mit Wasser gespült spritzflaschen aus, halten Sie das Glas schräg. Dann in ein Glas Gießen Sie 1,5−2,0 cmFlusssäure und 100−150 cmiger Salpetersäure (1:3) in Abhängigkeit von der Probe des Versuches. Die Probe durch erhitzen gelöst. Lösung zum Kochen bringen, fügen Sie 100−150 cm(je nach Probe) kochende (~80 °C) Salpetersäure. Die Säure fügt allmählich unter kräftigem rühren der Lösung der PTFE-Stab. Dabei fällt der Niederschlag Nitrat Blei. Die Lösung über dem Bodensatz wird bis zu 200 cmund kühlen in fließendem Wasser für 1 H. die Lösung wird dekantiert, in ein anderes Glas (mit der Bezeichnung 100 cm). Die Pellet zweimal gewaschen Salpetersäure in Schritten von 15 cm, sorgfältig vermischend. Nach dem absetzen wurde die Waschlösung wurde dekantiert ins Glas mit den grundlegenden Lösung. Das Pellet verworfen. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 100 cm, wenn es wieder erscheint Pellet-Nitrat Blei. Die Lösung mit kühlen Sediment für 20 min und dekantiert in фторопластовый ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Der Niederschlag wurde gewaschen 5 cmSalpetersäure. Waschlösung wurde dekantiert am selben фторопластовый Glas. Die Lösung trockne verdampft, Gießen Sie 5 cmdes Wassers, 1,5 cmSalpetersäure erhitzt, bis eine Probe der Auflösung von Salzen, fügen Sie 10 bis 25 mg Nitrat durchgeführt werden oder окисной Quecksilber, tragen im Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 25 cm, bringen Wasser bis zu 15 cm. Die Lösung wurde gerührt, Gießen Sie es ein paar mal aus dimensionalen Zylinder in ein Glas, in dem die Verdampfung wurde, und zurück. Die Lösung bleibt in фторопластовом Glas, seiner Kappe zu bedecken. Bei der Zersetzung führen Controlling-Erfahrung für die Eintragung der änderung in das Ergebnis der Analyse.

Bei der Masse der Anteil von Antimon und Arsen von 4·10bis 1·10% igen Lösung der Probe 5 mal verdünnt, wofür 5 cmMörtel verlegen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, fügen Sie 1 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Atom-Absorption-zinn-Messen der unverdünnten Lösung.

Nach dieser Methodik ohne Zusatz von Flusssäure bereichern können einen Versuch zur Bestimmung niedriger Konzentrationen von Silber -, Kupfer -, Zink -, Bismut und Eisen, unter Verwendung hierzu wurde eine Probe des Versuches einer Masse von 10 G. die Verkleinerung der Probe die Proben bis zu 10 G verkürzt Konzentration bei

месей.

5.1.3. Zersetzung der Proben und der Konzentration von Silber, Kupfer, Zink, Bismut und Eisen

Eine abgewogene Probe Masse Blei (10,000±1,000) G Stücke schneiden Gewicht auf 50−500 mg, wenn der Versuch wird durch eine große Stück, wurde in einem hitzebeständigem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 bis 500 cm(auf dem Glas bewirken, dass ein Tag vorher bis zu 100 cm) und reinigen kontaminierte Teil der Oberfläche durch waschen in 30 mit 20 cmLösung von Salpetersäure (1:3) und (1:6) für den Versuch, gehackte Scheiben schneiden und wie Späne bzw. Die Säure-Lösung dekantiert und die Probe mehrmals mit Wasser gespült spritzflaschen aus, halten Sie das Glas schräg. Dann Versuch gelöst in 60 cmiger Salpetersäure (1:2) beim erhitzen. Lösung zum Kochen bringen, fügen Sie 60 cmkochende (~80 °C) Salpetersäure. Die Säure fügt allmählich unter kräftigem rühren der Lösung mit einem Glasstab. Dabei fällt der Niederschlag Nitrat Blei.

Die Lösung wurde auf ein Volumen von 100 cmund kühlen in fließendem Wasser für 1 h, anschließend dekantiert in Quarz Tasse oder фторопластовый Glas (in фторопластовом Glas Verdampfung geht ruhig, ohne zu Spritzen). Die Pellet zweimal gewaschen Salpetersäure in Schritten von 10 cm, sorgfältig vermischend, und verworfen. Waschlösung nach dem absetzen wird dekantiert in Quarz Tasse oder фторопластовый Becherglas mit der Lösung von grundlegenden und trockne verdampft. Dann Gießen Sie die 10 cmWasser, 2 cmSalpetersäure erwärmt, bis die Auflösung von Salzen, fügen Sie 10−15 mg Nitrat durchgeführt werden oder окисной Quecksilber und tragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Bei der Zersetzung führen Controlling-Erfahrung für die Eintragung der änderung in das Ergebnis der Analyse.

Bei einer Konzentration von definierten Beimischungen von 2·10% und mehr des Versuches wird der Umfang 100 cm, die Erhöhung der Menge von Salpetersäure bis zu 5 cm.

Im Falle der Bestimmung von Eisen Versuch sollte отмаг

ничена.

5.1.1−5.1.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5.2. Die Messung der atomaren Absorption

Messen die Atomare Absorption von Kupfer, Silber, Wismut, Eisen, Zink, Antimon in Flammen Acetylen-Luft, Atomare Absorption von Arsen — in-Flammen-Lachgas-Acetylen, Atomare Absorption von zinn -, Calcium-und Magnesium Messen können in beiden Flammen. Dabei verwenden die analytischen Linien (Wellenlängen in Nm):

Die Messung wird im Modus «übernahme» durch «bounding Lösungen» mit dem schreiben auf самопишущем Potenziometer oder ohne Sie. Die Methode der «einschränkenden Lösungen» besteht im Erhalt der Zählungen für die Lösung des Versuches und der Vergleich der beiden Lösungen, von denen eine ein höheres und die andere — kleinere-Zählung verglichen mit dem Countdown für die Lösung des Versuches. Lösungen vergleichen und versuche фотометрируют zweimal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

6.1. Die erhaltenen Werte der atomaren Absorption der Lösungen Vergleich der Werte nach Abzug der atomaren Absorption Kontrolllösung und entsprechenden massiven ermittelten Konzentrationen der Elemente bauen градуировочный Zeitplan.

Das Ergebnis in µg/cmberechnen, um das Ergebnis in Prozent nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration des Elementes in der Lösung der Probe unter Berücksichtigung des Verwässerung, µg/cm;

 — Massenkonzentration des Elementes in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — Masse der Probe, mg;

 — das Volumen der Probe, cm;

1000 ist der Umrechnungsfaktor von µg in mg.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

6.2. Die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse von drei parallelen Definitionen Werte nicht überschreiten, berechnet nach der Formel

,

und die größte Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer Probe, die im selben Labor, Werte nicht überschreiten, berechnet nach der Formel

,

wo und  — die relative Standardabweichung der Konvergenz und Reproduzierbarkeit beziehungsweise;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen oder Analysen.

Die Werte der relativen mittleren квадратических Konvergenzen und Abweichungen in der Reproduzierbarkeit sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Die Werte der relativen mittleren Abweichungen квадратических