GOST 9519.2-77

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  ГОСТ 9519.2-77

GOST 9519.2−77 Баббиты Calcium. Die Methode der Spektralanalyse zu einer synthetischen Standard-Proben (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 9519.2−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ CALCIUM

Die Methode der Spektralanalyse zu einer synthetischen Standard-Proben

Lead-calcium bearing alloys. Method of spectral analysis on synthetic standart specimens

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der BUNTMETALLE

ENTWICKLER

B. C. Chumachenko, L. I. Funin, W. I. Petrow, A. I. Погонина, S. D. Demchenko, P. P. Petrov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die VERORDNUNG des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 15.04.77 N 946

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. AUSGABE (Juli 2000) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Oktober 1982, Juni 1987 (IUS 1−83, 10−87)


Diese Norm gilt für баббиты Kalzium und stellt die spektrale Methode zur analytischen zu einer synthetischen Standard-Proben des Unternehmens.

Die Methode basiert auf der Messung der relativen Intensitäten der Spektrallinien des Versuches Spektren bei der Anregung durch den Bogen AC.

Die Methode stellt die Bestimmung von Verunreinigungen und die wichtigsten Komponenten des Calcium-баббитов im Bereich der Massen-Anteil, %:

Kalzium — von 0,2 bis 1,5;

Natrium — 0,2 bis 1,2;

zinn — von 0,5 bis 3,0;

Magnesium — von 0,01 bis 0,20;

Wismut von 0,05 bis 0,25;

Antimon — von 0,05 bis 0,5;

Aluminium — von 0,01 bis 0,5;

Kupfer — von 0,01 bis 0,5.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 9519.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2−1.5. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

Kap.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

3. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion mit трехлинзовой Beleuchtungssystem (ICP-30, ICP-28 etc.).

Generator-Bogen-AC-DG-2 — Lichtquelle.

Микрофотометр MT-2.

Dreistufig Sie Abschwächer.

Kohlen Spektral-saubere Marke Mit-2 in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6 mm.

Installation (mit einem Satz von Fräsern) zum schärfen von kohlenstoffelektroden mit einem Krater in der Größe von 4x4 mm oder auf einem Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 2 mm, oder auf die Hemisphäre.

Fotoplatten Typ I nach GOST 10691.0.

Analysenwaagen Typ ADV-200.

Glas-stündiger.

Mörser mit Pistill, Achat oder яшмовые.

Trockenschrank.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat, die Temperatur der Erwärmung 750−800 °C.

Бюксы Glas.

Exsikkator.

Feilen.

Zange kernlosen.

Xentry-N 1 und Fixer.

Ethylalkohol higher hydrolytic Reinigung.

Calciumcarbonat nach GOST 4530.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Magnesium kohlensaures nach GOST 6419.

Zinn Dioxid (OXID), D. H. und.

Antimon-OXID, D. H. und.

Blei-OXID gemäß dem normativdokument.

Aluminium-OXID, D. H. und.

Kupfer-OXID nach GOST 16539.

Bismut-OXID nach GOST 10216.

Magnesiumoxid nach GOST 4526.

Hinweis. Erlaubt, andere Geräte, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Genauigkeit der Analyse nicht unter die vom gegenwrtigen Standard.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. ZUBEREITUNG VON SYNTHETISCHEN STANDARDPROBEN DES UNTERNEHMENS

4.1. Für jede Marke Legierung bereiten eine Reihe von synthetischen Standardproben des Unternehmens, die eine Mischung aus Oxiden von Metallen. Zuerst bereiten Kopfschmerzen Proben und dann von Ihnen durch verdünnen der entsprechenden Serie von synthetischen Standardproben des Unternehmens.

Kopf-Proben sind eine Mischung aus Oxiden mit einem Höchstgehalt von allen Verunreinigungen.

Berechnung der Masse der Probe für jedes Element wird durch die Formel

,

wo  — Massenanteil des eingegebenen Elements, %;

 — die Masse des Musters, G;

 — molare Masse einer chemischen Verbindung, das eingeführte Element;

 — Atommasse des eingegebenen Elements;

 — die Anzahl der Atome des eingegebenen Elements, die das Molekül einer chemischen Verbindung.

Für die Berücksichtigung der änderungsanträge auf den Inhalt der Grundsubstanz Masse der Probe korrigieren, multiplizieren Sie die Ergebnisse mit dem Faktor , wo  — der Inhalt des Grundmaterials in der verwendeten chemischen Reagenzien zu entfernen.

Basis (OXID Blei) wird in einer Mischung aus Berechnung , wo  — die Gesamtmasse der synthetischen Standard-Probe des Unternehmens;  — die Summe aller eingegebenen Verunreinigungen.

4.2. Für die Zubereitung der Spitzenverbände der Standardproben Unternehmen die Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1 oder erwarten, dass die Masse der Probe nach der Formel (Absatz 4.1) aus vorher getrockneten wasserfreien Reagenzien.

Tabelle 1

Der Inhalt der Elemente in den Proben (bezogen auf 10 G)

Fortsetzung Tabelle.1

Reagenzien wird in агатовую oder яшмовую Mörser, angefeuchtet mit einer kleinen Menge Alkohol aufgelöst und bis zur vollständigen Trocknung. Diese Operation wiederholen 6−7 mal innerhalb von 6−7 Stunden bis zum erhalten der gleichartigen Masse.

Der fertige Kopf-Probe und Elektroden mit Standard-Proben des Unternehmens im Exsikkator gelagert.

