GOST 19251.2-79

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  ГОСТ 19251.2-79

GOST 19251.2−79 (ISO 713−75, ISO 1054−75) Zink. Methode zur Bestimmung von Blei und Cadmium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 19251.2−79
(ISO 713−75,
ISO 1054−75)

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

ZINK

Methode zur Bestimmung von Blei und Cadmium

Zinc. Method of cadmium and lead determination

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Lysenko, L. I. Максай, D. R. Cohen, W. A. Kolesnikov, N. Und. Romanenko, P. A. Пестова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 09.08.79 N 3077

3. Änderung N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 7 Protokoll vom 26.04.95)

Für die Annahme gestimmt:

4. Standard konform-ISO 713−75, ISO 1054−75

5. IM GEGENZUG GOST 19251.2−73

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

7. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

8. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1984, April 1989, Juni 1996 (IUS 1−85, 7−89, 9−96)


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei 0,001 bis 2,5%) und Cadmium (bei der Masse Cadmium Anteil von 0,0005 bis 0,3%).

Die Methode basiert auf der gleichzeitigen полярографическом der Bestimmung Blei und Cadmium in sauren Natron-Lösung in der anschließenden jeweils bei Halbwellen Potentiale minus und minus 0,47 0,67 In in Bezug auf gesättigte каломельному Elektrode.

Die Empfindlichkeit der Methode zur Bestimmung von Blei auf осциллографическом полярографе 0,08 mg/DM, variabel auf-Stromausgang — 0,04 mg/L, die Empfindlichkeit der Bestimmung von Cadmium auf осциллографическом полярографе 0,05 mg/DM, variabel auf-Stromausgang — 0,02 mg/DM.

Bei der Masse der Anteil von Cadmium über 0,01% dürfen полярографирование Cadmium auf Chlorid-Ammoniak hintergrund Halbwelle ein Potential von minus 0,85 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode.

Der Standard entspricht den ISO-Normen 713−75 und ISO 1054−75.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 19251.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф осциллографический oder полярограф AC.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 2:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Hydrazin dihydrochlorid nach GOST 22159 oder Natrium фосфорноватистокислый nach GOST 200.

Das chlorhaltige Natrium GOST 4233, enthält nicht Blei, und eine Lösung von 200 G/L, in der Flasche mit einer Kapazität von 2 DMunterbringen 400 G Natriumchlorid, fügen Sie 10 cmSalzsäure, bringen auf ein Volumen von 2 LWasser und vermischen.

Hintergrund-Elektrolyt: in der Flasche mit einer Kapazität von 2 DMunterbringen 400 G Natriumchlorid, 10 G Hydrazin dihydrochlorid, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 2 DMund vermischen.

Zulässig ist die Anwendung im hintergrund des Elektrolyten der folgenden Zusammensetzung: in der Flasche mit einer Kapazität von 2 DMunterbringen 500 G Natriumchlorid, 10 G фосфорноватистокислого Natrium, Gießen 7 cmSalzsäure, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 2 DMund vermischen.

Blei Marke C1 nach GOST 3778*.
_______________
* Wirkt GOST 3778−98. — Hinweis «KODEX».

Cadmium Marke Кд0 nach GOST 1467.

Standard-Lösungen von Blei und Cadmium.

Lösung A: Probe fein gehackte Blei Masse 1,0000 G Kadmium 0,2000 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3, und trockne eingedampft; 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und trockne eingedampft. Verdampfung mit 10 cmSalzsäure zwei weitere Male wiederholt. Für den Rest hinzugegeben 600 cmKochsalzlösung, Auflösung des Salzes erhitzt, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, brachte zur Bezeichnung der gleichen Lösung und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 1 mg Blei und 0,2 mg Cadmium.

Lösung B: Probe fein gehackte Blei Masse 0,1000 0,0500 G und G Cadmium wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3, und weitere Analyse erfolgt wie in der Methode der Zubereitung Standardlösung A.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,1 mg Blei und 0,05 mg Cadmium.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Natrium сернистокислый nach GOST 195.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, eine Lösung von 5 G/DM.

