GOST 22518.2-77

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  ГОСТ 22518.2-77

GOST 22518.2−77 hochreinem Blei. Spektrale Methode zur Bestimmung von Natrium, Calcium, Magnesium, Aluminium, Eisen und Thallium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 22518.2−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

HOCHREINE BLEI

Spektrale Methode zur Bestimmung von Natrium, Calcium, Magnesium, Aluminium, Eisen und Thallium

Lead of high purity. Spectral method for the determination of sodium, calcium, magnesium, aluminium, iron and tallium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

PS Гецкин, L. K. Larina

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 10.05.77 N 1170

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 08.04.92 N 377

6. REISSUE (November 1996) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, April 1992 (IUS 5−83, 9−87, 7−92)


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Aluminium, Eisen, Calcium, Magnesium, Natrium und Thallium Blei in hoher Reinheit Marken С0000, С000, С00 im Bereich von 5·10bis 1·10%.

Die Methode basiert auf dem Wahlrecht der Chlorierung Verunreinigungen durch Vorherige Verschmelzung von Blei mit chlorhaltigen Blei in den Krater kohlenstoffelektrode beim erhitzen und anschließenden spektralen Analyse von präparierten Proben.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22518.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1a. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

1A.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22518.1.

Kap.1A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives Typ ZPS-8 (komplette Anlage).

Микрофотометр jeglicher Art zur Messung der Dichte почернения analytischen Linien.

Gleichstromgenerator, um die Spannung In 200−400 und Stromstärke 20 a

Kochplatte Heizplatte nach GOST 14919.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Elektroofen vertikale röhrenförmige auf 300 Watt (siehe Zeichnung).

1 — Elektrode mit der Probe; 2 — Quarzrohr; 3 — Heizer 300 Watt; 4 — Ofenkörper; 5 — Drücker; 6 — Entriegelung

Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G und Waage Torsion Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Messkolben nach GOST 1770 Kapazität von 100 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cmnach GOST 29169−91.

Gläser Quarz mit einer Kapazität von 50, 100 und 500 cm.

Tassen выпаривательные Quarz mit einer Kapazität von 75, 100 und 200 cm.

Pinzette verchromt mit Spitzen aus Polytetrafluorethylen.

Spatel aus organischem Glas.

Ständer für die Elektroden aus Edelstahl und Plexiglas.

Messer aus Titan oder Tantal.

Tiegel aus Polyethylen oder Kunststoff mit Deckel mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm.

Die Stoppuhr.

Kohleelektroden Reinheitsgrad mit einem Durchmesser von 6 mm Krater mit einem Durchmesser von 4,5 mm, einer Tiefe von 10 mm und Krater mit einem Durchmesser von 4 mm, einer Tiefe von 4 mm, sowie контрэлектроды Länge 50 mm, deren eines Ende geschärft Kegelstumpf auf.

Fotoplatten спектрографические Typen I, III oder УФШ-3 und «панхром».

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, перегнанная im Quarz перегонном Gerät, keine frische.

Salpetersäure nach GOST 11125 (bei Bedarf zweimal destilliert im Quarz-Apparat).

Salzsäure nach GOST 14261, OS.h.

Blei hochreine nach GOST 22861.

Chlorhaltige Blei; wird wie folgt hergestellt: 15 G einer Spektral reinen Nitrat Blei gelöst in 150 cmdestilliertes Wasser. Zu einer Lösung von Gießen 3 cmSalzsäure. Dabei fällt das chlorhaltige Blei. Die Lösung dekantiert. Der Niederschlag wurde zweimal gewaschen, in 30 cmdestilliertem Wasser und getrocknet. Chlorhaltige Blei gelagert in PE-Dose.

Nitrat Blei; wird wie folgt hergestellt: 40 G der Marke bleifrei С0000, die gehackten Stücke einer Masse von 50−500 mg, wird in Quarz-Glas mit einer Kapazität von 500 cm(auf dem Glas bewirken, dass ein Tag vorher auf 200 cm), Gießen Sie 150 cmSalpetersäure, verdünnt 1:2, und durch erhitzen gelöst. Zu der heißen Lösung wurden 150 cmkonzentrierter Salpetersäure, erhitzt bis zum sieden, in Schritten von 10−30 cm. Die resultierende Lösung wurde zusammen mit dem sich bildenden Sediment Nitrat Blei verdampft bis zu einem Volumen von 200 cm. Ein Glas kühlen unter fließendem Wasser gekühlt und die Lösung dekantiert. Die Pellet zweimal gewaschen, in 30 cmkonzentrierter Salpetersäure, dann getrocknet und erhitzt es auf dem Herd vor Beendigung der Zuteilung dämpfen .

Lösung von Natriumchlorid enthält, 0,01 mg Natrium in 1 cm.

Lösung von Calciumchlorid, die 0,01 mg Kalzium in 1 cm.

Magnesiumchlorid-Lösung enthält 0,01 mg Magnesium pro 1 cm.

Eine Lösung von Aluminium, enthaltend 0,01 mg Aluminium in 1 cm.

Eine Lösung von Eisenchlorid enthält 0,01 mg Eisen pro 1 cm.

Eine Lösung von Thallium enthält 0,01 mg Thallium in 1 cm.

Die aufgeführten Lösungen werden hergestellt durch auflösen der berechneten Mengen der Metalle, deren Oxyde oder chlorhaltigen Salze in der Salzsäure.

