GOST 1293.12-83

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  ГОСТ 1293.12-83

GOST 1293.12−83-Legierungen Blei-Konzentrate. Methoden zur Bestimmung des Silbers (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1293.12−83

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN BLEI-KONZENTRATE

Methoden zur Bestimmung des Silbers

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver

ОКСТУ 1709*
________________
* Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.89*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, L. I. Максай, R. D. Kogan

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 8. Februar 1983 G. (N) 705

IM GEGENZUG GOST 1293.12−74

VORGENOMMEN: Änderung der N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 20.11.87 N 4206 mit 01.07.88, Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 13 das Protokoll vom 28.05.98). Der Staat-Entwickler Kasachstan. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 11.04.2001 N 173-st eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2002

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001


Diese Norm legt die Atomare Absorptions-und photometrische Methoden zur Bestimmung der Massenanteil des Silbers von 0,001 bis 0,1% Blei-сурьмянистых Legierungen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 1293.0−83.

2. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Legierung in einem Gemisch aus Salpetersäure und Weinsäure Säuren, Lösungen vernebeln in der Luft-und ацетиленовое Flamme und die Messung der Absorption line Silber 328,0 Nm.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer jeder Marke.

Die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10PA (2−6 Bar), abhängig von der verwendeten Apparatur.

Acetylen in Druckgasflaschen nach GOST 5457−75.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:3.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.

Silber nach GOST 6836−80*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2 3.1. Zubereitung von Standardlösungen Silber

Lösung A: 0,1000 G Silber aufgelöst in 10 cmsalpetersäurelösung bei schwachem erhitzen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalpetersäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 1 mg Silber.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B: 10 cmLösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Silber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmleisten 1, 2, 5 und 10 cm in derStandardlösung und In 2,5 und 10 cmStandardlösung B entspricht 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 und 10,0 µg/cmSilber. Alle Messkolben Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Alle Lösungen an einem dunklen Ort aufbewahrt.

2.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe nehmen, in Abhängigkeit vom Massenanteil des Silbers in der Legierung. Bei der Masse der Anteil von Silber weniger als 0,002% der Masse der Probe sollte 2,0000 G. Bei Massen-Anteil Silber gleich oder mehr als 0,002% — 1,0000 G.

Wurde eine Probe der Legierung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität 250 cm, mit 2 G Weinsäure, 20 cmLösung von Salpetersäure, Stunden ein Glas und lösen bei leichtem erhitzen.

Nach dem abkühlen der Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Analysiert und Standardlösungen in die Luft gesprüht-ацетиленовое Flamme und Messen die Größe der Absorption line Silber 328,0 Nm auf atomarer абсорбционном Spektrophotometer. Однощелевую Brenner stellen entlang der optischen Achse, so dass die Absorption gemessen über dem Konus der reaktionszone der Flamme.

Messbedingungen ausgewählt entsprechend dem verwendeten Gerät. Verwenden zwei Methoden der Messung der Absorption in Abhängigkeit von dem Modell des Gerätes.

Auf спектрофотометрах, die Betriebsart «Konzentration», arbeiten im Modus «Konzentration» und das Ergebnis auf der Anzeigetafel, µg/cmoder in der «Absorption» durch «bounding Lösungen», oder градуировочному Grafiken.

Auf der anderen спектрофотометрах arbeiten im Modus «Absorption» mit der Aufzeichnung auf самопишущем Potenziometer oder mit der Streichung der Indikation für стрелочному oder digitales Gerät.

Die Methode der «einschränkenden Lösungen» besteht im Erhalt von Zählungen zu analysierenden Lösung und zwei Standard-Lösungen, von denen eine ein höheres und die andere kleiner Zählung im Vergleich mit der Zählung zu analysierenden Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Wenn die Messung wird auf самопишущем Potenziometer, das Lineal Messen die Höhe der Peaks in Millimetern und bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten:  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm;  — Höhe Peak, mm.

Bei der Messung der Absorption der Linie des Elements стрелочному und digitales Gerät градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten:  — die Höhe der Konzentration des Elements in der Lösung, µg/cm;  — / Zeigegerät-oder digitales Gerät.

Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Konzentration von Silber in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — die Konzentration an Silber in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — Volumen der Lösung-Legierung, cm;

 — die Masse der Probe der Legierung, G

.

2.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) überschreitet nicht die Grenzwerte der in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. PHOTOMETRISCHE METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Beseitigung von Kupferionen aus Ihrem диэтилдитиокарбаматного Silberionen-Komplex. Die Verringerung der Intensität der Färbung диэтилдитиокарбамата Kupfer proportional zur Konzentration des Silbers. Die optische Dichte der gefärbten Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 436 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 430−455 Nm auf фотоэлектроколориметре.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Essigsäure nach GOST 61−75 und 0,2 M Lösung.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:1 und 0,1 M Lösung.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, die Lösungen von 0,2 M und 500 G/DM.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Natrium-N, N-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, Lösung 10 G/DM.

