GOST 25284.8-95

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  ГОСТ 25284.8-95

GOST 25284.8−95-Zink-Legierungen. Methoden zur Bestimmung von Silizium

GOST 25284.8−95

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUS ZINK

Methoden zur Bestimmung von Silizium

Zinc alloys. Methods for determination of silicon

ISS 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* Im Register «Nationale Standards» 2008
ISS 77.120.60. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 1998−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Donetsk staatlichen Institut für Nichteisenmetalle (ДонИЦМ); Interstate technischen Ausschuss MTK 107

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 7 Protokoll vom 26. April 1995)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung vom 2. Juni 1997 N 204 Interstate Standard GOST 25284.8−95 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 1998

4 IM GEGENZUG GOST 25284.8−84

1 ANWENDUNGSBEREICH

Diese Norm gilt für Zink-Legierungen und stellt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Silicium mit Ascorbinsäure (bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01 bis 0,1%) und сернокислым Eisen (II) (für Bulk-Silizium-Anteil von 0,005 bis 0,04%) in den Proben dieser Legierungen.

2 NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 859−78* Kupfer. Marke
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3760−79 Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4148−78 Eisen (II) сернокислое 7-Wasser. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 11069−74* Aluminium primär. Marke
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20478−75 Ammonium надсернокислый. Technische Daten

GOST 25284.0−95-Zink-Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 25284.0.

4 PHOTOMETRISCHE METHODE MIT ASCORBINSÄURE (BEI BULK-SILIZIUM-ANTEIL VON 0,01 BIS 0,1%)

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von gelben Formen кремнемолибденовой Säure bei pH 1−2, Wiederherstellung der Ascorbinsäure bis zu der blauen Form und die Messung der optischen Dichte der erhaltenen Lösung bei einer Wellenlänge von 675 Nm.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204, eine Lösung von 4 mol/L: 225 cmSchwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cmVorsicht, feinen Strahl unter rühren und abkühlen Gießen Sie in ein Glas mit einer Kapazität von 1 DM, enthält 500 cmWasser, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Zink nach GOST 3640.

Kupfer der Marke Mo nach GOST 859.

Aluminium der Marke А999 nach GOST 11069.

Borsäure nach GOST 9656, gesättigte Lösung: 60 G Borsäure Gießen Sie 1 LWasser und vermischen. Das resultierende System «eine gesättigte Lösung von Borsäure — Kristalline Borsäure» speichern in PE-Behälter.

Ammonium-Molybdat nach GOST 3765, перекристаллизованный Lösung 50 G/L: 50 G des feinteiligen Ammoniummolybdat wurden in kleinen Portionen an die 700−800 cmkochendes Wasser bis zur vollständigen Auflösung gerührt und abgekühlt. Beim erscheinen der weißen Muti fügen tropfenweise Ammoniak, bis Sie sich auflöst, aber nicht mehr als bis ein leichter Geruch von Ammoniak. Das Volumen der Lösung wurde dann eingestellt, mit Wasser bis 1 DM. Nach der täglichen Stehens der Lösung filtriert durch Doppelfilter. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Zum umkristallisieren 250 G Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, Gießen Sie 400 cmWasser, erhitzt auf eine Temperatur von 80 °C, unter rühren auflösen, fügen Ammoniak vor dem Aufkommen der expliziten Geruch von Ammoniak und die heiße Lösung wird filtriert durch ein dichtes Filter («Blue Ribbon») in ein Becherglas, enthaltend 300 cmEthanol.

Lösung wurde auf 10 °C und geben ihm stehen für 1 Uhr Fielen Kristalle filtriert durch einen Trichter Büchner, saugen die Mutterlauge über Filter mittlerer Dichte («das weiße Band»).

Die Kristalle gewaschen 2−3 Portionen Ethanol 30 cm, dann verteilen Sie gleichmäßig auf einem Blatt Löschpapier, dem zweiten Blatt bedecken und an der Luft getrocknet.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ethanol, de technisches GOST 18300.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Silizium (IV) OXID nach GOST 9428.

Standard-Silizium-Lösungen

Lösung A: 0,1070 G Siliziumoxid (IV), vorher geröstete in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 1000 °C für 30 min, wurde in einem Platin-Tiegel, fügt 3 G Natriumcarbonat und legieren bei 700−750 °C bis zum Erhalt einer transparenten Masse.

Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur wird die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, die erhaltene Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung A enthält 0,00005 G Silizium.

Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung unmittelbar vor dem Gebrauch und bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung B enthält 0,000005 G Silizium.