Standardlösung Cadmium: Cadmium wurde eine Probe der Masse 0,2500 G aufgelöst in 20 cmSalpetersäure 1:3. Übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmStandardlösung Cadmium enthält 0,5 mg Cadmium.

Градуировочные Verdünnungen Cadmium: in sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert auf 2,5 cmder Lösung von Zinkchlorid, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 und 3,0 cmStandardlösung Cadmium, 20 cmSalzsäure und 0,5 cmSalpetersäure, erhitzt, ergänzen bis 15 cmWasser und Kochen bis zur Entfernung der Stickoxide. Kühlen und übersetzen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Fügen Sie nach 40 cmAmmoniak, 0,5 G Natriumsulfit, 2,5 cmGelatine-Lösung. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Градуировочные Verdünnungen Cadmium enthalten 0; 1,0; 2,5; 5; 10 und 15 mg/LCadmium.

Zink chlorhaltige nach GOST 4529 wasserfrei.

Zink 99,99%, Metallpulver oder dünne Späne.

Die Lösung des Salzes mit einem Gehalt an Zinkchlorid 200 G/LZink: Herstellung von Zinkchlorid oder Zink.

Zubereitung der Lösung aus Zinkchlorid Salz: 800 G Zinkchlorid wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 3 DMaufgelöst und unter rühren in 500 cmWasser, wobei Sie darauf achten (Lösung stark erwärmt). Fügen Sie 20 cmSalzsäure, 35−40 G metallischem Zink und rührte für 30 min (Reinigung von Verunreinigungen von Blei und Cadmium). Die Lösung wurde filtriert durch ein Glasfilter N 2 (auf den Filter Hinzugefügt von etwa 2 G Zink-Pulver -) ohne eine Unterdruckschalter. Das Filtrat gesammelt in einer Flasche mit einer Kapazität von 1 DM. 5 cmFiltrat eingedampft und bestimmen Blei und Cadmium. Bei Vorhandensein dieser Elemente in der Lösung das Filtrat wurde in einem Kolben durchgeführt, in dem die Reinigung von Verunreinigungen, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und Reinigung von Zink wiederholt. Nach der Reinigung und Filtration Zink-Lösung, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 2 DMund vermischen.

Vorbereitung der Lösung von Zinkchlorid aus metallischem Zink: 400 G Zink in Form von Pulver (Späne) wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 3 DMund aufgelöst in 50 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, und dann (mit Abnehmender Geschwindigkeit der Auflösung von Zink) zugesetzt Portionen 25−30 cmkonzentrierter Salzsäure unter häufigem rühren. Auf die Auflösung des Zinks verbraucht etwa 1,2 DezimeterSalzsäure. Nachdem auf der Unterseite des Kolbens bleibt etwa 25−30 G Zink, fügen 25−30 G Pulver Zink, 20 cmSalzsäure und weiterhin die Reinigung bis zur Auflösung etwa die Hälfte des Pulvers Zink. Die Lösung wurde filtriert und prüfen auf Sauberkeit, wie oben angegeben. Das Filtrat verdünnt auf ein Volumen von 2 LWasser.

Градуировочные Lösungen von Blei und Cadmium: in 13 konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmotmeriwajut in übereinstimmung mit der Tabelle.1 Standard-Lösungen A oder B, Lösung von Zinkchlorid und eingedampft, um die feuchten Rückstände. Gießen Sie nach 45−50 cmhintergrund des Elektrolyten, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, übersetzen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, bis zur Marke verdünnt hintergrund-Elektrolyt gerührt.

