GOST 25284.6-95

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  ГОСТ 25284.6-95

GOST 25284.6−95-Zink-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Eisen

GOST 25284.6−95

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUS ZINK

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Zinc alloys. Methods for determination of iron

ISS 71.040.40
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ); Interstate technischen Ausschuss MTK 107

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N IGU 7 vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 2. Juni 1997 N 204 Interstate Standard GOST 25284.6−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1998

4 IM GEGENZUG GOST 25284.6−82

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink-Legierungen und setzt die Atomare Absorptions-und photometrische Methoden zur Bestimmung von Eisen, wenn seine Massen-Anteil von 0,01 bis 0,4% in den Proben dieser Legierungen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 4478−78 Säure сульфосалициловая 2-Wasser. Technische Daten

GOST 6344−73 Thioharnstoff. Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff-Peroxid. Technische Daten

GOST 25284.0−95-Zink-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25284.0.

4 ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Proben in Salzsäure und der Messung atomarer Absorption von Eisen in der Flamme Acetylen-Luft bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrophotometer mit der Strahlungsquelle für Eisen.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Metallisches Eisen refurbished oder Eisenoxid (III) nach den gesetzlichen Bestimmungen.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: 0,5 G metallischem Eisen oder 0,7149 G Eisenoxid (III), vorher geröstete bei einer Temperatur von 500 °C für 30 min im Exsikkator getrocknet und gekühlt, gelöst in 50 cmLösung von Salzsäure (1:1), fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid. Die Lösung aufkochen und zur Zerstörung von überschüssigem Wasserstoffperoxid, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Gelee

für.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, fügen Sie 10 cmder Salzsäure-Lösung (1:1). Nach Beendigung der Reaktion auflösen fügen Sie 1 cmWasserstoffperoxid und Kochen für 5 Minuten

4.3.2 wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

4.3.3 Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,1% in einen Messkolben überführt und mit 100 cm25 cm unterbringenerhaltenen Lösung auf 4.3.2, wurden 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

4.3.4 Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 10,0 cmStandardlösung B. In jede Kolben Hinzugefügt 10 cmLösung (2 mol/L) Salzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Lösung, in der nicht eingeführt Eisen, dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

4.3.5 die Probe, die nach 4.3.2 oder 4.3.3, Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik und kontrollierenden Erfahrung in die Flamme gesprüht Acetylen-Luft und Messen die Atomare Absorption von Eisen bei einer Wellenlänge von 248,3 Nm.

Die erhaltenen Werte der atomaren Absorption von Eisen und entsprechenden massiven Konzentrationen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert Atomic Absorption — Massenkonzentration von Eisen, G/cm.

Eine massive Konzentration von Eisen in Lösungen von Proben und kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Masse Anteil an Eisen , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration von Eisen in einer Lösung von Proben, gefunden auf градуировочному Grafiken, G/cm;

 — massive Konzentration von Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G/cm;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches oder die Masse der Probe in аликвотной Teil des Versuches, G

.

4.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.

Tabelle 1

In Prozent

5 PHOTOMETRISCHE METHODE MIT EINER SULFOSALICYLSÄURE SÄURE

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Trennung von Eisen-Kupfer-nach Auflösung der Probe in Salzsäure, Bildung lackiert in der Farbe gelb komplexen verbindungen von Eisen mit einer sulfosalicylsäure Säure in Ammoniak-Lösung und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer angegebenen Verbindung bei einer Wellenlänge von 425 Nm.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204.

Säure сульфосалициловая nach GOST 4478, eine Lösung von 25 G/DM: 25 G sulfosalicylsäure aufgelöst in 1 LWasser und filtriert. In Abwesenheit von sulfosalicylsäure vermischt 135 G сульфосалицилата Natrium mit 1 DezimeterWasser, fügen Sie 25 cmkonzentrierter Schwefelsäure, erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung gerührt.

