GOST 1293.7-83

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  ГОСТ 1293.7-83

GOST 1293.7−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.7−83*
______________________
* Die Bezeichnung des Standards.
Geänderte Fassung, Bearb. N 2.

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
________________

* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.88*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 N 704

IM GEGENZUG GOST 1293.7−74

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20.11.87 N 4205 mit 01.07.88, Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28.05.98). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 11.04.2001 N 173-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2002

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Eisen bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0005 bis 0,04% bei Blei-сурьмянистых Legierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1293.0−83.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE zur BESTIMMUNG der EISEN -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN
mit -ФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung bei pH 4 lackiert in rot komplexen verbindungen von Eisen mit -фенантролином und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 500−530 Nm auf фотоэлектроколориметре.

Störende Elemente durch Zementierung mit dem Blei.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, verdünnt 1:1 und 1:3.

Säure хлорная.

Blei nach GOST 22861−93 in Platten, mit nicht mehr als 0,0002% Eisen.

Natrium уксуснокислый kristallenes nach GOST 199−78.

Essigsäure nach GOST 61−75, eiskalt.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.

-фенантролин, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.

Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Zubereitung von Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 0,7020 G Salz aufgelöst in Mora 100 cmLösung von Salzsäure (1:1), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,2 mg Eisen.

Lösung B: 10 cm nehmenLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmLösung B enthält 0,02 mg Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3.2. Vorbereitung der Pufferlösung: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in 500 cmWasser und stellen Sie den pH-Wert 5,5, indem die entsprechende Menge Eisessig.

2.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht von neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cmjede dosiert 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 und 12 cmLösung B, das entspricht 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 und 240 µg Eisen. In der neunten Kolben Lösung B zugesetzt. Alle Flaschen zugießen von Wasser bis zu 60 cm, wurden 10 cmPufferlösung, 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin und 5 cmMörtel -фенантролина, rühren nach der Zugabe jedes Reagens.

Die Lösungen wurden bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 500−530 Nm auf фотоэлектроколориметре, mit den entsprechenden кюветами.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standardlösung Eisen.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte des Eisengehaltes bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 2,0000 G bei der Masse Anteil an Eisen auf 0,01% oder 0,5000 G bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,01% wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaufgelöst und bei schwacher Hitze in 20 cmSalpetersäure (1:3), bedeckt einen Kolben stündigen Glas. Dann nehmen die Stunden-Glas, fügen Sie 15 cmPerchlorsäure und gekocht, bis das Volumen der Lösung verringert auf etwa 5 cm. Hinzugefügt 50 cmWasser, 1 G Blei, wieder ein stündigen Glas und langsam Kochen für 15 min. wurde die Lösung abgekühlt und gewaschen Blei декантированием. Dann fügen Sie noch 1 G Blei und langsam Kochen für 5 min. Wenn die Oberfläche von Blei ändert sich in Folge der Abscheidung von Kupfer oder Antimon, Kochen für weitere 10 Minuten, indem neue portion Blei. Die Lösung dekantiert, das Blei mit Wasser gewaschen und verworfen. Danach wird die Lösung filtriert durch ein Filter von mittlerer Dichte. Der Filter wurde mit Wasser gewaschen, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 25 cmPufferlösung, 2 cmLösung Salzsäure Hydroxylamin, 10 cmMörtel -фенантролина. Die Lösung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung, wie in Punkt 2 beschrieben.3.3. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge Eisen für die Suche nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Eisens in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen der ausgangslösung, cm;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

2.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) überschreitet nicht die Grenzwerte der in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.5.3. Methode bei der Auseinandersetzung in der Beurteilung der Qualität der Legierung.

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN MIT EINER SULFOSALICYLSÄURE-SÄURE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben сульфосалицилатного Eisen-Komplex und anschließender Messung Ihrer optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 420 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Bereich der Wellenlängen von 400−420 Nm auf фотоэлектроколориметре. Blei Pre emittieren in Form von Sulfat.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, verdünnt 1:1 und 1:9.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478−78, eine Lösung von 300 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Zubereitung von Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 0,7020 G Salz aufgelöst in Mora 100 cmLösung von Salzsäure (1:1), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,2 mg Eisen.

Lösung B: 5 cm nehmenLösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgenommen 1, 2, 3, 4, 5 und 6 cmStandardlösung B, das entspricht 10, 20, 30, 40, 50 und 60 µg Eisen, im siebten Kolben Lösung B zugesetzt. Alle Gießen Sie die Zwiebel in 20 cmWasser, auf 1 cmder Lösung der Weinsäure, 10 cmLösung von sulfosalicylsäure, neutralisiert mit einer Lösung von Ammoniak in лакмусу und Gießen Sie 2 cmim überfluss. Das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die optische Dichte der Lösungen Messen im Bereich der Wellenlängen von 400−420 Nm auf фотоэлектроколориметре oder bei einer Wellenlänge von 420 Nm mit einem Spektrophotometer. Lösung Vergleich dient eine Lösung, die nicht die Standardlösung Eisen.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 5,0000 G bei der Masse Anteil an Eisen von bis zu 0,005% oder 1,0000 G bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,005% wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund lösen beim langsamen erhitzen in 50 cmiger Salpetersäure (1:1) mit Zusatz von 5 cmLösung der Weinsäure, bedeckt den Kolben stündigen Glas. Dann nehmen die Sanduhr, die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden. Gießen Sie 20 cmWasser und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Geben Sie 10 cmSchwefelsäure (1:1), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gut gerührt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung Sulfat Blei.

20 cmtransparente Lösung bei der Masse Anteil an Eisen bis zu 0,005% und 10 cmbei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,005% verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 1 cmder Lösung der Weinsäure, 10 cmLösung von sulfosalicylsäure, neutralisiert Ammoniak alkalisch nach лакмусу und Gießen Sie 2 cmim überfluss. Das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser und gut vermischen. Messung der optischen Dichte der Lösung wie unter Punkt 3.3.2.

Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung.

Eine Menge Eisen für die Suche nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Behandlung der Ergebnisse der Analyse erfolgt nach Absatz 2.5.