Ascorbinsäure medizinische, Lösung von 50 G/DM, свежеп

риготовленный.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 wurde eine Probe der Legierung mit einem Gewicht von 1 G wird in Platin, фторопластовую eine Tasse oder eine Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird aufgelöst und in 12 cmsalpetersäurelösung bei schwachem erhitzen, bedecken Sie die Tasse Abdeckung. Nach der Klärung der Lösung eine Tasse vom Herd nehmen und fügen Sie 10 Tropfen Flusssäure. Fügen Sie eine Tasse 30 cmeiner gesättigten Lösung von Borsäure, 50 cmWasser und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm(bei Bulk-Silizium-Anteil von 0,01 bis 0,05%) oder in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, mit 30 cmeiner gesättigten Lösung von Borsäure (für Bulk-Silizium-Anteil von mehr als 0,05%). Die Lösung in den Kolben gebracht wird bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

4.3.2 die vorpipettierten Zwei Teile der Lösung auf 10 cmverlegen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Die Lösung in einem Kolben bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und gerührt (Lösung vergleichen). In den zweiten Kolben Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von ungefähr 40 cm, pH 1−2 stellen per pH-Meter oder Universal pH Papier mit einer Lösung von Schwefelsäure (4 mol/L), fügen Sie 1 cmLösung von Ammoniummolybdat, mischen und lassen für 10 Minuten, fügen Sie 2 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (4 mol/L) gemischt, fügen Sie 1 cmvon Ascorbinsäure, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 675 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 mit

M.

4.3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik wurde eine Probe des Gemisches gemäß der Tabelle 1 wurde in Platin, фторопластовую eine Tasse oder eine Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird aufgelöst und in 12 cmiger Salpetersäure beim erhitzen, bedecken Sie die Tasse Abdeckung.


Tabelle 1

Nach der Auflösung von Kupfer und Zink eine Tasse vom Herd nehmen, fügen Sie 10 Tropfen Flusssäure und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Aluminiums. Eine Tasse vom Herd nehmen, fügen Sie 10 cmeiner gesättigten Lösung von Borsäure, 50 cmWasser und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, mit 20 cmeiner gesättigten Lösung von Borsäure, aufgefüllt mit Mörtel bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert jede 10 cmlösungsgemisch, in fünf davon wurden 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 10,0 cmStandardlösung B, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 40 cmund weiter kommen, wie in 4.3.

2.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massen-Anteil von Silizium , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Siliziums in аликвотной Teil des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse Silizium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

10 — аликвотная Teil der Lösung, cm;

100 oder 200 — das Volumen der Probe, cm

.

4.4.2 Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen und Analysen nicht überschreiten zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 2.


Tabelle 2

In Prozent

5 PHOTOMETRISCHE METHODE MIT SULFAT EISEN (II) (FÜR BULK-SILIZIUM-ANTEIL VON 0,005 BIS 0,04%)

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gelben Formen кремнемолибденовой Säure im sauren Milieu, die Wiederherstellung Ihrer Lösung von Eisensulfat (II) bis zu der blauen Form und die Messung der optischen Dichte der erhaltenen Lösung bei einer Wellenlänge von 675 Nm. Definition des Silikons stören Phosphat — und арсенат-Ionen.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:3, 1:4 und 1:99.

Ammonium-Molybdat nach GOST 3765, перекристаллизованный, eine Lösung von 50 G/DM. Bereiten Sie in übereinstimmung mit 4.2.

Eisen (II) — Sulfat GOST 4148, eine Lösung von 40 G/DM: 40 G Salz aufgelöst in 500 cmWasser, gemischt mit 500 ccmSchwefelsäure, verdünnt 1:4.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, Lösung 10 G/L, frisch zubereitet.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 250 G/DM. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83.

Silizium (IV) OXID nach GOST 9428.

Standardlösung Silizium (IV):

0,1070 G Siliziumoxid (IV), zuvor geröstete in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 1000 °C für 30 min, wurde in einem Platin-Tiegel legieren und mit 2 G wasserfreiem Natriumcarbonat in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−750 °C bis zum Erhalt einer transparenten Masse. Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur wird die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, die erhaltene Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

1 cmLösung enthält 0,0001 G Silizium.

Zink nach GOST 364

0.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Legierung Masse 2 G wird in Platin, фторопластовую eine Tasse oder eine Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird und aufgelöst in 40 cmsalpetersäurelösung. Die Lösung erwärmen bis zur Entfernung von Stickoxiden, fügen 5 cmLösung персульфата Ammonium und Kochen für weitere 5 min. wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

5.3.2 Аликвотную Teil der Lösung 5 cmverlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Schwefelsäure (1:99), fügen Sie tropfenweise Natronlauge, bis der pH-Wert auf 1,6 pH-Meter. Fügen Sie 5 cmLösung von Ammoniummolybdat, gerührt. Nach 3 min wurden 10 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:3) und nach 1 min bis zur Marke verdünnen einer Lösung von Eisensulfat (II). Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 675 Nm in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 2 siehe Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, in der nicht eine Lösung von Ammoniummolybdat.

5.3.3 Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs Platin -, Fluorpolymer-Schalen oder Tassen aus glaskohlenstoff verwendet wird platziert Zink Probe eine Masse von 2 G. In fünf Tassen Gießen konsequent 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 und 9,0 cmStandardlösung Silizium, 40 cmLösung von Salpetersäure und weiter kommen, wie in 5.3.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

5.4.1 Massen-Anteil von Silizium , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Siliziums in аликвотной Teil des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

5 — Volumen аликвотной Teil der Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G;

100 — Volumen der Lösung der Probe, cm.

5.4.2 Divergenz zwischen den Ergebnissen der parallelen Definitionen und Analysen nicht überschreiten zulässig (bei einem Konfidenzniveau 0,95) des Wertebereichs aus Tabelle 3.


Tabelle 3

In Prozent