GOST 21877.4-76

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  ГОСТ 21877.4-76

GOST 21877.4−76 Баббиты zinn und Blei. Methoden zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21877.4−76

Gruppe B59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

БАББИТЫ ZINN UND BLEI

Methoden zur Bestimmung von Blei

Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*

ОКСТУ 1709**
_____________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Gültigkeit: ab 01.01.78
vor 01.01.83*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie
und Zertifizierung (IUS N 2, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT das Zentrale Forschungsinstitut für zinn-Industrie (ЦНИИОлово)

Direktor V. A. Аршинников

Der Leiter der Arbeit von V. S. Meshkov

Darsteller G. W. Iwanow

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister N. N. Чепеленко

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. Mai 1976 N 1264

IM GEGENZUG GOST 1380.11−70

VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 14.02.83 N 804 mit 01.07.83, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.06.87 N 2463 mit 01.07.83

Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6 Jahr 1983, IUS N 10 Jahr 1987


Diese Norm gilt für zinn und Blei баббиты und stellt volumetrische Methode zur Bestimmung des Blei (wenn der Gehalt an Blei von 1 bis 3%) und Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Blei (wenn der Gehalt an Blei von 0,05 bis 3%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 21877.0−76.

2A. VOLUMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES BLEI —

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der баббита in der Mischung бромистоводородной Säure und Brom, die Trennung von Blei in Form von Sulfat und (nach dem auflösen in уксуснокислом аммонии) Titration bei pH 5,5 Lösung von Trilon B mit Indikator ксиленоловым orange.

Abschnitt 2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und 1:50.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Die Mischung für die Auflösung: 90 cmбромистоводородной Säure gemischt mit 10 cmBrom.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, eine Lösung von 250 G/DM.

Ethylalkohol nach GOST 5962−67*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei nach GOST 3778−77* nicht niedriger als die Marke MIT.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ксиленоловый orange, die Mischung mit chlorhaltigen Natrium in einem Verhältnis von 1:100 oder wässrige Lösung von 1 G/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung der Konzentration 0,025 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 9,305 G Trilon B in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung баббита Gewicht: 0,5 G wird in einem hohen Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, fügen Sie 30 cmGemisch für die Auflösung, aufgelöst bei mäßiger Erwärmung und Trockenheit eingedampft. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmGemisch aufzulösen und wieder zu Trockenheit eingedampft. Die Verarbeitung der Mischung noch zweimal wiederholen, jedes mal ополаскивая die Wände der Tasse, fügen Sie 15 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, Vorsicht bringen Wasser bis zu 150 cmund erhitzt bis zur Auflösung der Salze (mit Ausnahme des Salzes von Blei). Die Lösung abgekühlt war, wurden 40 cmvon Ethanol und verlassen ohne Heizung nicht weniger als 4 H. die Pellet Blei Sulfat filtriert auf den Tupfer aus фильтробумажной Masse, 5−6 mal gewaschen Schwefelsäure, verdünnt 1:50 und zweimal mit Wasser. Фильтробумажную Masse mit dem Bodensatz in ein Glas vertragen, in dem die Abscheidung erfolgte, wurden 40 cmLösung Ammonium-Acetat und vorsichtig zum sieden erhitzt. Die Lösung wurde in einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, verdünnen vom heissen Wasser bis zu 150 cm, kühlen (pH der Lösung sollte 5,5−5,8), fügen ein wenig ксиленолового orange und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel der Färbung von rötlich-Violett in gelbe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.2. Installation von Bulk-Konzentration von 0,025 m Lösung von Trilon B

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B wird durch metallisches Blei. 0,1 G Blei gelöst in 15 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, eingedampft, um 1−2cm, fügen Sie 15 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten weißer Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Die Lösung wird abgekühlt, die Wände der Tasse mit ein wenig Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, dann abgekühlt, vorsichtig hinzugegeben 150 cmWasser und Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.1.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (T) auf Blei, ausgedrückt in G/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse von Blei, G;

 — Volumen 0,025 M Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Der Gehalt an Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Volumen 0,025 M Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm;

T — Massenkonzentration Lösung von Trilon B auf Blei in G/cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als 0,10%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der auswählende Absorption des Lichtes von der Standard-Quelle Atomen Blei. Die Lösung gesprüht in ацетиленово-Luft-Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 283,8 Nm.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrometer Atom-Absorptions.

Gläser aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Mischung von Säuren zur Auflösung: фтористоводородную und Salpetersäure Säuren mit Wasser gemischt in einem Verhältnis von 2:3:5; bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Blei nach GOST 3778−77.

Standardlösungen führen.

Lösung A: wird wie folgt hergestellt: 0,5000 G metallisches Blei gelöst in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:4, erhitzen bis zur Entfernung der Oxyde des Stickstoffes, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. 1 cmLösung A 0,5 cm enthältBlei.

Lösung B werden wie folgt hergestellt: 20 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. 1 cmLösung B enthält 0,1 cmSchwein

ca.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung баббита Masse, in der angegebenen Tabelle.1, wurden in ein Becherglas aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen von den kleinen Portionen bis 10 cmMischung für die Auflösung.

Weiter Analyse durchgeführt nach GOST 21877.3−76.

Tabelle 1

Die resultierende Lösung sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme Atomabsorptionsspektrometer-абсорбционного Spektrometer und фотометрируют bei einer Wellenlänge von 283,8 Nm in den Bedingungen, die in GOST 21877.3−76.

Die Konzentration von Blei wird durch den градуировочному Grafiken, фотометрируя gleichzeitig mit den untersuchten Lösungen eine Reihe von Lösungen mit bekannten Mengen an Blei.

5.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmotmeriwajut микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 cmStandardlösung B und 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmStandard-Lösung A, 10 cm Gießen Sie dieMischung aufzulösen, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Фотометрируют, wie bei der Bestimmung der Gehalt an Kupfer (GOST 21877.3−76).

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Der Gehalt an Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Konzentration фотометрируемого der Lösung, µg/cm;

 — Volumen фотометрируемого Lösung, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — Umrechnungsfaktor in Mikrogramm Gramm.

5.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2