GOST 13348-74

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  ГОСТ 13348-74

GOST 13348−74 Legierungen Blei-Konzentrate. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 13348−74

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Die Methode der Spektralanalyse

Antimonous antimonides. Method of spectral analysis

ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1975−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 24.05.74 N 1299

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N-8 vom 12.10.95)

Für die Annahme von änderungen stimmten:

3. IM GEGENZUG GOST 13348−67

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

6. AUSGABE (Juli 2003) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1983, Juni 1989, Februar 2001 (IUS 12−83, 10−89, 5−2001)


Diese Norm gilt für Blei-Konzentrate-Legierungen und stellt die spektrale Methode zur Bestimmung von Kupfer, Antimon, Wismut, Silber, Arsen, zinn, Tellur und Zink.

Die Methode der Spektralanalyse basiert auf искровом Einleitung eines Spektrums mit fotografischen oder Photovoltaik-Registrierung der Emission der Spektrallinien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Probe genommen nach GOST 1292 und liefern Spektralanalyse in Form von gegossenen Stäben mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 7−10 mm und eine Länge von 50−100 mm oder in Form von Zylindern mit einem Durchmesser von 20−40 mm und einer Höhe von 10−50 mm.

Standard Proben und die Analyse der Proben müssen ausreichend sein, um die Struktur, Form und Größe, die zu analysierende Oberfläche muss auf dieselbe Weise verarbeitet werden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1.2. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 25086.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.3. Die Methode der Spektralanalyse ermöglicht die Erkennung der wichtigsten Komponenten und Verunreinigungen in massenanteile, %:

Antimon — von 0,1 bis 8;

Kupfer — von 0,001 bis 0,3;

Wismut — von 0,01 bis 0,08;

Silber — 0,001 bis 0,03;

Arsen — von 0,002 bis 0,4;

zinn — von 0,002 bis 0,5;

Tellur — von 0,004 bis 0,06;

Zink — von 0,0009 bis 0,1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

1A. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

1.1. Bei der Durchführung der Analysen müssen eingehalten werden nach GOST Sicherheitsanforderungen 1293.0* und normativ-technischen Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 1293.0−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

1.1 A. 1. Alle Geräte, die bei der spektralen Analyse von Blei-сурьмянистых Legierungen, muss mit Geräten zur Erdung nach GOST 12.2.007.0 und GOST 12.1.030 und geerdet im Einklang mit den Anforderungen der Vorschriften für Elektrik, genehmigt Главгосэнергонадзором.

1.1.2. Um zu verhindern, dass in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich auf den Körper wirkenden Beschäftigten, in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration, zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und der Verhinderung von Verbrennungen durch UV-Strahlen jede Quelle der Erregung Spektren werden innerhalb der Leuchten mit einem integrierten воздухоприемником nach GOST 12.4.021 und Schutzschirm.

1.1.3. Die Maschine verwendet zum schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute Absauganlage Lufteinlaß für die Verhinderung des Treffens углеродсодержащей Staub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration.

1.1.4. Vorbereitung der Proben zur Analyse (Auflösung, Verdampfung, Erfassung von Chargen, Verreibung kommt, Dichtung kohlenstoffelektroden) in der Boxengasse durchgeführt werden, die mit den integrierten воздухоприемниками.

1.1.5. Die zulässigen Geräuschpegel am Arbeitsplatz sollte unbedingt GOST 12.1.003.

Lärmbekämpfung an den Arbeitsplätzen von fachräumen sollte nach GOST 12.1.050.

1.1.6. Labor-Aufbau einer Spektralanalyse müssen den Anforderungen der Vorschriften über das Gerät und Inhalt von Labors und von Spektralanalyse, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

1.1 A. 1−1.1 a.6. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Kit-Instrument für Emittenten-Spektralanalyse mit fotografischen (Spektrographen Arten von ICP-30 und DFS-8) oder Photovoltaik (квантометры Typ ISF-8) der Registrierung des Spektrums, die notwendige Sensibilität, so dass für eine Belichtung zu erhalten Spektrum von 210 bis 350 Nm.