Methyl orange, Lösung 10 G/DM.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78.

Silber nach GOST 6836−80*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Zubereitung von Standardlösungen Silber

Lösung A: 0,1000 G Silber aufgelöst in 10 cmiger Salpetersäure (1:1), eingedampft, bis eine Feuchte von Salzen, Gießen Sie die 6,9 cmSalpetersäure, mit Wasser verdünnt, überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Silber.

Lösung B: 10 cmLösung A verdünnt mit 0,1 M Salpetersäure-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,1 mg Silber.

Lösung B: 10 cmLösung B verdünnt mit 0,1 M Salpetersäure-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 mg Silber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2).

3.3.2. Zubereitung Natriumacetat-Pufferlösung mit pH-Wert 4

Gemischt 800 cm0,2 M Essigsäure mit 200 cm0,2 M Lösung von Natrium-Acetat oder 11,5 cmEisessig, verdünnt, mehrmals mit Wasser, fügen 5,44 G Natrium-Acetat mit Wasser und bringe das Volumen bis 1000 cm.

3.3.3. Vorbereitung der Lösung диэтилдитиокарбамата Kupfer in četyrehhloristom Kohlenstoff

Stammlösung: 40 mg Kupfersulfat Kupfer, gelöst in 40 cmWasser, Ammoniak zugegeben bis pH 9, Gießen Sie die 4,5 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cmund mit Kupfer četyrehhloristym Carbon in Schritten von 20 cmbis zum Erhalt eines farblosen Extrakt. Die organischen Extrakte wusch in der Teilung der Trichter zweimal mit Wasser, dann übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bis zur Marke verdünnt četyrehhloristym Carbon.

Verdünnte Lösung: 30 cmfallback-Lösung verdünnt četyrehhloristym Carbon-dimensional in Glaskolben mit einer Kapazität von 500 cm. Die optische Dichte der verdünnten Lösung, gemessen gegen Tetrachlorkohlenstoff, sollte 0,4−0,5

.

3.3.4. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmotmeriwajut 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4 und 2,8 cmStandard-Lösung, das entspricht 4, 8, 12, 16, 20, 24 und 28 µg Silber. In der achten Tasse otmeriwajut 2,5 cmWasser. In allen Gläsern neutralisieren die Lösung nach метиловому orange Lösung von Natrium-Acetat 500 G/Lbis pH 4, übersetzen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmund mit bis zu 100 cm(Markierung auf dem Trichter tragen im Voraus) ацетатным Puffer-Lösung mit pH 4.

Gießen Sie 20 cmverdünnte Lösung диэтилдитиокарбамата Kupfer und geschüttelt Trichter mit einer Lösung von 2 min. Nach Delamination Flüssigkeiten abgelassen Schicht bei trockenem Tetrachlorkohlenstoff Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. 20−30 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 436 Nm mit einem Spektrophotometer oder im Wellenlängenbereich von 430−455 Nm auf фотоэлектроколориметре.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, in der nicht injizierten Standardlösung Silber.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten von Silber bauen градуировочный Zeitplan.

Alle Reagenzien, die bei der Bestimmung von Silber, sollten überprüft werden auf die Abwesenheit von Chlor-Ion.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2

).

3.4. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe der Legierung Masse 0,5000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in einer Mischung von Säuren, bestehend aus 1 cmLösung von Weinsäure und 100 cmLösung von Salpetersäure (1:1). Nach der Auflösung der Probe eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden.

Bei der Masse den Anteil des Silbers in der Legierung bis zu 0,005% weiter nutzen Sie die gesamte Lösung, bei der größeren Masse Dolo Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Die ganze Lösung oder es аликвотную Teil 20 cmbei Massen-Anteil Silber 0,005−0,02%, oder 5 cmbei Massen-Anteil an Silber von 0,02−0,1% Lösung neutralisiert Natrium-Acetat 500 G/Lnach метиловому orange bis pH 4, übersetzt im scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmund weiter handeln wie unter Punkt 3.3.4.

Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung.

Gewicht des Silbers für die Suche nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Silbers in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

 — Volumen der ausgangslösung Legierung, cm;

 — Masse der Probe der Legierung, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

3.5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen (Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen) und die Divergenz der Ergebnisse der Analyse (die Differenz des größeren und des kleineren Analyseergebnisse) bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle aufgeführten.

Kontrolle der Genauigkeit der Analyse erfolgt mit Hilfe von Standard-Proben oder anderen Methoden, die GOST 1293.0−83.

Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau =0,95) überschreitet nicht die Grenzwerte der in der Tabelle, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen nicht übersteigt zulässig, die Ergebnisse der Kontrolle der Genauigkeit positiv.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).