GOST 1219.5-74

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  ГОСТ 1219.5-74

GOST 1219.5−74 Баббиты Calcium. Methode zur Bestimmung von zinn (mit Änderung N 1)

GOST 1219.5−74

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ CALCIUM

Methode zur Bestimmung von zinn

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of tin content

ISS 77.160.20*

____________________

* Im Register «Nationale Standards» für das Jahr 2006
ISS 77.120.60. — Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 1975−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 17. Januar 1974 N 150 Datum der Einführung 01.01.75 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 2−92 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

Im GEGENZUG GOST 1219−60 im Teil Kap. VI

AUSGABE (September 2003) mit Änderung N 1, genehmigt im November 1979 (IUS 1−80).


Diese Norm gilt für Kalzium баббиты und setzt Surround йодометрический Methode zur Bestimmung von zinn (wenn der Gehalt an zinn von 1,15 bis 2,50%).

Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von vierwertigem zinn metallischem Blei bis bivalent Zustand und Titration des reduzierten zinn Lösung von JOD in Gegenwart von Kaliumiodid und Stärke.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1219.0−74.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Trichter mit hydraulischer Verschluss (siehe Zeichnung).

Trichter mit hydraulischem Verschluss

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Stärke löslich nach GOST 10163−76, 1% ige svejeprigotovlenny Lösung.

Natrium двууглекислый nach GOST 4201−79, gesättigte Lösung.

Kalium Iodid nach GOST 4232−74.

Kristallines JOD nach GOST 4159−79, 0,025 N Lösung; wird wie folgt hergestellt: 3,2 G JOD, gelöst in 50 cm40%-igen Lösung von Kalium-Iodid reduzieren und mit Wasser verdünnt bis 1 DModer bereiten aus фиксанала.

Kalium-Hydrat.

Kalium йодноватокислый nach GOST 4202−75, 0,025 N Lösung; wird wie folgt hergestellt: 0,9 G йодноватокислого Kalium, 10 G Kalium-Iodid reduzieren und 20 G Kaliumhydroxid in Wasser gelöst und dann bis 1 DM.

Zinn nach GOST 860−75 Marke O1.

Blei nach GOST 3778−98 Marke С00, Platte mit einem Gesamtgebiet von 60−70 cm, rollte in Spiralen.

Installation der Titer der Lösung von JOD und Kalium йодноватокислого

0,025 N Lösung von JOD, welches, wie in Kap. 2, im dunklen inkubiert einem Kolben 10−15 Tage, dann setzt ihn der Titer nach einer Lösung von zinn. Die Lösung des Zinns wird wie folgt hergestellt: 0,5 G zinn wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 20−25 cmSchwefelsäure beim erhitzen.

Nach dem auflösen und abkühlen Gießen Sie die Lösung 100−120 cmkaltes Wasser und 50 cmSalzsäure. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund nach dem abkühlen bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Für die Installation der Titer genau genommen 25 cmLösung von zinn und legen es in die erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, es wird Hinzugefügt 30 cmSalzsäure und das lösungsvolumen bis 140−150 cm.

In eine so vorbereitete Kolben senken metallisches Blei in Form von Spiralen mit einem Gesamtgebiet von 60−70 cm, ein Kolben einen kleinen Trichter, erhitzt zum sieden und Kochen für 20 min. Für 1−2 min vor Ende der Wiederherstellung wird ein Kolben Gummistopfen mit eingesetztem Trichter hinein mit Hydraulik-Stopper. In den Trichter im Voraus Gießen eine gesättigte Lösung von Natriumbicarbonat. Beim abkühlen über der Lösung im Kolben komprimiert das Gas, wodurch eine gesättigte Lösung von Natriumbicarbonat aus der Düse gesaugt in den Kolben. Durch die Wechselwirkung von Natriumhydrogencarbonat mit Salzsäure entsteht Kohlensäure, die überschüssige Zahl derer kann man durch einen Siphon.

Nach dem Abschluss der Wiederherstellung wird der Kolben mit der Lösung kühlen unter fließendem Wasser auf Raumtemperatur, доливая nach Bedarf in den Trichter eine Lösung von Natriumbicarbonat. Nach dem abkühlen der Lösung den Trichter entfernen, in den Kolben zugesetzt Stück Marmor etwa 5 G und fügen Sie 0,2−0,3 G Kalium Iodid reduzieren, 3−5 cmStärke der Lösung und titriert mit einer Lösung von JOD oder йодноватокислого Kalium. Titration produzieren in Anwesenheit von Blei, Verbleibende нерастворенным.

Der Titer der Lösung von Iod (), ausgedrückt in G/cmZinns, berechnet nach der Formel

,

wo  — Scharnier-zinn, G;

 — Zahl der Lösung von JOD oder йодноватокислого Kalium, auf fehlende Titration von zinn, cm;

 — das Volumen des Kolbens mit einer Standard-Lösung von zinn, cm;

 — Zahl der Lösung von zinn, für die Titration entnommen, siehe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung баббита 1 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Nach der vollständigen Zersetzung der Legierung und Abkühlung der Lösung wurden 30 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und man dampft die Lösung bis zum erscheinen der dichten weißen Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Zu einer gekühlten Probe vorsichtig Gießen Sie die 10−15 cmdes kalten Wassers und wieder eingedampft, um die Entstehung von dichten weißen Dämpfe. Verdünnung und die Verdampfung wiederholt noch einmal. Dann nach dem abkühlen der Probe vorsichtig Gießen Sie die 110−120 cmWasser und 25−30 cmvon Salzsäure. In eine so vorbereitete Probe eingetaucht Platte Blei mit einem Gesamtgebiet von 60−70 cm, ein Trichter und Kochen für 1 H. Dann schließen Shutter Haeckels und Kochen für 30 Minuten, Wiederherstellung четырехвалентное zinn und beenden die Analyse, wie in Kap.2 bei der Installation des Titels. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung des Zinns in Reagenzien.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. BEHANDLUNG DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Titer der Lösung von JOD oder йодноватокислого Kalium, ausgedrückt in G/cmzinn;

 — Zahl der Lösung von JOD oder йодноватокислого Kalium, auf fehlende Titration der Probe, cm;

 — Zahl der Lösung von JOD oder йодноватокислого Kalium, fehlende Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — naveska баббита, G

.

4.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den äussersten Analyseergebnissen sollte nicht mehr als 0,05 ABS. %.