Natrium сульфосалицилат nach den gesetzlichen Bestimmungen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Metallisches Eisen refurbished oder Eisenoxid (III) nach den gesetzlichen Bestimmungen.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: Herstellung in übereinstimmung mit 4.2.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: Herstellung in übereinstimmung mit 4.2.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Eisen

.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 10 cm — Lösung von Salzsäure (1:1). Der Niederschlag des Kupfers durch den Filter filtriert mittlerer Dichte («das weiße Band»), gewaschen und der Niederschlag mehrmals mit heißem Wasser, das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 cm. Zum Filtrat fügt ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und Kochen für 10 Minuten zur Zerstörung von überschüssigem Oxidationsmittel. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

5.3.2 Bei der Masse Anteil an Eisen von mehr als 0,08% Lösung, die im Einklang mit 5.3.1, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Аликвотную 20 cm ein Teil der Lösungwurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

5.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik in fünf von sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmjede verabreicht 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 9,0 cmStandardlösung B.

5.3.4 Zu den Lösungen, die gemäß 5.3.1 oder 5.3.2 und 5.3.3, hinzufügen, umrühren, 15 cmsulfosalicylsäure, Ammoniak, bis eine gelbe Färbung und dann noch 20 cmvon Ammoniak. Die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 10 min Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 425 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung (Lösung, passend 5.3.3, in die kein Eisen Hinzugefügt).

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Eisen zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse von Eisen, G.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Masse Anteil an Eisen , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, D.

5.4.2 die Divergenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.

6 PHOTOMETRISCHE METHODE MIT 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Messung der optischen Dichte der Lösung von komplexen verbindungen von Eisen (II) mit 1,10-фенантролином, gebildet bei pH 1,6−1,8. Der Einfluss von Kupfer zu beseitigen тиомочевиной.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118, Verdünnungen von 1 mol/Lund 0,2 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Thioharnstoff nach GOST 6344, eine Lösung von 100 G/DM.

1,10-фенантролин solânokislyj, eine Lösung von 30 G/DM.

Metallisches Eisen refurbished oder Eisenoxid (III) nach den gesetzlichen Bestimmungen.

Standardlösungen von Eisen

Lösung A: Herstellung in übereinstimmung mit 4.2.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Eisen.

Lösung B: 1 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,00001 G Drüsen

und.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmund aufgelöst in 15 cmSalzsäure und 2 ccmSalpetersäure. Die Lösung trockne eingedampft, der Rückstand wurde unter erwärmen in 20 cmLösung von Salzsäure (1 mol/DM). Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

6.3.2 Bei der Masse Anteil an Eisen auf 0,05% аликвотную Teil der Lösung 5 cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmist, fügen 20 cmWasser, 10 cmLösung von Thioharnstoff und 10 cmLösung von 1,10-фенантролина. Die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung, die alle Reagenzien Hinzugefügt, dient als Lösung zu bekommen.

6.3.3 Bei der Masse Anteil an Eisen von 0,05 bis 0,25% zu 20 cmerhaltenen Lösung nach 6.3.1, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, ergänzen die 16 cm — Lösung von Salzsäure (1 mol/L), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Аликвотную Teil der Lösung 5 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund weiter kommen, wie in 6.3.2.

6.3.4 Bei der Masse Anteil an Eisen von 0,25 bis 0,40% 10 cmerhaltenen Lösung nach 6.3.1, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, zugesetzt 18 cmLösung von Salzsäure (1 mol/L), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Аликвотную Teil der Lösung 5 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund weiter kommen, wie in 6.3.2.

6.3.5 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede platziert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung B, fügen 5 cmLösung Salzsäure (2 mol/L), Wasser auf ein Volumen von 25 cm, 10 cmLösung von Thioharnstoff, 10 cmLösung von 1,10-фенантролина, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung enthält Eisen, dient der Lösung vergleichen

.

6.3.6 nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung der Probe und der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 490 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 5 cm.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Eisen zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse von Eisen, G. Eisengehalt in der Probe zu finden nach градуировочному Grafiken.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

6.4.1 Masse Anteil an Eisen, , %, finden sich nach der Formel

, (3)

wo  — die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

6.4.2 Abweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollte nicht mehr als zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 1.