GOST 20580.2-80
GOST 20580.2−80 (ST SEV 907−78) Blei. Methoden zur Bestimmung des Kupfers (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 20580.2−80*
(CT RGW 907−78)
Gruppe B59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
BLEI
Methoden zur Bestimmung von Kupfer
Lead. Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709**
________________
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 2.
Datum der Einführung 1980−12−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. April 1980 N 1976 Laufzeit installiert 01.12.80
Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom
________________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
IM GEGENZUG GOST 20580.2−75
* NEUAUFLAGE Dezember 1984 mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1983 (IUS 4−84)
Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Handlung der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1990
Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Kupfer 0,0002 bis 0,15% an der Spitze (99,992−99,5%).
Standard voll entspricht ST SEV 907−78.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 20580.0−80.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
2. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT КУПРИЗОНОМ
Die Methode basiert auf der Bildung bei pH 9 blau lackiert verbindungen von Kupfer mit купризоном und Messung der optischen Dichte des erhaltenen Komplexes bei einer Wellenlänge von 590 Nm.
Blei tarnen Zitronensäure.
2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Zitronensäure nach GOST 3652−69, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Купризон TU 6−09−14−1380−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 5 G/DM.
Borsäure nach GOST 9656−75.
Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, Lösungen (NaOH)=1 mol/L
und
(NaOH)=0,1 mol/DM
.
Боратный Pufferlösung mit pH 9,3±0,2: 12,367 G Borsäure, gelöst in 100 cmNatronlauge der Konzentration 0,1 mol/L
mit Wasser verdünnt und bis 1000 cm
. Dann 10,2 cm
Natronlauge der Konzentration 0,1 mol/L
verdünnt die erhaltene Lösung bis zu 100 cm
.
Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.
Kupfer nach GOST 859−78*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 859−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Standard-Lösungen von Kupfer.
Lösung A: 0,100 G Elektrolytkupfer aufgelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure und bei schwacher Kochen entfernen Stickoxide. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,1 mg Kupfer.
Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,001 mg Kupfer.
Wasser бидистиллированная.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2.2. Die Durchführung der Analyse
2.2.1. In Abhängigkeit von der erwarteten Massenanteil Kupfer nehmen Zugabemengen von Blei, deren Gewicht in der Tabelle angegeben.1.
Tabelle 1
Massenanteil von Kupfer, % |
Die Masse der Probe Blei, G |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Von 0,0002 bis 0,0005 |
0,500 |
Das gesamte Volumen |
St. 0,0005 «0,001 |
1,000 |
20 |
«0,001» 0,005 |
0,500 |
10 |
«0,005» 0,01 |
0,500 |
5 |
«0,01» 0,05 |
0,250 |
3 |
«0,05» 0,15 |
0,200 |
2 |
Tabelle 1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
Wurde eine Probe, gelöst in 7−8 cmsalpetersäurelösung. Nach vollständiger Auflösung die Lösung aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden. Bei der Masse der Anteil von Kupfer ist höher 0,0005% Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
Die ganze Lösung oder seine аликвотную Teil, für ausgewählte Tabelle.1, enthaltend von 1 bis 8 µg Kupfer, dampft auf ein Volumen von 1−2 cm. Fügen Sie 8-cm —
iger Zitronensäure und leicht basisch gemacht mit Ammoniak-Lösung auf pH 9,0±0,2 für Flachbildschirm Papier. Nach dieser Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm
, waschen der Tasse 5 cm
Pufferlösung und 3−4 cm
Wasser. Gießen Sie die 4 cm
Lösung купризона, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 590 Nm.
Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Die Menge von Kupfer in колориметрируемом Umfang wird durch den Zeitplan градуировочному
bei.
2.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in acht von neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmmachen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8-cm —
Standard-Lösung B, das entspricht 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8 µg Kupfer. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 1−2 cm
. Das neunte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen. In allen neun Gläser Gießen bis 8 cm
Lösung von Zitronensäure und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.2.1.
Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.
2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. PHOTOMETRISCHE METHODE MIT BLEI ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ
Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Kupfer-Ionen ersetzen das Blei in seinem диэтилдитиокарбаматном Komplex, aufgelöst in Chloroform. Die gelbe Färbung des gebildeten диэтилдитиокарбамата Kupfer фотометрируют im Wellenlängenbereich von 430−455 Nm.
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.
Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1 und 1:2.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.
Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845−79 oder Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösungen mit einer Massenkonzentration von 400 G/Lund 100 G/DM
.
Phenolphthalein TU 6−09−5360−87, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/Lin Alkohol.
Natrium Sulfat wasserfrei nach GOST 4166−76.
Wasser бидистиллированная.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288−74.
Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.
Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864−71.
Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67.
Die Lösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform oder četyrehhloristom Kohlenstoff: 0,1 G Bleiacetat gelöst in 20 cmWasser, fügen Sie 10 cm
Lösung виннокислой калиево-Natriumsalz mit einer Massenkonzentration von 400 G/L
und Natronlauge alkalisch und verschwinden Muti. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm
, hinzugegeben 0,1 G диэтилдитиокарбамата Natrium, gelöst in 20 cm
Wasser, Gießen Sie 250 cm
Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und bis zur vollständigen Auflösung des weißen Niederschlags диэтилдитиокарбамата Blei. Nach Abtrennung der wässrigen Phase Extrakt geschüttelt, mit doppelt destilliertem Wasser und filtriert durch ein trockenes Filterpapier, das sammeln von Filtrat in einen Messkolben überführt und mit trockenem 500 cm
, dann bis zur Markierung aufgefüllt mit Chloroform oder četyrehhloristym Carbon. Wenn die Schicht Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff trüb (aufgrund der unvollständigen Trennung von Wasser), fügen Sie ein paar Gramm wasserfreiem Natrium Sulfat, gut gerührt und wieder filtriert durch ein trockenes Filter, sammelt das Filtrat in eine trockene Schüssel. Die Lösung bleiben im dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen. Bei der Herstellung dieser Lösung erlaubt die Anwendung von Zyankali für die Maskierung von störenden Elementen.