Die resultierenden Lösungen mit Wasser verdünnt, tragen im Messkolben, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen mit der Pipette 10 cmLösungen von Natriumchlorid, Calcium, Magnesium, Aluminium, Eisen, Thallium und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen mit der Pipette 10 cmLösung 1 und führen bis zur Markierung mit Wasser.

Entwickler метолгидрохиноновый.

Fixer Sauer.

Proben zu bekommen.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und andere spektrale Geräte, Materialien, Reagenzien und фотопластинок, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, reglementierten dem aktuellen Standard.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient chlorhaltige Blei.

In Quarz Tasse mit einer Kapazität von 100 cmplatziert wurde eine Probe von bleichlorid und die resultierenden Lösungen verabreicht. Für die Herstellung von Proben mit einem Massenanteil von Verunreinigungen 1·10und 3·10% auf jede 1 G von bleichlorid nehmen jeweils 1 und 3 cmLösung 2. Für die Herstellung von Proben mit einem Massenanteil von Verunreinigungen 1·10und 3·10% auf jede 1 G von bleichlorid nehmen jeweils 1 und 3 cmLösung 1. Erlaubt Kochen Proben vergleichen, die nur einzelne feststellbare Verunreinigungen. In Abhängigkeit von der Reinheit der analysierten Blei erlaubt das ändern der Gehalt an Verunreinigungen in den Proben. Der Gehalt an Verunreinigungen in der Basis wird durch Zusatzstoffe verabreicht und die änderung in der berechneten Masse Anteil an Verunreinigungen. Dazu von den vorbereiteten Proben Vergleich auf ausgesuchte Verdrehung der Aufhängung der Waage eine Masse von 50 mg und legte Sie in den Krater Kohle-Elektroden (die Abmessungen des Kraters 4x4 mm). Die Elektroden vorher Tempern zusammen mit Kohlenstoff контрэлектродами. Die Spektren fotografieren, wie in Kap.4.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Kohle-Elektroden mit der Größe des Kraters 4,5x10 mm Pre-Tempern im Bogen DC-Kraft 15 A für 30 Sekunden

Die Bestimmung von Verunreinigungen wird die Additive Methode. Von den Proben des Vergleichs auf ausgesuchte Verdrehung der Aufhängung der Waage eine Masse von 50 mg und legte Sie in den Krater kohlenstoffelektroden. In die erste Gruppe der Elektroden (6 Stck.) wurde Spektral-sauber chlorhaltige Blei, die zweite Gruppe von Elektroden (6 Stck.) Probe mit einem Massenanteil von Verunreinigungen 1·10%, in der Dritten — Probe mit einem Massenanteil von Verunreinigungen 3·10%, in der vierten — Probe mit einem Massenanteil von Verunreinigungen 1·10%. In den Krater jede Elektrode platziert oben auf 1 G des zu analysierenden Blei in Form von Scheiben. Die vorbereiteten Elektroden erhitzt in einem vertikalen Rohrofen (siehe Zeichnung). Seine Pre-Netzwerk gehören über Spartransformator und erhitzt auf eine Temperatur von 500−600 °C. der Schieber in die Obere Stellung heben. Die Elektrode mit der Probe mit einer Pinzette in das Loch setzen und senken zusammen mit einem Stößel in die untere Position. 1−2 min. inkubiert Heben Sie die Elektrode nach oben, steckte Sie in den Ständer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

4.2. Für die Bestimmung von Calcium und Magnesium-Spektren fotografiert auf der Platte Typ I bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,01 mm. Schlitz beleuchtet трехлинзовым конденсором, Teilziele Blende 3,2 mm.

Für die Bestimmung von Aluminium, Eisen, Thallium und Natrium-Spektren fotografiert auf der Platte vom Typ III und «Панхром» (für Natrium) und einer Breite von Schlitz Spektrographen 0,02 mm Spalt des Spektrographen beleuchtet двухлинзовым конденсором. Неахроматизированный Kondensor 75 stellen von der Lichtquelle in einem Abstand von 100 mm und Schlitz — 316 mm Belichtungszeit von 30 S. die Verdunstung der Probe und Anregung des Spektrums erzeugen im Bogen DC-15 A. Kraft Auf die gleichen Fotoplatten fotografiert Palette von Blei durch девятиступенчатый oder dreistufig Sie Abschwächer für den Aufbau der reaktionskurve für die Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Die Spektren jeder Probe und Vergleich der Proben fotografiert dreimal auf einer Platte. Mit Hilfe микрофотометра auf den erhaltenen спектрограммах Messen почернения Linien definierbare Elemente und minimale Schwärzung des Hintergrunds rechts und Links von Ihnen. Mittelwert aus zwei Messungen hintergrund nehmen für das wahre Schwärzung des Hintergrunds. Bauen intrinsische Kurve Fotoplatten. Auf Sie finden die entsprechenden gemessenen почернениям Werte der Logarithmen der Intensität und dann mit Hilfe der Tabellen von Logarithmen oder Lineale finden und und berechnen . Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo  — Massenanteil von Verunreinigungen in den Proben Vergleich in Prozent. Grafiken weiter bis zur Kreuzung mit der Achse der Abszisse. Der numerische Wert der erhaltenen Koordinaten auf der abszissenachse (Massenanteil von Verunreinigungen) vermindern die 20 mal:

.

Фотометрируют folgende analytische Linie (Wellenlänge in Nanometern):

Die relative Standardabweichung, charakterisiert die Konvergenz der Ergebnisse paralleler Definitionen und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Analyse, nicht größer als 0,1. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf zwei фотопластинках.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

Die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene massiven Anteil an Verunreinigungen wird durch die Formeln

;,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).