GOST 15483.8-78

• gost-154838-78.pdf (274.64 KiB)
  ГОСТ 15483.8-78

GOST 15483.8−78 (ST SEV 4806−84) Zinn. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 15483.8−78
(ST SEV 4806−84)

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZINN

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Tin. Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

B. C. Baev, T. P. Алманова, V. M. Vlasov, B. C. Meshkov, L. V. Mishchenko, L. D. Савилова, P. D. Тресницкая

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 13.12.78 N 3300

3. Standard entspricht ST SEV 4806−84 in einem Teil der photometrischen Methode mit эриохромцианином

4. IM GEGENZUG GOST 15483.8−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

7. NEUAUFLAGE (April 1999) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im August 1984, Oktober 1985, Juni 1989 (IUS 12−84, 1−86, 10−89)


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (bei massenhaft Aluminium-Anteil von 0,0005 bis 0,05%) in zinn alle Marken, außer hochreinem zinn.

Standard entspricht ST SEV 4806 in einem Teil der photometrischen Methode mit эриохромцианином.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 15483.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM MIT R ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung des Versuches Mischung von Salzsäure und бромистоводородной Säure mit Brom, die Trennung des Zinns abstreift in Form von Bromid und anschließender Messung der optischen Dichte komplexen verbindungen von Aluminium mit эриохромцианином bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

pH-Meter Labor.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1, und 7 mol/LLösung.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung FR die Auflsung: 45 cmSalzsäure, 45 cmбромистоводородной Säure und 10 cmBrom.

Wasserstoffperoxid nach GOST 10929.

Essigsäure, GOST 61, 2 mol/LLösung: 116 cmEisessig eingegossen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, 2 mol/LLösung: 133 cmAmmoniak gegossen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, ergänzen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Natriumnitrat nach GOST 4168.

Ammoniak-ацетатная Pufferzone Mischung: mischen 460 cm2 mol/LEssigsäure und 540 cm2 mol/Lammoniaklösung. der pH-Wert der resultierenden Mischung 7,7. PH-Wert kontrollieren pH-Meter. Wenn der pH-Wert der Mischung mehr oder weniger angegeben, dann setzt man ihn bis zur nötigen Zugabe von 2 mol/LEssigsäure oder Ammoniak.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Эриохромцианин , die Lösung mit einem Massenanteil von 0,07%: 0,7 G эриохромцианина aufgelöst in 2 cmSalpetersäure unter rühren und über 2 min zugegeben 70 cmWasser, 0,3 G Harnstoff, gemischt und inkubiert 24 h im Dunkeln. Dann wird die Lösung filtriert, in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas.

Harnstoff.

Aluminium Metall nach GOST 11069*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Lösungen von Aluminium-Standard.

Lösung A (Ersatz): 0,1000 G Aluminium, gelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Aluminium.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Aluminium.

(Geändert von re

дакция, Bearb. N 2, 3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene zinn mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, Stunden ein Glas und lassen Sie ohne das erhitzen der Probe bis zur Auflösung. Nach dem auflösen des Zinns gewaschen Glas 3 cmSalzsäure und trockne eingedampft bei einer Temperatur von 80−90 °C. Zu dem gekühlten überrest Gießen noch 5 cmGemischs und wieder zu Trockenheit eingedampft. Behandlung 5 cmMischung für die Auflösung wiederholt, bis die vollständige Entfernung des Zinns. Zu den trockenen Salzen Gießen Sie 3 cmSalzsäure, ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid und trockne eingedampft. Wenn nach der Behandlung mit Säuren solânokislyj Lösung hat eine graubraune Farbe, die Verarbeitung von Salzsäure und Wasserstoffperoxid wiederholt.

Der trockene Rückstand wurde in 1 cmLösung Salzsäure 7 mol/DM. Wenn der Gehalt an Aluminium von bis zu 0,005% in der Zukunft nutzen Sie die gesamte Lösung. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 10 cmWasser. Bei der Masse Aluminium-Anteil von mehr als 0,005% solânokislyj Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung Salzsäure 7 mol/L, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmin Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums ausgewählt аликвотную Teil der Lösung Volumen der Probe, wie in der Tabelle.1A. Bei der Auswahl аликвотной Teil der Lösung mit einem Volumen von 5 cmdazu addieren 5 cmWasser und 0,5 cmLösung Salzsäure 7 mol/DM.

Tabelle 1A

Auf die gesamte Lösung oder zu аликвотной Teil der Lösung hinzugegeben 30 cmAmmonium-Acetat Pufferlösung, 2 cmLösung von Ascorbinsäure und 10 cmLösung эриохромцианина unter rühren Lösung nach der Zugabe jedes Reagens. Die Lösung brachte Ammoniak-ацетатным Puffer-Lösung bis zur Markierung und vermischen. Der pH-Wert der Lösung wird auf pH-Meter und sollte 6,2−6,5. Bei Bedarf den pH-Wert auf den gewünschten Wert zu bringen tropfenweise Zugabe von Lösungen von Ammoniak oder Essigsäure.

Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 530 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, mit dem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 520−540 Nm und кюветами mit der optimalen Schichtdicke. Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Eine Masse von Aluminium in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmleisten 10 cmWasser, 1 cmLösung Salzsäure 7 mol/L, 30 cmAmmoniak-Natriumacetat-Pufferlösung und 2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure. Dann in sechs von Ihnen Gießen 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 und 0,05 mg Aluminium und vermischen. In allen Messkolben auf 10 cm Gießen Sie dieLösung эриохромцианина , wird zum Label Ammoniak-ацетатным Puffer-Lösung, mischen und Analyse führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Nach dem Zeugnis der optischen Dichte und den bekannten Inhalten von Aluminium in Lösungen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe zinn, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM MIT АЛЮМИНОНОМ

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf фотометрировании komplexen verbindungen von Aluminium mit алюминоном. Zinn und Antimon wurden in Form von Brom, Blei getrennt in Form von verbindungen mit тиогликолевой Säure.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

pH-Meter Labor.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Brom nach GOST 4109.

Die Mischung für die Auflösung: 25 cmGießen Sie die Salzsäure 25 cmбромистоводородной Säure und 15 cmBrom.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1.

Säure тиогликолевая, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%: 2 cmigen Lösung von thioglykolsäure mit einem Massenanteil von 95% wird in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Die Mischung тиогликолевой und Ascorbinsäure Säuren; bereiten pro Tag Anwendung: mischen 200 cmigen Lösung von thioglykolsäure mit einem Massenanteil von 1% und 100 cmLösung von Ascorbinsäure mit einem Massenanteil von 5%.

Thioharnstoff nach GOST 6344, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Essigsäure nach GOST 61.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117.

Pufferlösung mit pH-Wert 5,5: 125 G Ammonium-Acetat, gelöst in 250 ccmWasser, fügt 20 cmEisessig gerührt, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Алюминон (Ammoniumsalz von ауринтрикарбоновой Säure) NTD, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%. Bereiten Sie einen Tag vor dem Verzehr.

Aluminium Metall nach GOST 11069.

Lösungen von Aluminium-Standard.

Lösung A (Ersatz): 0,1000 G Aluminium, gelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmMörtel Und enthält 1·10G Aluminium.

Lösung B; bereiten Sie am Tag der Anwendung: 10,0 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 1·10G Aluminium.

(Geänderte Fassung, Und

ZM. N 1, 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene zinn mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, Stunden ein Glas und lassen ohne Erwärmung der Probe bis zur Auflösung. Nach dem auflösen des Zinns gewaschen Glas 3 cmSalzsäure und trockne eingedampft bei einer Temperatur von 80−90 °C. Zu dem gekühlten überrest Gießen noch 5 cmGemischs und wieder zu Trockenheit eingedampft. Behandlung 5 cmsäuregemisch mit Brom wiederholt, bis die vollständige Entfernung des Zinns. Zu den trockenen Salzen Gießen Sie 3 cmSalzsäure, ein paar Tropfen von Wasserstoffperoxid und trockne eingedampft. Wenn nach der Behandlung mit Säuren solânokislyj Lösung hat eine graubraune Farbe, die Verarbeitung von Salzsäure und Wasserstoffperoxid wiederholt.

Der Rest angefeuchtet 1 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, Gießen Sie 30 cmWasser, 3,0 cmMischung тиогликолевой und Säuren Ascorbinsäure, 2,0 cmThioharnstoff Lösung unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens.

Wenn weiße Rückstände Bleiverbindungen mit тиогликолевой Säure fiel, man filtriert es durch ein Tampon aus фильтробумажной Masse und 2−3 mal mit Wasser gewaschen.

Installieren pH 4,7−5,0 (mit einem pH-Meter) wurde mit einer Lösung von Ammoniak, verdünnt 1:1, und Salpetersäure, verdünnt 1:2. Dann Gießen Sie 15 cmPufferlösung, 2,0 cmLösung алюминона. Nach 10 min überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Nach 20 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 520 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, mit dem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 510−530 Nm und кюветами mit der optimalen Schichtdicke.

Als Lösung Vergleiche verwenden die null-Lösung (siehe Punkt 3.3.2).

Aus der Aussage der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung abgezogen Messwerte der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Analyse.

Die Menge von Aluminium in der Lösung finden Sie auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1, 3).

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmabgemessen микробюреткой 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 und 3,0 cmStandardlösung B, Gießen Sie 1 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, 30 cmWasser und dann kommen wie in Anspruch 3.3.1.

Als Lösung Vergleiche verwenden die null-Lösung.

Nach dem Zeugnis der optischen Dichte und den bekannten Inhalten von Aluminium in Lösungen bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe zinn, G.

3.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2