Generator Funke Arten von IG-3, IVS-23 und andere, denen Sie eine Kapazität von 0,01 bis 0,02 ľf, Induktivität 0,15 oder 0,55 mH (ein-bis Zugersee pro halbperiode), Stromstärke von 1,4 bis 3 A.

Микрофотометр aller Art, entwickelt für die Messung der Dichte почернения Spektrallinien.

Standard-Proben für die Erstellung градуировочного Grafiken, hergestellt und bescheinigt nach GOST 8.315.

Ofen тигельная mit Thermostat bis 500 °C.

Tiegel Graphit-oder Graphit-шамотные.

Изложница Kernen für den Guß.

Feilen zum schärfen der Stäbe.

Kohleelektroden Marke C-3, geschliffene, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 3,5−2 mm.

Fotoplatten спектрографические Arten von PPS-02, SFC-03, HT-2СВ TU 6−43−1475 oder andere Typen, mit denen sich die gewünschte Empfindlichkeit definierbare Elemente.

Entwickler метолгидрохиноновый der folgenden Zusammensetzung:

Hinweis. Erlaubt, Entwickler und fixierbad einer anderen Zusammensetzung. Zeit Symptome фотопластинок aller Art — (7±1) Minuten bei einer Temperatur von 18−20 °C.

Bei übernahme der Chargen für die Herstellung von Entwickler und Fixierer verwenden analytische und technische Personenwaage Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G und 0,01 G bzw.

Gestattet die Verwendung anderer Geräte, Materialien und Reagenzien, unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in dieser Norm.

Die Geräte müssen zertifiziert in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 8.326*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten PR 50.2.009−94.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Bestimmung von Antimon und zinn als 0,3%, Kupfer, Wismut und Silber innerhalb der in Punkt 1 genannten.3.

Als Quelle der Erregung des Spektrums verwenden Funkenentladung, die mit einem generator des Typs IG-3. Generator aktiviert nach einem komplizierten Schema und arbeitet im «weichen» Modus: Kapazität 0,01 ľf, Induktivität 0,15 oder 0,55 mH (ein-bis Zugersee pro halbperiode), Stromstärke 1,4-Und 1,6 -, Hilfs-Funkenstrecke 2,8 mm, analytische Lücke Spektren 2,5 mm. fotografiert auf der Platte спектрографические Arten von PPS-02, SFC-03, HT-2СВ.

Auf den Spalt des Spektrographen stellen dreistufig Sie Abschwächer. Die Breite der Spalte 0,020 mm. laufende Runde Diagramm oder 5 mm. die Zeit der Exposition mit 20−40 je nach Empfindlichkeit фотопластинок. Der unteren Elektrode dient die zu analysierende Probe in Form einer Stange, geschärfter auf die Ebene. Obere Elektrode — Kohle-Stab, Klausur am Kegelstumpf.

Фотометрируют folgende paar Zeilen:

Sb 323,2 oder 326,7, oder 302,9 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Si 324,7 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Bi 306,7 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Ag 328,0 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Sn 284,0 oder 303,4 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.2. Bestimmung von Arsen, Tellur, Antimon (0,1−0,3%), zinn (weniger als 0,3%) und Zink.

Als Quelle der Anregung von Spektren verwendet Funkenentladung vom generator des Typs IG-3. Generator aktiviert nach einem komplizierten Schema und arbeitet im «harten» Modus: Kapazität — 0,02 ľf, Induktivität 0,15 mH, Stromstärke 2,8−3 A, der den Abstand 2,8 mm, analytische Lücke von 2,5 mm, die Breite der Spalte 0,020 mm. intermediäre Membran — Runde. Langzeitmodus mit 60 ohne Vorherige обыскривания. Der unteren Elektrode dient die zu analysierende Probe in Form einer Stange, geschärfter auf die Ebene. Obere Elektrode — Kohle-Stab, Klausur am Kegelstumpf.