Der Gehalt an Blei und Cadmium in градуировочных Lösungen in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Die Lösungen 1−7 verwenden bei der Analyse von Zink, enthält 0,02% und weniger Blei, 0,01% Cadmium und weniger, und Lösungen 8−13 — für die Analyse von Zink mit einem hohen Gehalt an diesen Verunreinigungen. Градуировочные Lösungen 1, 4 und 8 sind die Kontroll-Experimente mit Reagenzien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Heckanbau-Zink, ausgewählte in Abhängigkeit vom Massenanteil von Blei und Kadmium, in der Tabelle angegeben.2, verhindern, dass in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität 100−250 cm, fügen Sie in kleinen Portionen die entsprechende Menge Salzsäure, verdünnt 2:1 und führen die Auflösung zunächst ohne erwärmen, und dann beim erhitzen. Nach der Auflösung des Versuches wurden etwa 0,5 cmWasserstoffperoxid und eingedampft, um die feuchten Rückstände.

Tabelle 2

Gießen Sie den Rest der 25 oder 50 cmhintergrund des Elektrolyten, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 oder 100 cm(Tab.2), wird zum Label hintergrund-Elektrolyt gerührt.

Gleichzeitig führen die Kontrollproben der verwendeten Reagenzien: in konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 12,5 cmLösung von Zinkchlorid (zum befestigen von 2,5000 G), 5 cm(zum befestigen von 1,0000 G) oder 2,5 cm(zum befestigen von 0,5000 G), Gießen Sie die jeweils 60; 20 und 15 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, dann 0,5 cmWasserstoffperoxid und dampft bis zum Beginn der Kristallisation Zinkchlorid. Gießen Sie den Rest der 25 oder 50 cmhintergrund des Elektrolyten; erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 50 oder 100 cm, wie oben angegeben.

Ein Teil der Lösung des Versuches (Analog — Watchdog-Erfahrung) in Gießen полярографическую Zelle und führen полярографирование Blei und Kadmium beziehungsweise bei Halbwellen Potentiale minus und minus 0,47 0,67 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode und die optimalen Werte des Bereichs des Stromes. Unter ähnlichen Bedingungen полярографируют entsprechenden градуировочные Lösungen. Полярографирование mit der Anwendung полярографа AC Periode wird bei austreten von Quecksilber aus der Kapillare 1−2,5 und mit optimalen Werten des Bereichs des Stromes.

Der Höhenwerte für die Wellen des Elements subtrahiert Höhenwerte Wellen kontrollierenden Erfahrung und erwarten, dass der Gehalt an Blei und Cadmium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2,

3).

3.2. Bei der Masse der Anteil von Cadmium über 0,01% dürfen полярографирование Cadmium auf Chlorid-Ammoniak hintergrund. Die Anhängung Zink Masse 0,5000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, vorsichtig in kleinen Portionen hinzugegeben 20 cmSalzsäure und 0,5 cmSalpetersäure und führen die Auflösung zuerst ohne Heizung, und dann beim erhitzen. Nach vollständiger Auflösung des Versuches Hinzugefügt 15 cmWasser und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Fügen 40 cmAmmoniak, 0,5 G Natriumsulfit, 2,5 cmGelatine-Lösung. Bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Resultierende Lösung erlaubt, sich niederzulassen bis Hydroxid Fällung.

Ein Teil der Lösung des Versuches (Benchmarking Erfahrung) in Gießen полярографическую Zelle und полярографируют ein Potential von Cadmium Halbwelle minus 0,85 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode bei optimalen Werten des Bereichs des Stromes. Unter ähnlichen Bedingungen полярографируют entsprechenden градуировочные Lösungen Cadmium. Полярографирование mit der Anwendung полярографа AC Periode wird bei austreten von Quecksilber aus der Kapillare 1−2,5 und mit optimalen Werten des Bereichs des Stromes.

Aus den Werten der Höhen der Wellen Cadmium abgezogen Höhenwerte Wellen kontrollierenden Erfahrung und Cadmium-Gehalt berechnen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Blei oder Kadmium (), %, berechnet nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle des Elements in der Lösung der Probe, mm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — die Höhe der Konzentration des Elements in градуировочном Lösung, mg/DM;

 — die Höhe der Welle eines Elements in градуировочном Lösung, mm;

 — Masse der Probe, G

.

4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).