GOST 22518.3-77
GOST 22518.3−77 hochreinem Blei. Kolorimetrische Methode zur Bestimmung des Quecksilbers (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 22518.3−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
HOCHREINE BLEI
Kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Quecksilber
Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
PS Гецкин, L. K. Larina
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
6. REISSUE (November 1996) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, April 1992 (IUS 5−83, 9−87, 7−92)
Diese Norm legt die kolorimetrische Methode zur Bestimmung der Massenanteil Quecksilber in hochreinem Blei Marken С0000, С000 und С00 im Bereich von 8·10bis 1·10
%.
Die Methode basiert auf der Bestimmung der durch die Reaktion von Quecksilber mit дитизоном, die in 0,5 mol/Leiner Lösung von Salpetersäure.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22518.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1a. SICHERHEITSANFORDERUNGEN
1A.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22518.1.
Kap.1A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Salpetersäure nach GOST 4461, durch Destillation gereinigtes im Quarz-Apparat, verdünnt 1:3, und eine Lösung von 0,5 mol/DM, gekocht бидистилляте.
Salzsäure nach GOST 3118, durch Destillation gereinigtes, eine Lösung von 0,5 mol/DM.
Schwefelsäure nach GOST 4204 und Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Harnstoff nach GOST 6691, D. H. und.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Дитизон TU 6−09−07−1684−89, D. H. A., geschält; wurde wie folgt hergestellt: 1,2 G дитизона wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 1 DM, fügen Sie 200−300 cm
Chloroform und geschüttelt, bis der Inhalt des Trichters Auflösung дитизона. Dann fügen Sie 300−400 cm
Wasser und 3−5 cm
Ammoniak Dichte 0,91 G/cm
. Дитизон entfernen in die wässrige Phase. Die Extraktion wird mehrmals wiederholt. Vereinigte schwach alkalische Extrakte leuchtend orange Farbe wird in einem scheidetrichter gegeben und mehrmals gewaschen četyrehhloristym Carbon. Die Lösung säuert mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Konzentration von 50 G/Dezimeter
bis leicht saure Umgebung. Flocken дитизона dunkelgrün gewaschen декантацией bis neutralen Medium durch das Glas gefiltert und mit einer porösen Tiegel Boden. Geschälte дитизон trocknen und tragen in бюкс. Es dient zur Zubereitung von fallback-Lösung.
Stammlösung дитизона in četyrehhloristom Kohlenstoff mit einer Konzentration von 0,2 G/DM; wird wie folgt hergestellt: 20 mg der gereinigten дитизона gelöst in 100 cm
Tetrachlorkohlenstoff.
Die Arbeitslösung дитизона mit einer Konzentration von 0,005 G/DM; bereiten Verdünnung mit fallback Lösung četyrehhloristym Carbon 40-mal.
Quecksilbernitrat nach GOST 4520, D. H. A., Stammlösung; wird wie folgt hergestellt: 0,1663 G Nitrat Quecksilber aufgelöst in Wasser, säuert die Lösung mit Salpetersäure und bringe das Volumen in der Messung der Kolba bis zu 1 DM.
1 cmLösung enthält 100 Mikrogramm Quecksilber.
Standardlösung Nitrat Quecksilber; bereiten Sie am Tag der Anwendung verdünnen der fallback-Lösung in 100-fache Lösung von 0,5 mol/LSalpetersäure.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288, D. H. A., destilliertem. Sammeln Fraktion mit einem Siedepunkt von 76,5 °C.
Wasser бидистиллированная, Destillation erhaltene Wasser nach GOST 6709 im Quarz-Apparat in der Gegenwart von einigen Tropfen von und Laugen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. 5 G fein gehackte Blei wurden in ein Becherglas mit 250 cmund führen die Auflösung in 40 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:3.
Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 3−4 cm. Am Ende der Lösung verdampft im Wasserbad.
Der Entwurf fügt 15−20 cmWasser, die Lösung erwärmt, bis die Auflösung von Blei, fügen Sie etwa 50 mg Harnstoff für die Zerstörung der Einfluss von Stickstoffoxiden auf дитизон und zum sieden erhitzt. Die gekühlte Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 50 cm
und verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 25−30 cm
. Fügen Sie in einer portion 0,4−2 cm
Lösung дитизона, Trichter kräftig geschüttelt und für 1 min und abgerechnet Tetrachlorkohlenstoff mit gemischt gelb-grüne Farbe, gegossen in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 25 cm
. Gießen Sie 5−10 cm
Lösung 0,5 mol/L
Salzsäure und Trichter mehrmals geschüttelt.
In einem anderen scheidetrichter geben Lösung 0,5 mol/LSalzsäure und дитизон in den gleichen Mengen, die in einem Trichter mit Testpersonen Lösung, und fügen Sie aus микробюретки Standardlösung Nitrat Quecksilber bis zum Ausgleich der Färbung der Schichten Tetrachlorkohlenstoff.
Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf die Anwesenheit von Quecksilber Reagenzien, streichen Sie es durch alle Phasen.
Blei behindert die Definition. Die Auswirkungen einer möglichen Verunreinigungen des Silbers fortbestehen des Extrakts дитизонатов Lösung von 0,5 mol/LSalzsäure.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massen-Anteil in Blei Quecksilber mit hoher Reinheit () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — das Volumen der Standardlösung Quecksilber, der Haushalt für die Anpassung der Färbung, cm
;
— der Titer der Lösung von Quecksilber in G/cm
;
— Masse der Probe Blei, G.
Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).
4.2. Diskrepanzen größten und kleinsten Werte der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays (
) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.
Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil des Quecksilbers wird durch die Formeln
;
,
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;
— das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).