Фотометрируют folgende paar Zeilen:

As 234,9 Nm — PB 233,2 oder 223,7 Nm,

Diejenigen 238,5 Nm — PB 233,2 oder 223,7 Nm, PB 238,8 Nm oder hintergrund in einer Entfernung von 6 Unterteilungen mikrometrischen Schrauben auf der Seite der langen Wellenlängen,

Sb 231,1 Nm — PB 233,2 oder 223,7 Nm,

oder Sb 326,7 Nm — PB 322,0 oder 311,8 Nm,

Sn 235,4 Nm — PB 233,2 oder 223,7 Nm,

Zn 334,5 Nm — PB 322,0 Nm.

Bei der Durchführung der Analyse am Gerät mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums (ISF-8 und andere) nahm die optimalen Bedingungen der Anregung und Detektion der Spektren zu erreichen, die die notwendige Empfindlichkeit und Genauigkeit der Analyseergebnisse. Als противоэлектрода Elektrode verwenden, die vorgeschlagene vom Hersteller des Gerätes, oder ein Kohle-Stab, Klausur auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,0 mm. Analytische Linien und Linien des Vergleichs die gleichen Angaben im PP.3.1 und 3.2, oder wählen Sie experimentell andere, die die notwendige Empfindlichkeit und frei von störenden überlagerungen der Linien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Die Spektren der untersuchten Proben und der Standard-Proben fotografiert auf der gleichen Platte nach sechs und drei mal jeweils. Schwärzung analytische Linie () und der Vergleich () ist gemessen an der микрофотометре. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo  — der Mittelwert der drei Werte ,  — die bekannte Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in den Standard-Proben in Prozent. Die erhaltenen Werte auf Chart Kennzeichnen Massen-Anteil der Verunreinigungen in den untersuchten Proben. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte, jede der drei спектрограмм. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau 0,95 dürfen maximal zulässigen absoluten Widerspruchs, berechnet nach der Formel

oder ,

wo  — relative Standardabweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

 — Durchschnitt parallele Definitionen;

 — kritische Wert der Spannweite der Stichprobe der normalen population, gleich bei 2,77 0,95 und 2.

Die Diskrepanz zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe bei einem Konfidenzniveau 0,95 dürfen maximal zulässigen absoluten Widerspruchs, berechnet nach der Formel

,

wo  — arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

Bei arbeiten an Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo  — bestätigt durch den Wert der Massenanteil des Elements in den Standard-Proben;  — / Ausgabe-Messgerät, Logarithmus proportional zur Intensität der Linien eines Elements und das Element des Vergleichs.

Für квантометров, bei denen die Indikation Ausgang des Gerätes proportional zur relativen Intensitäten der Linien, градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten .

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, jede Definition der drei Dimensionen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

4.2. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standardproben oder durch die Zusammenführung der Ergebnisse der Analyse mit den Daten unabhängig von der Methode der GOST 1293.1 — GOST 1293.5, GOST 1293.10 — GOST 1293.12.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit nach Standard-Proben die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn воспроизведенное bestimmbaren Inhalt der Komponente unterscheidet sich von der in MIT zugelassenen Eigenschaften im Zeugnis MIT auf nicht mehr als 0,71.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit einer unabhängigen Methode die Ergebnisse der Analyse werden als gültig betrachtet, wenn die Differenz der Ergebnisse der Bestimmung der spektralen und Benchmarking-Methode erfüllt die folgende Ungleichung (bei zwei parallelen Definitionen):

,

wo und  — Massenanteil einer Komponente, eine bestimmte Kontrollarbeiten und spektrale Methoden, beziehungsweise, %;

und  — zulässige Abweichung der Ergebnisse parallele Definitionen für Benchmarking und spektrale Methoden, beziehungsweise, %.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).