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GOST 19251.4-79

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 STAATLICHE NORM P 52371-2005

GOST 19251.4−79 Zink. Methode zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 19251.4−79

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

ZINK

Methode zur Bestimmung des Arsens

Zinc.
Method of determination arsenic


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. I. Lysenko, L. I. Максай, D. R. Cohen, W. A. Kolesnikov, N. Und. Romanenko, P. A. Пестова

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 09.08.79 N 3077

3. Änderung N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (N 7 Protokoll vom 26.04.95)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
 Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Aserbaidschan
 Азгосстандарт
Republik Armenien
 Армгосстандарт
Republik Weißrussland
 Gosstandard Weißrussland
Republik Kasachstan
 Gosstandart Der Republik Kasachstan
Republik Kirgistan
 Киргизстандарт
Die Republik Moldau
 Молдовастандарт
Die Russische Föderation
 Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
 Таджикгосстандарт
Republik Turkmenistan
 Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
 Узгосстандарт
Ukraine
 Metrologie Der Ukraine

4. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

5. IM GEGENZUG GOST 19251.4−77

6. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Nummer des Absatzes, Abschnitt
GOST 1973−77
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3765−78
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4232−74
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5841−74
 2
GOST 18.300−87
 2
GOST 19251.0−79
 1.1
GOST 20288−74
 2
GOST 20490−75
 2

7. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

8. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Oktober 1984, April 1989, Juni 1996 (IUS 1−85, 7−89, 9−96)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen bei seinen Massen-Anteil von 0,00025 bis 0,03%.

Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяковомолибденового Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis molybdänsäure blau und фотометрировании bei einer Wellenlänge von 820 Nm oder im Wellenlängenbereich von 650−670 Nm.

Die Empfindlichkeit der Methode zur Bestimmung von Arsen-Spektrophotometer — 2 µg in einem Volumen von 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); die Empfindlichkeit der Bestimmung des Arsens auf фотоэлектроколориметре — 5 µg in einem Volumen von 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 19251.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salzsäure nach GOST 3118, gereinigtes von Arsen wie folgt: 500 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure gelöst 10 G Kalium Iodid reduzieren. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 1000 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), Fgen 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Tetrachlorkohlenstoff geschüttelt und für 2 min. erlaubt, sich niederzulassen und dekantiert die organische Schicht. Die wässrige Schicht nochmals mit 25 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Tetrachlorkohlenstoff. Die organische Schicht wird verworfen. Die ursprüngliche Konzentration der Säure prüfen nach ареометру.

Salzsäure, wurde eine Lösung von 9 mol/LГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); wird aus gereinigtem von Arsen Salzsäure verdünnen mit Wasser 3:1.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1, Lösung 3 mol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung, 1,5 G/LГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)verdünnt und 1:19 (5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)1,5 G/LГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung bringen auf ein Volumen von 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser).

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung 10 G/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bereiten eine Lösung Schwefelsäure 3 mol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Titan треххлористый.

Phenolphthalein, Lösung von 1 G Alkohol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ethylalkohol nach GOST 18300.

OXID Arsen (III) nach GOST 1973.

Standard-Lösungen von Arsen.

Lösung A: 0,1320 G OXID Arsen (III) wurde unter erwärmen in 5−10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Natronlauge, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), neutralisiert durch фенолфталеину Lösung Schwefelsäure 3 mol/LГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und vermischen.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg Arsen.

Lösung B: 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,01 mg Arsen.

Lösung B: 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,002 mg Arsen.

Die Lösungen B und C verwenden Sie frisch zubereitet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Zink Masse 2,0000 G (Arsen Massenanteil von 0,00025 bis 0,0005%) und 1,0000 G (Arsen Massenanteil von oben 0,0005%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure und dampft fast trocken. Kühlen, Gießen Sie die 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Wand Lampe gewaschen 3−5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und wiederholen Verdampfung bis Dämpfe von Schwefelsäure.

Bei der Masse der Anteil von Arsen 0,005 bis 0,03% in den Kolben hinzugegeben 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und Kochen, bis die Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Aus geklärten Teil der Lösung nehmen аликвотную Teil in der Absicht, dass es Arsen 0,005 bis 0,05 mg.

Bei Massen-Anteil des Arsens von 0,00025 bis 0,005% in den Kolben hinzugegeben 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und Kochen, bis die Auflösung der Salze. Die Lösung abgekühlt. Wenn es einen Bodensatz von schwefelsaurem Blei, wird es filtriert, gewaschen, 3−4 mal ein wenig kaltem Wasser und werfen.

Dann аликвотную Teil oder die ganze Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 150−200 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen Sie tropfenweise eine Lösung von треххлористого Titan bis lila Farbe und in einen überschuß von 0,2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), fügen Sie drei-, vierfache Menge Salzsäure, dass die Acidität der Lösung war nicht unter 9 mol/DMГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Tetrachlorkohlenstoff geschüttelt und für 2 min. erlaubt, sich niederzulassen und dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter gegeben. Die Extraktion des Arsens mit 20 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Tetrachlorkohlenstoff wiederholen und verbinden die organische Schicht zur ersten. Die Vereinigten Extrakte gewaschen 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)salzsäurelösung 9 mol/LГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), schütteln 15−20 S.

Gewaschene organische Extrakt dekantiert in einen anderen scheidetrichter, wo geschüttelt, mit 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser innerhalb von 1 min. Bei diesem Arsen geht in die wässrige Schicht. Reextraktion von Arsen mit 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser wiederholen.

Vereinigte реэкстракты wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zu einer nachhaltigen rosa Färbung der Lösung. Nach 4−5 min hinzugegeben 2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Ammoniummolybdat und zum sieden erhitzt. Tropfenweise Lösung (1,5 G/LГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) Hydrazin, bis Entfärbung von Kaliumpermanganat, dann 2 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Hydrazin verdünnten Lösung und Kochen 3−5 min.

Nach dem abkühlen abhängig von der Intensität der Färbung der Lösung übersetzen in die Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 oder 50 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 820 Nm oder фотоэлектроколориметре, Farbfilter anwenden mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit 650−760 Nm, in der entsprechenden Zelle.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Wasser dient.

Der Inhalt von Arsen wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte part

tion, Bearb. N 2).

3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Arbeit auf фотоэлектроколориметре in sechs von sieben konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)stören 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B, das entspricht 5, 10, 20, 30, 40 und 50 µg Arsen. In jedem Kolben hinzugegeben 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1.

Die optische Dichte der Lösungen Messen bei 650−670 Nm.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

3.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik bei der Arbeit mit einem Spektrophotometer in fünf von sechs konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 ml unterbringen 1, 2, 3, 4 und 5 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Standard-Lösung, das entspricht 2, 4, 6, 8 und 10 µg Arsen. In jedem Kolben hinzugegeben bis 10 cmГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure und weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1. Die optische Dichte der Lösungen Messen bei 820 Nm.

Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Arsen bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Arsens (ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Arsens in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe, die in der entnommenen Teil der Lösung, D.

4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von ГОСТ 19251.4-79 Цинк. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

     
Massenanteil von Arsen, %
 Zulässige Abweichung parallele Definitionen, %
 Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,00025 bis 0,00100 inkl.
 0,00010
 0,00015
St. 0,0010 «0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0015
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,003



(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).