Blei nach GOST 3778−77*.
_______________
* Wirkt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Lösung von Blei: eine abgewogene Blei-Gewicht von 100 G, gelöst in 350 cmiger Salpetersäure (1:1). Nach vollständiger Auflösung Blei-Lösung mit Wasser verdünnt bis 1 DM
. Die Lösung muss vor dem Gebrauch reinigen von Kupfer -, wofür 250 cm
Lösung abwechselnd geschüttelt mit mehreren Portionen von jeweils 10 cm an
der Lösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform oder četyrehhloristom Kohlenstoff, bis der Letzte Teil des organischen Extrakts nicht farblos wird.
Kupfer nach GOST 859−78.
Standard-Lösungen von Kupfer.
Lösung A: 0,100 G Kupfer aufgelöst in 10 cmiger Salpetersäure (1:1) und beim schwachen Kochen entfernen Stickoxide. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,1 mg Kupfer.
Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,005 mg Kupfer.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3.2. Die Durchführung der Analyse
3.2.1. In Abhängigkeit von der erwarteten Massenanteil Kupfer nehmen Zugabemengen von Blei, deren Gewicht in der Tabelle angegeben.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Kupfer, % |
Die Masse der Probe, G |
Volumen аликвотной Teil der Lösung, siehe |
Von 0,0002 bis 0,0005 |
1,500 |
Das gesamte Volumen |
St. 0,0005 «0,002 |
1,000 |
Das gesamte Volumen |
«0,002» 0,005 |
1,000 |
20 |
«0,005» 0,01 |
0,500 |
20 |
«0,01» 0,05 |
0,250 |
1 |
«0,05» 0,15 |
0,250 |
5 |
Eine abgewogene Blei, gelöst in 10 cmiger Salpetersäure (1:2) in Gegenwart von 10 cm
Lösung виннокислой калиево-Natriumsalz mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM
. Nach dem vollständigen auflösen der Probe eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickstoffoxiden und den zugrunde liegenden Mengen Säure. Bei der Masse der Anteil von Kupfer von mehr als 0,002% ige Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.
Die ganze Lösung oder seine аликвотную Teil, für ausgewählte Tabelle.2, enthaltend von 3 bis 25 µg Kupfer, tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmund verdünnen zu Wasser bis zu 50 cm
. Fügen Sie 5 cm
Lösung виннокислой калиево-Natriumsalz mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM
, fügen Sie 3−4 Tropfen Phenolphthalein-Lösung und neutralisieren einer wässrigen Lösung von Ammoniak, bis die Färbung der Lösung in rot. Wurden 10 cm
Lösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform oder četyrehhloristom Kohlenstoff und 1 min. geschüttelt Gefärbte Schicht Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff vertragen bei trockenem einen Messkolben überführt und mit 25 cm
. Extraktion wiederholt noch einmal mit 5 cm
Lösung диэтилдитиокарбамата Blei. Die Vereinigten organischen Phasen Chloroform verdünnt oder četyrehhloristym Carbon bis zur Markierung und vermischen. Dann wurde die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter, sammelt das Filtrat in einem trockenen Glas. Messung der optischen Dichte des gefärbten transparenten gefilterten organischen Extrakt bei einer Wellenlänge von 436 Nm.
Lösung Vergleich dient Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff.
Gleichzeitig führen die Kontroll-Experimente unter den gleichen Bedingungen mit allen, die im Verlauf der Analyse, Reagenzien.
Die Menge von Kupfer in колориметрируемом wird durch den Umfang градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb.
N 2).
3.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sechs von sieben scheidetrichter mit je 100 cmunterbringen die Lösung von Blei in der Anzahl entsprechend der Anzahl von Blei in der Lösung der Probe. Fügen Sie jeweils nach 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cm
Standardlösung B, das entspricht 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 und 25,0 µg Kupfer. Die siebte делительная Trichter dient zur Durchführung des Erfahrungen. In allen sieben Trichter Gießen Sie das Wasser auf ein Volumen von 50 cm
und weiter handeln wie unter Punkt
Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil von Kupfer in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;
— Volumen der ausgangslösung, cm
;
— Masse der Probe Blei, G;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm
.
4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten.3.
Tabelle 3
Massenanteil von Kupfer, % |
Die zulässigen Abweichungen parallele Definitionen, % |
Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse, % |
Von 0,0002 bis 0,0005 « |
0,0001 |
0,0001 |
St. 0,0005 «0,0010 « |
0,0003 |
0,0004 |
«0,0010» 0,0040 « |
0,0005 |
0,0006 |
«0,0040» 0,0100 « |
0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,040 « |
0,003 |
0,004 |
«0,040» 0,150 « |
0,005 |
0,006 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).