GOST 20580.3-80
GOST 20580.3−80 (ST SEV 908−78) Blei. Methode zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 20580.3−80*
(ST SEV 908−78)
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
BLEI
Methode zur Bestimmung von Zink
Lead. Method for the determination of zinc
ОКСТУ 1709**
________________
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 2.
Datum der Einführung 1980−12−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. April 1980 N 1976 Laufzeit installiert 01.12.80
Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom
________________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
IM GEGENZUG GOST 20580.3−75
* NEUAUFLAGE Dezember 1984 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1983 (IUS 4−84)
Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und den in der Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1990
Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Zink 0,0005 bis 0,1% in Blei (99,992−99,5%).
Die Methode basiert auf der Auflösung von Blei in Salpetersäure, Fällung als Sulfat und полярографировании Zink in Ammoniak-Umgebung innerhalb der Potentiale von minus 1,0 bis minus 1,8 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.
Standard voll entspricht ST SEV 908−78.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 20580.0−80.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Полярограф осциллографический oder полярограф AC beliebigen Typs.
Lampe Quarz Kapazität von 250 cmnach GOST 19908−80*.
_______________
* Wirkt GOST 19908−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:3.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1 und 1:48.
Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Kongo rot.
Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) Kristalline TU 6−09−5313−87, gesättigte Lösung.
Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−78*, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/L, frisch zubereitet.
_______________
* Wirkt GOST 11293−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Zink nach GOST 3640−79*.
_______________
* Wirkt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Quecksilber nach GOST 4658−73.
Standard-Lösungen von Zink.
Lösung A: 1,000 G Zink durch erhitzen gelöst in 50 cmSalzsäure (1:1), Gießen 25 cm
Wasser, vermischen, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
. Bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 1 mg Zink.
Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 500 cm50 cm verlegen
der Lösung A bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,1 mg Zink.
Градуировочные Lösungen: in sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmgenommen Pipetten oder микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 und 30,0 cm
Lösung B, Gießen Sie die 10 cm
Schwefelsäure (1:1). Neutralisiert wässrigen Lösungen von Ammoniak in Kongo rot und ergänzen überschuss von 10 cm
. Die Lösungen abgekühlt, Gießen Sie in 10 cm
einer gesättigten Lösung von Natriumsulfit, 2 cm
Gelatine im Falle полярографирования auf осциллографическом полярографе, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und mischen.
Градуировочные Lösungen enthalten 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 und 30,0 mg Zink in 1 DM.
Haltbarkeit градуировочных Lösungen — 7 Tage.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Eine abgewogene Blei-Gesamtmasse 10,00 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 70−80 cm
Salpetersäure (1:3). Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
, dann bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und mischen. In Abhängigkeit von dem Gehalt an Zink in den Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
nehmen аликвотную Teil der Lösung, bei der Masse der Anteil von Zink 0,0005 bis 0,001% — 100 cm
, 0,001 bis 0,01% — 50 cm
, mehr als 0,01% — 10 cm
.
Аликвотную Teil der Lösung mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm, erwärmen auf 60−70 °C und Gießen Sie die tropfenweise 5 cm
eine Lösung von Schwefelsäure (1:1). Die Lösung mit dem Niederschlag von schwefelsaurem Blei zum sieden erhitzt und kühlen unter fließendem Wasser. Der Niederschlag wurde abfiltriert dichten Filter «Blaue Band», gewaschen Kolben und Filter mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:48).
Das Filtrat und die Waschungen wurden eingedampft bis zu einem Volumen von 2−3 cm. Waschwasser Wand Lampe Wasser und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid.
Der Rückstand abgekühlt, Gießen Sie die 5−7 cmWasser, neutralisiert mit Ammoniak nach Kongo rot, fügen Sie 2,5 cm
Ammoniak im überschuss, abgekühlt und quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 25 cm
. Dann Gießen Sie 2,5 cm
einer gesättigten Lösung von Natriumsulfit, 0,5 cm
Gelatine-Lösung im Falle полярографирования auf осциллографическом полярографе, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und mischen.
Die Lösung Blei Gießen in die Zelle und führen полярографирование Zink innerhalb der Potentiale von minus 1,0 bis minus 1,8 V (im Verhältnis zu gesättigten Fettsäuren каломельному Elektrode), Geschwindigkeits-Bratenfett-des Quecksilbers mit 5−6, Verzögerung mit 4−5, Geschwindigkeit Spannung 0,25−0,5 In/s nach dem Schema des Gerätes «differentielle 1−3», auf dem Gerät AUF-5122. Полярографирование Zink mit der Anwendung der anderen Geräte wird bei den optimalen Betrieb.
Gleichzeitig mit einer Lösung von Blei führen полярографирование градуировочных und Kontroll-Lösungen. Für die Berechnung der Ergebnisse der Analyse verwenden градуировочные Lösungen, die in der Nähe in einer Höhe von Wellen auf die Testperson. Erlaubt die Anwendung der Additiven Methode.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil an Zink in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — die Höhe der Welle Lösung zu analysierende Probe, mm;
— die Konzentration von Zink in градуировочном Lösung, mg/DM
;
— Volumen der Lösung zu analysierende Probe, cm
;
— die Höhe der Welle градуировочного Lösung, mm;
— Masse der Probe des Versuches in аликвотной Teil, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte in dieser Tabelle.
Massenanteil Zink, % |
Die zulässigen Abweichungen parallele Definitionen, % |
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, % |
Von 0,0005 bis 0,0010 inkl. |
0,0002 |
0,0003 |
St. 0,0010 «0,0020 « |
0,0003 |
0,0004 |
«0,0020» 0,0050 « |
0,0006 |
0,0007 |
«0,0050» 0,0100" |
0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,040 « |
0,002 |
0,003 |
«0,040» 0,100 « |
0,003 |
0,004 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).