4.3. Reihe von synthetischen Standardproben des Unternehmens Masse auf 2 oder 3 G bereiten eine Probe aus dem Gehirn einer seriellen Verdünnung, das heißt, jede nachfolgende synthetische Standard-Probe des Unternehmens bereiten die Verdünnung mit der vorherigen verdoppelt.

Bei jeder neuen Verdünnung Mischung zerreiben, die Zugabe von Alkohol 4−5 mal innerhalb von 3 Stunden.

Hinweis. Die Arbeit erfordert große Sorgfalt. Zur Vermeidung von Verlusten verunreinigungsspuren können wir nicht zulassen «выползания» Mischungen von Mörtel auf die Ränder.

4.1−4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.4. Zubereitung des Materials Standard-Probe des Unternehmens und Bescheinigung wird gemäß Anhang GOST 9519.1.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

5. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

5.1. Die synthetischen Standardproben Unternehmen, getrocknet in einem Ofen bei 100−120 °C für 30 min, dicht in den Krater füllen kohlenstoffelektrode und innerhalb von 1 Std.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Die zu analysierende Probe mit Hilfe der Feile reinigen von oberflächlichen Verunreinigungen, dann sauber mit einer Feile entfernen etwa 1 G Späne für die Analyse. Ein Teil der Späne fest in den Krater füllen kohlenstoffelektrode.

Die fertigen Elektroden stellen im Porzellan Tiegel gelegt und für 2−3 min in einem Muffelofen erhitzt bis 750−800 °C.

Dabei erwärmen Sie sich vor der backstein-rot.

6. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

6.1. Kohle-Elektrode, vorbereitet in übereinstimmung mit den Ansprüchen.5.1 und 5.2, stärken in der unteren электрододержателе Stativ Spektrographen.

Als zweite Elektrode installieren Kohle-Stab, Klausur auf der Halbkugel oder ein Kegelstumpf mit einem 2 mm Abstand zwischen den Elektroden 1,5 mm stellen für das Muster.

6.2. Als Quelle der Anregung von Spektren verwenden einen Bogen AC-DG-2. Modus «Bogen», Stromstärke 5 A. Breite Spalt des Spektrographen stellen 0,012 mm, Höhe Staging-Blende — 5 mm.

6.3. Auf den Spalt des Spektrographen stellen dreistufig Sie Abschwächer mit dem Ziel der Gewährleistung der normalen Dichte почернения analytischen Linien mit einer einzigen Aufnahme für alle Konzentrationen.

6.4. Die Spektren der synthetischen Standardproben des Unternehmens und den zu untersuchenden Proben dreimal fotografiert, рандомизируя die Reihenfolge der Aufnahme der konsequenten Aufnahme der Spektren von synthetischen Standardproben des Unternehmens und Proben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

6.5. Фотопластинку Typ I wird in der Kassette so, dass die decken untersuchten Bereich des Spektrums.

6.6. Ausglühen des Versuches produzieren innerhalb von 5 Sekunden Belichtungszeit mit 35−45 ausgewählt in Abhängigkeit von der Empfindlichkeit фотопластинок.

6.7. Behandlung фотопластинок produzieren nach GOST 10691.0.

6.8. Die Wellenlängen der analytischen Linien und Linien des Vergleichs sind in der Tabelle gezeigt.1A.

Tabelle 1A

Hinweis. Bei Anwesenheit von Zink in den Proben erfolgt die überlagerung der Linien Zink 330,2 Nm Linie des Natriums 330,2 Nm. Kein Zink in den Proben kontrollieren nach empfindlicher Linie Zink 334,5 Nm. Beim erscheinen der Linie des Zinks Natrium bestimmen die chemischen oder Atomabsorptionsspektrometrie.

6.9. Optische Dichte analytische Linie () und der Vergleich () Messen микрофотометром.

6.10. Nach den gemessenen Werten berechnet die Differenz der optischen Dichte der analytischen Linie und der Vergleich , berechnen diese Werte auf drei parallelen спектрограммам, empfangen . Градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten für die einzelnen Fotoplatten, auf das fotografiert-Spektren der zu analysierenden Proben und synthetischen Standardproben des Unternehmens.

6.11. Kontrolle des Zustands градуировочного Grafik erfolgt nach den Standard-Proben in regelmäßigen Abständen.

Offset градуировочного Graphics glauben gültig, wenn die Bedingung wahr ist

,

wo  — das Ergebnis der Analyse, %;

 — Massenanteil, die in der Bescheinigung auf das Referenzmodell des Unternehmens, %;

 — zulässige Divergenz, die oben in der Tabelle.3, %;

 — Wert аттестуемой Eigenschaften, %.

6.8−6.11. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).

7. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

7.1−7.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

7.4. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen. Die zulässigen Abweichungen zwischen den unterschiedlichen Daten bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3*

________________
* Tabelle 2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

Die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse-Dateien müssen die Zahl von der gleichen Entladung, wie die entsprechenden normierte Indikatoren für die Chemische Zusammensetzung, die in den Normen auf die Marken-Legierungen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7.5. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe (), die in verschiedenen Zeiten in verschiedenen Labors mit dieser Methodik muss die Bedingung erfüllen

,

wo  — zulässige Divergenz, die in der Tabelle dargestellt.3, %.

7.6. Im Falle der Analyse der Ergebnisse im kritischen Bereich der zulässigen Toleranzen auf den Inhalt des Elements in der Legierung der angegebenen Marke ( — normierten Grenze Jahrgangs-Zusammensetzung nach GOST 1209), Versuch analysieren die chemischen Methoden nach GOST 1219.1-GOST 1219.8.

7.5, 7.6. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).